Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

ГОСТ 2184-2013 Определение массовой доли моногидрата в серной кислоте и массовой доли свободного серного ангидрида в олеуме

Сущность метода: Метод измерений - титриметрический, основан на нейтрализации серной кислоты и олеума раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора метилового красного.

Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

Колбы
Бюретка
Пипетки
Цилиндры
Стаканчик для взвешивания (бюкса)
Колбы конические

Склянка стеклянная толстостенная
Пробка резиновая конусная.
Воронка Бюхнера
Чашка Петри
Склянка с тубусом (Бунзена) 1-0,5
Насос вакуумный или водоструйный лабораторный.
Вата гигроскопическая
Кислота янтарная

Кислота щавелевая
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации эквивалента 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), приготовленный

Спирт этиловый ректификованный технический
Химический поглотитель известковый ХП-И
Аскарит или другой поглотитель, обеспечивающий защиту воды и водных растворов от диоксида углерода.

Подготовка к выполнению измерений

Приготовление дистиллированной воды, нейтральной по метиловому красному
К 300 дм³ дистиллированной воды добавляют 1-2 капли индикатора метилового красного и несколько капель раствора гидроксида натрия до перехода окраски от красной до оранжево-желтой.

Приготовление гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента 0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

5 г NaOHпомещают в мерную колбу V=250 см³, растворяют в дистил. воде, и доводят до метки

Приготовление фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%

Приготовление метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%

Перекристаллизация янтарной кислоты
100 г янтарной кислоты взвешивают и растворяют при кипячении в 170 см³ воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают при непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 140 см³ воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±3)°С до постоянной массы.

Перекристаллизация щавелевой кислоты
50 г щавелевой кислоты взвешивают и растворяют при кипячении в 85 см³ воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 70 см³ воды. Затем раствор охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 30 мин (кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, в чашку Петри, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (100±3)°Св течение 3 ч, периодически перемешивая. Чашку Петри с кристаллами щавелевой кислоты помещают в эксикатор с водой, где выдерживают не менее 2 сут. Крышка эксикатора должна быть закрыта негерметично (между крышкой и эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной в 2-4 слоя). Полученные кристаллы гидрата щавелевой кислоты хранят в стеклянной банке с притертой пробкой. Препарат устойчив в течение месяца.

Установление коэффициента поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента 0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

1 г янтарной или щавелевой кислоты взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³воды, не содержащей углекислоту и нагревают до 60°С-70°С. Содержимое колбы титруют в горячем состоянии раствором гидроксида натрия в присутствии 2 капель фенолфталеина до розового окрашивания, не исчезающего в течение 50-60 с.

1 г, для бюретки V=50 см³, поэтому при использовании бюретки V=25 см³ берем массу 0,5 г
Объем израсходованного гидроксида в районе 16 см³

Коэффициент поправки раствора гидроксида натрия вычисляют по формуле

, (1)*

где m - навеска установочного вещества, г;

V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см³;

- масса установочного вещества, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента точно 0,5 моль/дм³, г;

=0,02952 г - для янтарной кислоты;

=0,03152 г - для щавелевой кислоты.

Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой из трех навесок установочного вещества. Расхождение между максимальным и минимальным значениями коэффициента не должно превышать 0,001. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднеарифметическое значение. Это значение коэффициента поправки должно быть равно 1,00±0,03. Если коэффициент поправки выходит за указанные пределы, то раствор соответственно закрепляют или разбавляют.

В случае возникновения разногласий при определении массовой доли моногидрата определение коэффициента поправки раствора гидроксида натрия проводят по щавелевой кислоте.

Выполнение измерений.
Выполнение измерений массовой доли моногидрата.
Анализ проводят с использованием двух параллельных навесок..
0,7-1,0(0,35-0,5) г пробы серной кислоты взвешивают в пипетке Лунге-Рея (бюксе), результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, в которую предварительно помещают 50 см³ воды, нейтральной по метиловому красному, и титруют раствором гидроксида натрия в присутствии метилового красного до перехода красной окраски раствора в оранжево-желтую.