Расчеты различных хроматографических методов
Цель работы: научиться производить расчеты различных хроматографических методов - Параметры удерживания. Эффективность хроматографической колонки. Критерии разделения. Количественный анализ. Метод простой нормировки. Метод абсолютной градуировки.
Задание: решить задачи
Задача 1. Была получена хроматограмма пропанаа на колонке с массой неподвижной фазы 3.829 г. Скорость газа-носителя, измеренная пенным расходометром, составила 60 мл/мин, скорость диаграммной ленты самописца 720 мм/час. Температура колонки 120 °С, температура окружающей среды 24 °С (парциальное давление паров воды при данной температуре составляет 23,1 мм.рт.ст.), атмосферное давление 762 мм.рт.ст. Расстояние от момента ввода пробы до выхода максимума пиков несорбирующегося компонента, и пропана составляет соответственно 0.8 и 3.4 мм. Найти значения удельных удерживаемых объёмов.
Задача 2. Расстояние от момента ввода пробы до выхода несорбирующегося компонента составляет 2,3 мм, до выхода 2-метилфенола 51 мм. Ширина пика 2-метилфенола у основания составляет 7 мм. Длина колонки 3 м. Вычислить высоту, эквивалентную теоретической тарелке.
Задача 3. На хроматограмме пентана и гексана время удерживания соединений соответственно 37 и 54 с. Ширина пиков на половине высоты равнялась 4,7 с для пентана и 6,8 с для гексана. Рассчитать степень разделения компонентов К1.
Задача 4. На хроматограмме обнаружены пики метанола, этанола и н-пропанола. Высота пиков равна соответственно 37, 184 и 17 мм. Ширина пиков на половине высоты 2.8, 10.2, и 2.4 мм соответственно. Рассчитать процентное содержание компонентов в смеси.
Задача 5. Хроматографический анализ пропилбензола, изопропилбензола и толуола установил площади пиков этих соединений равными 118, 254 и 198 мм2 соответственно. Затем были введены стандартные смеси с концентрацией веществ 1 мг/л. Полученные пики имели площадь 123, 134 и 130 мм2 для пропилбензола, изопропилбензола и толуола соответственно. Рассчитать процентное содержание компонентов в пробе. За стандарт взять толуол.
|
|
Задача 6. Для построения калибровочного графика ацетилсалициловой кислоты были взяты его стандартные растворы с концентрациями 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 и 0.5 мг/л. Хроматографический анализ данных проб показал, что площади пиков стандартных растворов будут равны соответственно 10, 21, 32, 41 и 49 мм2. Далее была взята проба неизвестной концентрации, площадь пика которой составила 37 мм2. Установить концентрацию ацетилсалициловой кислоты в неизвестной пробе.
Задача 7. При анализе сточных вод были обнаружены диметиламин, бензиламин и бензиловый спирт. Площадь их пиков на хроматограмме составила 180, 261, и 203 мм2 соответственно. В смесь заранее был добавлен этиламин в качестве вещества-стандарта с концентрацией 5 мг/л. Площадь пика этиламина составила 214 мм2. Рассчитать концентрацию компонентов в пробе, учитывая, что fi будет равен 1.09, 1.18 и 0.98 соответственно.
Методические рекомендации
удельные удерживаемые объёмы
где l – расстояние от момента ввода пробы до максимума пика сорбата, мм; lm – расстояние от момента вводы пробы до максимума пика несорбирующегося компонента, мм; В – скорость диаграммной ленты самописца, мм/с; ω – скорость газа-носителя, мл/с; T – температура в термостате колонки, К; Ткомн – температура, при которой проводятся измерения скорости газа-носителя, К; рводы – давление паров воды при температуре измерения скорости газа-носителя, мм рт. ст.; pатм – атмосферное давление, мм рт. ст., ma – масса сорбента в колонке, г
|
|
число теоретических тарелок колонки: 
степень разделения рассчитывается по формуле: 
площади пиков компонентов: 
Процентное содержание компонентов 
поправочный коэффициент f 
содержания компонентов 
концентрацию компонентов в пробе 
