Глава 3. Современное оборудование

Спектрофотометрический метод считается средне чувствительным.

При этом селективность спектрофотометрии также не является наилучшей и спектрофотометрический метод называют даже «спектрально неселективным». Поэтому в спектрофотометрии селективность обеспечивают главным образом на стадии пробоподготовки - выбором реагента, наиболее селективно взаимодействующего с определяемым веществом, а также условиями проведения (варьированием рН, выбор растворителя, маскирование) и разделением уже окрашенных компонентов реакции. Воспроизводимость результатов спектрофотометрического определения также может характеризоваться как «средняя». Этому способствует большое число случайных погрешностей, возникающих при приготовлении анализируемых растворов, за счет неполноты перевода определяемого компонента в фотометрируемое соединение и влияния посторонних компонентов, погрешностей контрольного опыта, наличием «кюветной» погрешности, погрешности установления нужной длины волны и др.

Поэтому обычно относительная погрешность спектрофотометрических (фото- и колориметрических) методик составляют в среднем около 20 - 25 % (хотя приборная погрешность фотометра не превышает 1 - 2%).

Тем не менее, эти приборы остаются лидерами по распространенности среди других универсальных приборов лабораторного анализа.

Из отечественных спектрофотометров «сканирующего» типа в настоящее время наиболее хорошо известен широкополосной (спектральный диапазон 190 - 1100 нм) и высокоточный (погрешность измерения ± 0,25-0,5 %) однолучевой автоматизированный спектрофотометр СФ-56А, управляемый персональным компьютером. По своим аналитическим возможностям, эксплуатационным и метрологическим характеристикам, а также по стоимости (примерно 5100 $ без компьютера) на сегодня действительно универсальным прибором для экоаналитических лабораторий может считаться СФ - 56. Другие модели: СФ - 2000 (~4800 $ без компьютера), СФ - 46 (б/у от 2800 $).

Среди более дешевых отечественных фотометрических приборов можно отметить базовую модель Загорского оптико-механического завода - фотоколориметр КФК - 3 (850 - 1000 $) со спектральным диапазоном 315 - 990 нм и основной абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания 0,5 %.

Другие модели: портативный переносной КФК-05, микрофотоколориметры МКФМ-02, МКМФ-02П.

Возможности использования анализатора жидкости флюорат 02-3м для анализа питьевой и природной воды

Государственное унитарное предприятие "Центр исследования и контроля воды", осуществляющее регулярный контроль питьевых и сточных вод предприятий Санкт-Петербурга, имеет многолетний опыт разработки методик выполнения измерений и испытания средств измерения. В последние годы Центр исследования и контроля воды проводит большую методическую работу по опробованию современных аналитических приборов, предназначенных для оснащения химико-аналитических лабораторий. Это связано, прежде всего, с тем обстоятельством, что сложившаяся к настоящему времени практика использования инструментальных методов анализа и приборное оснащение лабораторий не вполне удовлетворяют современным требованиям, предъявляемым к чувствительности, селективности и сервисным удобствам.

В практике работы химико-аналитических лабораторий значительное число измерений выполняется с использованием фотометрического метода регистрации. Так, например, по данным Федерального центра ГСЭН, удельный вес фотометрического метода в лабораториях ЦГСЭН составляет около 60%, причем наибольшее применение этот метод находит при исследовании воды. Можно предположить, что такое же соотношение справедливо и для других лабораторий, осуществляющих контроль качества воды (лаборатории водопроводно-канализационных хозяйств, природоохранные лаборатории и т.п.).

В соответствии с программой исследований для каждого показателя проводилось три серии экспериментов: в первой серии объектом исследования служили контрольные растворы (готовились объемным методом из соответствующих Государственных стандартных образцов (ГСО), во второй - природная вода (исходная и с добавками ГСО), в третьей - питьевая вода (исходная и с добавками ГСО).

Благодаря тому, что в состав Центра исследования и контроля воды входят химико-аналитическими лаборатории, хорошо оснащенные современными приборами, имеющие богатый опыт выполнения физико-химических исследований, мы могли сравнить результаты, полученные с использованием анализатора ФЛЮОРАТ-02-3М с результатами, полученными на приборах, реализующих такие современные методы измерений как, например, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, капиллярный электрофорез и газожидкостная хроматография. Перечень приборов и используемых методов определения представлен в таблице 1.

Таблица 1.

Использование анализатора жидкости Флюорат 02-3М в качестве фотометра

Универсальная конструкция анализатора Флюорат-02-3М позволяет выполнять измерения оптической плотности и коэффициентов поглощения растворов. Разумеется, фотометрические характеристики универсального прибора оказываются не столь высокими, как у специализированного фотометра, но погрешности, возникающие при выполнении измерений, не оказывают существенного влияния на конечный результат, так как погрешность МВИ оказывается в десятки раз больше, чем погрешность собственно измерительного прибора.

Опробование фотометрических методик проводилось на примере наиболее часто выполняемых в практике работ водопроводно-канализационных хозяйств определений, таких как, например, цветность, измерения массовых концентраций нитратов, сульфатов, ионов аммония и общего железа.

Исследования фотометрических методик позволяют сделать следующие выводы:

возможно использование анализатора Флюорат-02-3М в качестве фотометра, при этом для двух показателей качества воды (сульфаты, железо) сохраняются метрологические характеристики соответствующих МВИ;

для других показателей (цветность, нитраты, ионы аммония) необходимо провести дополнительные исследования, направленные на оптимизацию условий измерения с использованием анализатора Флюорат-02-3М. Главным образом это относится к подбору спектральных характеристик светофильтров, таким образом, чтобы они соответствовали требованиям стандартизованных МВИ. [35]

Литература

1. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа -5-е изд., перераб.- Л.: Химия, 1986. - 432 с.

2. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа, изд. 4-е, пер. и доп., Л., «Хиимя», 1976,-376с.

3. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..1 – М.: Химия, 1990,-480с.

4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..2 – М.: Химия, 1990,-480с.

5. Васильєв В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Физико–химические методы анализа: Учеб. для Химко–технол. спец. вузов. – М.: Высш. шк., 1989. – 384с.

6. Гидрохимические материалы. Том 100. Методы и технические средства оперативного мониторинга качества поверхностных вод. Л.: Гидрометео-издат, 1991. – 200с.

7. Саль А.О. Инфракрасные газоаналитические измерения: Погрешности и информационная способность инфракрасных газоанализаторов. – М.: Из-дательство стандартов, 1971. – 100с.

8. ПримакА.В., БалтерансП.Б. Защита окружающей среды на предприятиях стройиндустрии. – К.: Будівельник, 1991. – 152с.

9. ПримакА.В. Cистемный анализ контроля и управления качеством. – К.: Будівельник, 1991. – 152с.

10. Земля тревоги нашей: Донбасс // Правда Украины. -2006.

11. Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома. Серия: «Аналитическая химия элементов», М.: Наука, 1979. - 214с.

12. Неорганические соединения хрома. Справочник/Сост.: Рябин В.А., Киреева М.В., Берг Н.А. и др. - Л.: Химия, 1981 - 208с.

13. Фомин Г.С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам. Энциклопедический справочник. - 3-е изд., перераб и доп. - М., Издательство «Протектор», 200. - 848с.

14. Физические основы спектрального анализа. Райхбаум Л.Д., М.: Наука, 1980.

15. Золотов Ю.А., Иванов В.М., Амелин В.Г. Химические тест - методы анализа. - М.: Едиториал УРСС, 2002. - 304с.

16. Радченко Н.Н., Мнускина В.В. Оценка загрязнения реки Кальмиус тяжелыми металлами // Охорона навколишнього середовища та раціональне використання природних ресурсів: Зб. доп. 1 міжнар. наук. конф. асп. та студ. – Донецьк, 2002. – Т.1.

17. Сорокина Ю.Н., Петухова О.В., Мудрихина Е.М., Подолина Е.А., Коренман Я.И. Экстракционное концентрирование фенола и крезолов с применением бутиловых спиртов

18. Габидулин А.М., Снегирев С.А., Байдинова С.М., Дьяконова И.В., Суханов П.Т., Калинкина С.П., Коренман Я.И.

19.Третьяков А.Н, Зянкина Н.В., Созонова А.Н., Трубачева Л.В. Исследование процессов комплексообразования и применения мышьяксодержащих азореагентов для фотометрического определения

20. Сафонов С.А. Экстракционно-фотометрическое определение алюминия в объектах окружающей среды

21.Т.Н. Куркова, Е.П. Залецкене Экстракционно-фотометрические реакции – метод анализа природных объектов на содержание галогенид-ионов

21. Справочное руководство по применению ионоселективных электродов: Пер с англ. - М.: Мир, 1986. - 231с.

22. Бейтс Р. Определение рН: теория и практика. Л.: Химия, 1972. - 398с.

23. А. Альберт, Е. Сержент Константы ионизации кислот и оснований. М.: Химия, 1964. - 178с.

24. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия производственных сточных вод / Ю.Ю. Лурье; М.: ХимияЮ, 1984. - 448с.

25. ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.

26. ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.

27. ГОСТ Р 51211-98 Вода питьевая. Методы определения содержания ПАВ.

28. ГОСТ Р 51210-98 Вода питьевая. Метод определения содержания брома.

29. Перегуд Е. А. Санитарно-химический контроль воздушной среды, справочник, Химия, 1978, 333с.

30. ПНД Ф 14.1:2:4.24-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций алюминия в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".

31. ПНД Ф 14.1:2:4.26-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций нитрит-ионов в пробах природной, питьевой и сточной водах на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".

32. ПНД Ф 14.1:2:4.117-97 Методика выполнения измерений массовых концентраций фенолов в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "ФЛЮОРАТ-02".

33. ЦВ 3.12.04-96 "A" Методика выполнения измерений массовых концентраций фенола и 2,4-дихлорфенола в питьевой и природной воде и фенола в сточной воде.

34. ЦВ 1.04.44-00 "A" Методика выполнения измерений массовой концентрации аммиака и ионов аммония в пробах питьевых и природных вод фотометрическим методом.

35. ХИММЕД. Аналитические приборы и хроматография е -mail: mail@chimmed.ru