Объекты исследования
Объектом исследования была вода, взятая у УНПК «Эком» ВСГТУ.
Необходимое оборудование и растворы.
1 Фотоколориметр.
2 Секундомер.
3 Химические стаканы (V-0.5л.) – 3 шт.
4 Стеклянные палочки с резиновыми наконечниками – 3 шт.
5 pH метр.
6 10 % раствор FeSO4*7H2O.
7 Раствор Ca(OH)2
8 Магнитная мешалка.
9 Химический стакан (V – 1л.).
10 Отработанный раствор после дубления.
11 1H р-р едкого натрия.
12 1Н р-р серной кислоты.
13 Стандартный раствор для определения цветности.
14 Дистиллированная вода.
15 Смешанный индикатор.
Методы исследования.
А) Определение дозы коагулянта.
К числу факторов, оказывающих влияния на процесс коагулирования как в отношении полноты удаления примесей, так и в отношении свойств образующегося осадка, относится набор коагулянта, их дозы, значение pH воды до и после введения реагентов и др.
Определение ориентировочной дозы железного коагулянта начинается с ориентировочного расчета дозы сернокислого алюминия, но предварительно необходимо определить содержание взвешенных веществ или цветность исходного раствора (в градусах платиново-кобальтовой или хромово-кобальтовой шкалы).
Для ориентировочного расчета дозы сернокислого алюминия можно использовать эмпирические формулы:
Дк=4*ÖЦ
Дк=4*Ö710=106,5933 мг/л
где Дк – доза коагулянта безводного сернокислого алюминия, мг/л;
Ц – цветность исходного раствора, в градусах платиново-кобальтовой или хромово-кобальтовой шкалы.
Определение цветности исследуемого раствора, в градусах платиново-кобальтовой или хромово-кобальтовой шкалы, проводят согласно приложению №1.
Ориентировочную дозу закислого железа можно рассчитать по формуле:
Д,к=Дк*(Е,к/57)
Д,к=284,222 мг/л
где Дк – доза безводного сернокислого алюминия, мг/л.
Д,к – доза безводного закислого железа, мг/л.
Ек – 57 – эквивалентная масса A12(SO4)3.
Е,к - эквивалентная масса FeSO4.
Б) Определение оптимального метода очистки хромосодержащих сточных вод.
Предварительно определяем величину pH, концентрации хрома (III) по известной методике (приложение №2) в исследуемой воде.
В каждый из 3-х химических стаканов вливаем по 300 мл. сточной воды после процесса хромового дубления.
В первый сосуд вводим коагулянт, согласно пункту №2.
Во второй сосуд вводим концентрированный раствор гидроксида кальция до достижения pH-10 промстока.
В третьем химическом стакане удаления хрома (III) проводят путем совместной обработке исследуемого раствора гидроксидом кальция и коагулянтом. Для этого в сточную воду предварительно вводим концентрированный раствор извести до достижения pH-10, и коагулянт.
Во всех трех случаях, после введения реагента и/или коагулянта, содержимое всех стаканов перемешиваем на магнитных мешалках или с помощью стеклянных палочек в течение 2-5 минут.
По окончании перемешивания палочки вынимаем, а стаканы оставляют в покое на 20-30 минут и ведем визуальное наблюдение за образованием и осаждением хлопьев. После этого производим измерение объема осадка в стаканах и отбираем пробы для определения pH и остаточной концентрации хрома (III).
Результаты измерений и наблюдений представляем в виде таблицы. Относительный объем осадка (А0) вычисляем по формуле:
А0=(a/300)*100 %,
где a- объем осадка, мл;
300- общий объем содержимого стакана, мл.
На основе полученных данных определяется эффективность осветления и удаление ингредиентов по следующим формулам:
Ц0-Ц1 100 %
Эц= Ц0 *
где Ц0- цветность сточной воды до обработки;
Ц1- цветность сточной воды после обработки.
Эс=((С0-С1)/С0)*100 %
где С0 – концентрации примеси в исходном растворе, мг/л;
С1 – концентрации примеси в очищенном растворе, мг/л.
Таблица №2
Форма записи результатов.
| № стакана | Добавлено | рН | Хром(III) | Ц град | А0, % | Эс, % | Эц, % | Примечание | |||
| FeSO4 мл. | Ca(OH)2 мл. | до | после | до | после | ||||||
| Обработки | обработки | ||||||||||
| 3 0 0 20 3 20 | 5 4 5 10 5 7 | 1,29 0,5 1,29 0,24 1,29 0,165 | 74,18 75,36 | ||||||||
Приложение №1
Стандартный раствор для приготовления бихроматно-кабальтовой шкалы цветности готовится по следующей прописи.
Реактив А: 0.5 г K2Cr2O7 растворяют в дистиллированной воде при добавлении 2 мл концентрированной серной кислоты и доводят дистиллированной водой до 1 л.
Реактив Б: 10 г CaSO4*7H2O растворяют в дистиллированной воде при добавлении 1 мл концентрированной серной кислоты и доводят дистиллированной водой до 0.5 л.
Реактив В: 20 мл концентрированной H2SO4 растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до 1 л.
Примечание. Приготовляя растворы, необходимо соблюдать осторожность и не забывать известное правило разбавления H2SO4.
Для приготовления 1 л стандартного раствора, имеющего цветность 1000, смешивают 350 мл. раствора А;20 мл. раствора В мл. 450 мл. раствора В.
Шкала цветности приготавливается путем разбавления исходных стандартных растворов дистиллированной водой; рекомендуется применять разбавление в 2; 5; 10; 20; 50; 100 раз.
По приготовленной серии эталонных растворов цветности строят градуировочную кривую Д-f (C), выражающую зависимость оптической плотности окрашенного раствора от его концентрации. В качестве нулевого раствора используют дистиллированную воду. Измерения оптической плотности проводят на фотоколориметре ФЭК-М с синим светофильтром, имеющим область максимального пропускания 400-480 нм.
Приложение№2
Построение калибровочной кривой; 4, 903 г. химически чистого калия или 4, 367 г. дихромата натрия (лучше брать стандарт-титр –0,1н. Дихромата калия) растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Приготовленный раствор содержит 2,53 г/л оксида хрома.
Готовят серию эталонных растворов из расчета содержания оксида хрома 0,07- 0,5 г/л. В колбы вместимостью 100-150 мл. наливают из сухой калиброванной бюретки приготовленный раствор дихромата калия в количестве 3, 5, 7, 10, 12, 15, 17, 20 см3. В каждую колбу добавляют по 25см3 5%-ного раствора щавелевой кислоты и кипятят 3-5 минут.
Полученные фиолетовые растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фотоколориметрируют. Содержание оксида хрома в эталонных растворах, г/л: 0,076; 0,126; 0, 177; 0,253; 0.304; 0,379; 0,403; 0,430; 0, 506.
По показаниям фотоколориметра и содержанию оксида хрома строят калибровочную кривую. На оси абсцисс откладывают показания фотоколориметра и, на оси ординат – соответствующие концентрации оксида хрома в граммах на литр. Периодически кривую проверяют по 3-4 точкам.
Примечание.
Для анализа производственных жидкостей приготовленный хромовый дубитель охлаждают до температуры 20 градусов по Цельсию и разбавляют водой в соотношении 1:50. При этом следует пользоваться пипеткой. Калиброванной на наполнении. Пипетку ополаскивают и жидкость сливают в колбу для разбавления.
Начальный раствор хромовой соли разбавляют водой в соотношении 1:2, отработанный раствор хромовой соли не разбавляют.
В колбу вместимостью 100-150 мл вносят 10 см3 профильтрованной испытуемой жидкости. 25см3 5%-ного раствора щавелевой кислоты и кипятят 3-5 минут. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. и доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают и фотоколориметрируют.
Если во время кипячения в отработанном растворе хромовой соли появилось помутнение, раствор снова фильтруют. Содержание хрома рассчитывают по формуле:
X= a*100 = a*10,
где а – содержание хрома (III), найденное по калибровочной кривой.