Методика определения примесей

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ДЛЯ ЗАНЯТИЙ

(практических, семинарских, лабораторных)

 

 

Специальность: 5В110300 «Фармация»

Дисциплина: Стандартизация лекарственного растительного сырья и фитопрепаратов

Курс: 4

 

2017 г

 

Обсуждено на заседании кафедры.

 

Протокол № ____ от «___»___________20____ г.

 

Зав. кафедрой, д.х.н., проф. ____________________ Патсаев А.К.

 

Кредит №1

Занятие № 1

1. Тема: Требования, предъявляемые к качеству лекарственного растительного сырья и продуктов их переработки.

2. Цель: формирование у студентов знаний по вопросам требований, предъявляемые к качеству лекарственного растительного сырья и продуктов их переработки.

3. Задачи обучения: - научитьсяоперироватьосновными профессиональными терминами, используемыми фармацевтами при проведении определения качества лекарственного растительного сырья;

- знать особенности проведения товароведческого анализа лекарственного растительного сырья;

- делать заключение о соответствии растительного сырья требованиям соответствующей НД

4.Основные вопросы темы:

1. Дайте определение понятиям «качество лекарственного растительного сырья» и «товароведческий анализ».

2. Дайте определение понятию «подлинность лекарственного растительного сырья».

3. Дайте определение понятию «доброкачественность лекарственного растительного сырья».

4. Методики проведения товароведческого анализа.

5. Методы обучения и преподавания: Выполнение практических заданий:

Качество лекарственного растительного сырья – необходимое условие его годности к употреблению. Оно регламентрируется специальными нормативно-техническими документами (НТД): Государственной фармакопеей (ГФ), Фармакопейными статьями и Государственными или отраслевыми стандартами (ГОСТ или ОСТ).

Все лекарственные средства включенные в фармакопею, называются официнальными; не включенные – считаются неофицинальными и рассматриваются в других нормативных документах.

Для определения качества растительного сырья путем товароведческого анализа устанавливают его соответствие (или несоответствие) требованиям НТД.

Стандартизация лекарственного растительного сырья (ЛРС) и совершенствование методов контроля качества лекарственных средств растительного происхождения является одной из актуальных задач фармакогнозии. Основными сборниками нормативных документов на лекарственные средства является Государственная Фармакопея РК, Государственная фармакопея СССР XI издания. Требования к качеству 83 видов ЛРС приведены в фармакопейных статьях ГФ XI, в то время как к медицинскому использованию в настоящее время разрешено около 250 видов сырья. Для остальных видов сырья продолжают действовать чаще устаревшие государственные стандарты (ГОСТы), отдельные фармакопейные статьи, по различным причинам не включенные в ГФ XI.

Основным показателем качества ЛРС служит содержание в нем биологически активных веществ, поэтому одной из важных задач стандартизации являются разработка и внедрение современных методов их количественного определения. Прове­денный анализ нормативной документации на основные виды лекарственного растительного сырья показал, что в них от­ражены в основном, их товароведческие признаки, которые безусловно важны для характеристики рекомен­дуемых видов растительного сырья._. Однако эти данные практически мало пригодны для оценки качества фитопрепаратов, получаемых из исходного сырья. В частности, при рассмотрении методов контроля качества 94 видов лекарственного растительного сырья установлено, что в них определяется лишь сумма экстрактивных веществ или же не ука­заны сведения вообще о действующих веществах и не приведены дан­ные о корреляции их с фармакологической активностью. Вместе с тем стандартизация растительного сырья и препаратов из него возможна при наличии данных о химическом составе и фармакологической активности действующих веществ, со­держащихся в растениях.

В частности, если действующим веществом является индивидуальное соединение или 2-3 близких по структуре с установленным химическим составом и не отличающиеся по фармакологической активности, то при разработке методики анализа не­обходимо предусмотреть включение стадии отделения этих веществ от сопутствующих продуктов хроматографическими методами с после­дующим количественным определением индивидуального соединения или суммы веществ титрометрическими, спектрофотометрическими, спектрофлуориметрическими, полярографическими методами. Для суммарных препаратов из растений целесообразно выделение суммы природных соединений одного класса или же близких по структуре с полностью или частично известным составом. Расчеты соответственно при этом ведутся на доминантные соединения (стандарт, либо близкие по структуре ком­поненты суммы или другое соединение). В последующем по методике, разработанной на сырье, ведется соответствующий контроль на всех стадиях производства и конечного продукта. Это поз­воляет в достаточной мере гарантировать качество и постоянный состав суммарных препаратов. Содержание в растениях и многокомпонентных фитоэкстракционных препаратах сложных по структуре биологически активных соединений требует применения современных физико-химических методов для их анализа. Такими методами с соответствующей степе­нью избирательности, точности, доступности для внедрения в про­мышленное производство являются оптические и электрохимические методы в сочетании с различными видами хроматографии. В последние годы широкое распространение в анализе лекарственного растительного сырья получили методы газожидкостной и высокоэффективной жидкостной хроматографии, позволяющие с высокой степенью точности определять качест­венно и количественно отдельные компоненты в суммарных расти­тельных препаратах, а также в исходных видах сырья.

Задание 1. Заполните таблицу. Дайте характеристику терминам, понятиям, применяемым при проведении контроля качества сырья

 

Термины, понятия	Характеристика
внешние признаки сырья
цельное сырье
измельченное сырье
порошок
примеси, виды примеси
микроскопия
числовые показатели
качественные реакции
количественное определение
упаковка, виды упаковок
срок годности
микробиологический контроль
радиационный контроль

 

6. Литература:

Основная:

1. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: / И.А.; М-во образовании и науки РФ- М.ГЭОТАР – Медиа, 2013-1 экз.,

2. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.

3. Фармакогнозия: Учебная практика: Учебное пособие / Под И.А. Самылиной МИА,2011.

4. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.2.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.

5. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.1.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.

6. Муравьева Д.А., Самылина И.А., Яковлев Г.П. Фармакогнозия. Учебник. – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: ОАО Издательство «Медицина», 2007. – 656 с.: ил.

7. Государственная фармакопея Республики Казахстан. Т.1. – Алматы: Издательский дом «Жибек жолы», 2008. – 592 с.

8. Государственная Фармакопея СССР: Вып. 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье/ МЗ СССР. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1990. – 400 с.

Дополнительная:

1. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Учебное пособие / Под ред. И.А. Самылиной, А.А. Сорокиной. – М.: ООО «Медицинское информационное агентство», 2007. – 672 с.

2. Самылина И.А., Аносова О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас в 2 т. – М., 2007. – Т.1. – 192 с.; Т.2. – 384 с.

3. Самылина И.А., Ермакова В.А., Бобкова Н.В., Потанина О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.

4. Практикум по фармакогнозии: Учеб. пособие для студ. Вузов / В.Н. Ковалев, Н.В. Попова, В.С. Кисличенко и др.: Под общ. ред. В.Н. Ковалева. – Харьков: Изд-во НФаУ: Золотые страницы: МТК – книга, 2004. – 512 с.: 615 ил.: 24 с. вкл.

5. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Анализ фасованной продукции: учеб. пособие / под ред. И.А. Самылиной. – М. ООО “Медицинское информационное агентство”, 2008. – 288 с.: ил.

7. Контроль:

1. Для чего необходимо определение качества лекарственного растительного сырья?

2. Перечислите требования, предъявляемые к качеству лекарственного растительного сырья и продуктов их переработки.

3. Назовите нормативные документы, регламентирующие качество ЛРС и продуктов их переработки.

4. Как осуществляется организация работ по стандартизации в РК?

Кредит №1

Занятие № 2

1. Тема: Порядок утверждения нормативной документации на лекарственные растения и продукты их переработки.

2. Цель: формирование у студентов знаний по порядку утверждения нормативной документации на лекарственные растения и продукты их переработки.

3. Задачи обучения:

- оперироватьосновными профессиональными терминами, используемыми фармацевтами при проведении качественного и количественного анализов лекарственного растительного сырья;

- научиться работать с нормативной документацией на лекарственное растительное сырье;

- проводить стандартизацию лекарственных препаратов;

- делать заключение о соответствии растительного сырья требованиям соответствующей НД.

4. Основные вопросы темы:

1. Дать определение понятий: а) стандартизация; б) качество лекарственного растительного сырья; в) нормативный документ.

2. Особенности работы с нормативными документами.

3. Нормативно-техническая документация, регламентирующая качество лекарственного растительного сырья.

5. Методы обучения и преподавания: Выполнение заданий.

Провести анализ нормативной документации, регламентирующей качество лекарственного растительного сырья.

Задание 1. Укажите отличительные признаки Государственной Фармакопеи Республики Казахстан от Европейской Фармакопее и Государственной Фармакопеи Ⅺ издания.

Заполните таблицу

№	Государственная Фармакопея РК	Европейская Фармакопея	Государственная Фармакопея Ⅺ издания
1.
2.

 

6. Литература:

Основная:

1. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: / И.А.; М-во образовании и науки РФ- М.ГЭОТАР – Медиа, 2013-1 экз.,

2. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.

3. Фармакогнозия: Учебная практика: Учебное пособие / Под И.А. Самылиной МИА,2011.

4. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.2.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.

5. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.1.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.

6. Муравьева Д.А., Самылина И.А., Яковлев Г.П. Фармакогнозия. Учебник. – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: ОАО Издательство «Медицина», 2007. – 656 с.: ил.

7. Государственная фармакопея Республики Казахстан. Т.1. – Алматы: Издательский дом «Жибек жолы», 2008. – 592 с.

8. Государственная Фармакопея СССР: Вып. 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье/ МЗ СССР. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1990. – 400 с.

Дополнительная:

1. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Учебное пособие / Под ред. И.А. Самылиной, А.А. Сорокиной. – М.: ООО «Медицинское информационное агентство», 2007. – 672 с.

2. Самылина И.А., Аносова О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас в 2 т. – М., 2007. – Т.1. – 192 с.; Т.2. – 384 с.

3. Самылина И.А., Ермакова В.А., Бобкова Н.В., Потанина О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.

4. Практикум по фармакогнозии: Учеб. пособие для студ. Вузов / В.Н. Ковалев, Н.В. Попова, В.С. Кисличенко и др.: Под общ. ред. В.Н. Ковалева. – Харьков: Изд-во НФаУ: Золотые страницы: МТК – книга, 2004. – 512 с.: 615 ил.: 24 с. вкл.

5. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Анализ фасованной продукции: учеб. пособие / под ред. И.А. Самылиной. – М. ООО “Медицинское информационное агентство”, 2008. – 288 с.: ил.

7. Контроль:

1. Оформите протокол исследования согласно ФС ГФ РК.

2. Сравните Ваши результаты с требованиями нормативной документации (НД) раздела «Количественное содержание».

3. Дайте заключение о соответствии анализируемого ЛРС требованиям НД по разделу «Количественное содержание».

 

Кредит №1

Занятие № 3

1. Тема: Контроль качества лекарственного растительного сырья. Товароведческий анализ.

2. Цель: формирование у студентов знаний по осуществлению контроля качества растительного сырья, по каким параметрам проводится товароведческий анализ.

3. Задачи обучения:

- оперироватьосновными профессиональными терминами, используемыми фармацевтами при проведении качественного и количественного анализов лекарственного растительного сырья;

- научиться работать с нормативной документацией на лекарственное растительное сырье;

- проводить контроль качества растительного сырья;

- проводить товароведческий анализ ЛРС;

- делать заключение о соответствии растительного сырья требованиям соответствующей НД.

4. Основные вопросы темы:

1. Дать определение понятий: а) стандартизация; б) качество лекарственного растительного сырья; в) нормативный документ; г) товароведческий анализ.

2. Особенности работы с нормативными документами.

3. Нормативно-техническая документация, регламентирующая качество лекарственного растительного сырья.

5. Методы обучения и преподавания: Выполнение заданий.

 

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата – показатель качества лекарственного растительного сырья/препарата (цельного, измельченного, порошка), который характеризует количество лекарственного растительного сырья/препарата, имеющего больший или меньший размер частиц в сравнении с установленным фармакопейной статьей для соответствующего вида лекарственного растительного сырья или препарата, и выражается в процентах.

Содержание примесей – показатель качества лекарственного растительного сырья/препарата (цельного, измельченного, порошка), характеризующий содержание в сырье/препарате допустимых примесей, попавших в сырье в процессе его заготовки, и выражающийся в процентах.

Методика определения измельченности

Часть аналитической пробы лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата помещают на сито, указанное в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество сырья/препарата, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1 % сырья/препарата, оставшегося на сите.

Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической навески.

Для просеивания измельченного лекарственного растительного сырья/препарата и порошка берут 2 сита. Часть аналитической пробы сырья/препарата помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают сырье/препарат, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической навески. Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески свыше 100 г и ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.

Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого вида лекарственного растительного сырья/препарата должна быть указана в фармакопейной статье или нормативной документации.

Методика определения примесей

Каждый вид примеси взвешивают отдельно с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески более 100 г и погрешностью ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.

(1)

Содержание каждого вида примеси в процентах (X)вычисляют по формуле:

где m₁ - масса примеси, г;

m₂ - навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г.

 

Для допустимых примесей устанавливаются следующие нормы: органическая примесь должна составлять не более 1 %; минеральная примесь – не более 1 %; части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду сырья, - не более 3 %; другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья, - не более 2 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Для определения содержания минеральной примеси, имеющей размеры менее 2 мм, анализируемую пробу цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата просеивают сквозь сито с размером отверстий 2 мм.

Частицы, прошедшие сквозь сито, помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл и далее используют метод определения содержания минеральной примеси в порошке.

Массу минеральной примеси, полученную в отсеве, присоединяют к массе минеральной примеси, отобранной механическим способом с помощью пинцета, и рассчитывают её суммарное содержание по формуле (1).

Для определения содержания минеральной примеси в порошке лекарственного растительного сырья/препарата часть аналитической пробы взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 200 мл воды. Чтобы устранить комочки из слипшихся частиц, содержимое размешивают до полного смачивания сырья /препарата, равномерно распределяя в объёме раствора. Выдерживают 3 - 5 мин. После оседания минеральной примеси воду со взвешенными частицами быстро (не давая разбухнуть частицам сырья) сливают с осадка. Осадок в стакане несколько раз промывают водой до полного удаления взвешенных частиц сырья.

По окончании промывания в стакане должен остаться осадок минеральной примеси с минимальным количеством воды. Стакан с осадком помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре около 100 - 105 ^оС до приобретения осадком сыпучести. Высушенный осадок (минеральную примесь) охлаждают и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Содержание минеральной примеси рассчитывают по формуле (1).

Задание 1. Определите степень измельченности и разделите на соответствующие группы (1-ая, 2-ая, 3 –ая) объектов занятия (листья).

Объекты исследования: подорожника большого листья, сенны листья, мяты листья, толокнянки листья, крапивы двудомной листья, шалфея лекарственного листья, полыни горькой листья, мать и мачехи листья, дурмана обыкновенного листья

Задание 2. Определите степень измельченности и разделите на соответствующие группы (1-ая, 2-ая) объектов занятия (трава).

Объекты исследования: череды трава, зверобоя трава, горца птичьего трава, пустырника трава, хвоща полевого трава.

Задание 3. Определите содержание примеси в навеске сырья объектов занятия.

6. Литература:

Основная:

1. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: / И.А.; М-во образовании и науки РФ- М.ГЭОТАР – Медиа, 2013-1 экз.,

2. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.

3. Фармакогнозия: Учебная практика: Учебное пособие / Под И.А. Самылиной МИА,2011.

4. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.2.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.

5. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.1.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.

6. Муравьева Д.А., Самылина И.А., Яковлев Г.П. Фармакогнозия. Учебник. – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: ОАО Издательство «Медицина», 2007. – 656 с.: ил.

7. Государственная фармакопея Республики Казахстан. Т.1. – Алматы: Издательский дом «Жибек жолы», 2008. – 592 с.

8. Государственная Фармакопея СССР: Вып. 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье/ МЗ СССР. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1990. – 400 с.

Дополнительная:

1. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Учебное пособие / Под ред. И.А. Самылиной, А.А. Сорокиной. – М.: ООО «Медицинское информационное агентство», 2007. – 672 с.

2. Самылина И.А., Аносова О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас в 2 т. – М., 2007. – Т.1. – 192 с.; Т.2. – 384 с.

3. Самылина И.А., Ермакова В.А., Бобкова Н.В., Потанина О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.

4. Практикум по фармакогнозии: Учеб. пособие для студ. Вузов / В.Н. Ковалев, Н.В. Попова, В.С. Кисличенко и др.: Под общ. ред. В.Н. Ковалева. – Харьков: Изд-во НФаУ: Золотые страницы: МТК – книга, 2004. – 512 с.: 615 ил.: 24 с. вкл.

5. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Анализ фасованной продукции: учеб. пособие / под ред. И.А. Самылиной. – М. ООО “Медицинское информационное агентство”, 2008. – 288 с.: ил.

 

7. Контроль:

1. Дайте определение термину «стандартизация».

2. Назовите нормативную документацию, применяемую для стандартизации ЛРС и продуктов их переработки.

3. Дайте определение термину «качество лекарственного растительного сырья».

Кредит №1

Занятие №4

1. Тема: Контроль качества лекарственного растительного сырья. Товароведческий анализ.

2. Цель: формирование у студентов знаний по осуществлению контроля качества растительного сырья, по каким параметрам проводится товароведческий анализ.

3. Задачи обучения:

- оперироватьосновными профессиональными терминами, используемыми фармацевтами при проведении качественного и количественного анализов лекарственного растительного сырья;

- научиться работать с нормативной документацией на лекарственное растительное сырье;

- проводить контроль качества растительного сырья;

- проводить товароведческий анализ ЛРС;

- делать заключение о соответствии растительного сырья требованиям соответствующей НД.

4. Основные вопросы темы:

1. Дать определение понятий: а) стандартизация; б) качество лекарственного растительного сырья; в) нормативный документ; г) товароведческий анализ.

2. Особенности работы с нормативными документами.

3. Нормативно-техническая документация, регламентирующая качество лекарственного растительного сырья.

5. Методы обучения и преподавания: Выполнение лабораторных работ.

Задание: Определение числовых показателей (влажность, общая зола, зола нерастворимая в 10% растворе хлористоводородной кислоте)

Определение влажности

Воздушно-сухое сырье содержит обычно 10—15 % гигроскопической вла­ги. Повышенное содержание влаги в сырье приводит к его порче: изменяется окраска сырья, появляется затхлый запах, плесень, разрушаются действую­щие вещества.

Аналитическую пробу сырья измельчали до размера частиц около 10 мм, перемешивали и взяли две навески массой 3 г (повторяли трижды), взвешенные с погрешностью ±0,01 г. Каждую навеску поместили в предварительно высушенную и взвешенную вместе с крышкой бюкс и перенесли в нагретый до 100-105⁰С сушильный шкаф. Время высушивания отсчитывали с того момента, когда температура в сушильном шкафу вновь достигла 100-105 ⁰С. Первое взвешивание проводили через 2 ч.

Высушивание проводили до постоянной массы. Постоянная масса была достигнутой, когда разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышала 0,01 г.

Определение потери в массе при высушивании для пересчета количества действующих веществ и золы на абсолютно сухое сырье проводили в навесках 3 г (точная навеска), взятых из аналитической пробы, при разнице между взвешиваниями, не превышающей 0,0005 г.

Влажность сырья (X) в процентах вычисляли по формуле:

 

(m – m₁)100

Х = --------------,

m

 

где m - масса сырья до высушивания в граммах;

m₁ - масса сырья после высушивания в граммах.

За окончательный результат определения принимали среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не превышало ±0,5%.

Определение золы (общая зола и зола, нерастворимая в 10% растворе кислоты хлористоводородной)

Метод определения содержания золы основан на определении несгораемого остатка неорганических веществ, остающегося после сжигания сырья и прокаливания золы. Золу делят на:
- золу общую, представляющую собой сумму минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль);
- золу, нерастворимую в 10%-ной соляной кислоте, представляющую собой остаток после обработки общей золы соляной кислотой и состоящую главным образом из кремнезема.

Методика определения золы.

Аналитическую пробу сырья измельчали и просеивали сквозь сито с отверстиями диаметром 2мм.
В предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель взяли навеску массой 3 г для определения общей золы и 5 г для определения золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте. Навеску взвешивали с погрешностью не более 0,0005 г.
Сырье в тигле осторожно обугливали над слабым пламенем газовой горелки, стараясь, чтобы пламя не касалось дна тигля. При этом на нее помещали асбестовую сетку.

После полного обугливания сырья тигель перенесли в муфельную печь для сжигания угля и полного прокаливания остатка. Прокаливание вели при красном калении (500-650 °С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания, тигель охлаждали в течение 2 ч, затем переносили в эксикатор, на дне которого находился безводный хлористый кальций, охлаждали и взвешивали. Постоянная масса считалась достигнутой, когда разница между двумя последующими взвешиваниями не превышала 0,0005 г.
Когда после охлаждения остаток еще содержал частицы угля, то к нему прибавляли несколько капель 5%-ного раствора перекиси водорода, концентрированной азотной кислоты, выпаривали под тягой на водяной бане и вновь прокаливали до тех пор, пока остаток принимал равномерную окраску. В случае необходимости такую операцию повторяли несколько раз.
Для определения содержания золы, нерастворимой в 10%-ном растворе хлористоводородной кислоты, в тигель с общей золой приливали 15 мл 10%-ного раствора хлористоводородной кислоты (плотность 1,050 г/см ); тигель покрывали часовым стеклом и нагревали на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем тигель снимали и после остывания содержимое фильтровали через беззольный фильтр. Тигель, часовое стекло и фильтр промывали дистиллированной водой до прекращения появления мути в промывных водах от капли 2%-ного раствора нитрата серебра. Фильтр помещали в тигель, высушивали, осторожно сжигали в тигле после чего тигель прокаливали до постоянной массы остатка.
Проводили два параллельных определения (повторяли трижды).

Содержание общей золы (х₁) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляли по формуле:

 

,

где - масса золы, г;

- масса сырья, г;
- потеря в массе при высушивании сырья, %.

Содержание золы, не растворимой в 10%-ном растворе хлористоводородной кислоты (х₂), в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляли по формуле:

 

,

где - масса золы, г;
- масса золы фильтра (если золы последнего более 0,002 г);
- масса сырья, г;
- потеря в массе при высушивании сырья, %.

За окончательный результат испытания принимали среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленных до сотых долей процента для сырья с содержанием золы (общей или нерастворимой) не более 5% и до десятых долей процента - для сырья с содержанием золы (общей или нерастворимой) более 5%, допускаемые расхождения между которыми не превышали 0,1% для сырья с содержанием общей или нерастворимой золы 5% и 0,5% для сырья с содержанием общей или нерастворимой золы более 5%.

 

Задание 1. Определите содержание золы и влаги объектов занятия (листья).

Объекты исследования: подорожника большого листья, сенны листья, мяты листья, толокнянки листья, крапивы двудомной листья, шалфея лекарственного листья, полыни горькой листья, мать и мачехи листья, дурмана обыкновенного листья

Задание 2. Определите содержание золы и влаги объектов занятия (трава).

Объекты исследования: череды трава, зверобоя трава, горца птичьего трава, пустырника трава, хвоща полевого трава.

 

7. Контроль:

4. Дайте определение термину «стандартизация».

5. Назовите нормативную документацию, применяемую для стандартизации ЛРС и продуктов их переработки.

6. Дайте определение термину «качество лекарственного растительного сырья».

1. 6. Литература:
2. Основная:
3. 1. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: / И.А.; М-во образовании и науки РФ- М.ГЭОТАР – Медиа, 2013-1 экз.,
4. 2. Самылина И.А.. Фармакогнозия: учебник: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.
5. 3. Фармакогнозия: Учебная практика: Учебное пособие / Под И.А. Самылиной МИА,2011.
6. 4. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.2.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.
7. 5. Лекарственные растения, лекарственное растительное сырье и некоторые продукты переработки сырья животного происхождения Ч.1.Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье содержащие углеводы,жиры и жироподобные вещества, витамины,терпеноиды]: учебно-методическое пособие по фармакогнозии- Алматы: Эверо, 2014.

14. 6. Муравьева Д.А., Самылина И.А., Яковлев Г.П. Фармакогнозия. Учебник. – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: ОАО Издательство «Медицина», 2007. – 656 с.: ил.

15. 7. Государственная фармакопея Республики Казахстан. Т.1. – Алматы: Издательский дом «Жибек жолы», 2008. – 592 с.

16. 8. Государственная Фармакопея СССР: Вып. 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье/ МЗ СССР. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1990. – 400 с.

2. Дополнительная:

19. 1. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Учебное пособие / Под ред. И.А. Самылиной, А.А. Сорокиной. – М.: ООО «Медицинское информационное агентство», 2007. – 672 с.

20. 2. Самылина И.А., Аносова О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас в 2 т. – М., 2007. – Т.1. – 192 с.; Т.2. – 384 с.

1. 3. Самылина И.А., Ермакова В.А., Бобкова Н.В., Потанина О.Г. Фармакогнозия: учебное пособие: Атлас. – Т.3. – М., 2009. – 488 с.

22. 4. Практикум по фармакогнозии: Учеб. пособие для студ. Вузов / В.Н. Ковалев, Н.В. Попова, В.С. Кисличенко и др.: Под общ. ред. В.Н. Ковалева. – Харьков: Изд-во НФаУ: Золотые страницы: МТК – книга, 2004. – 512 с.: 615 ил.: 24 с. вкл.

23. 5. Руководство к практическим занятиям по фармакогнозии: Анализ фасованной продукции: учеб. пособие / под ред. И.А. Самылиной. – М. ООО “Медицинское информационное агентство”, 2008. – 288 с.: ил.

Кредит №1

Занятие № 5

1. Тема: Стандартизация лекарственных препаратов – содержащих первичные метаболиты, применяемых в фитотерапии.

2. Цель: знать параметры для проведения стандартизации этой группы растительного сырья и продуктов его переработки.

3. Задачи обучения:

- оперироватьосновными профессиональными терминами, используемыми фармацевтами при проведении качественного и количественного анализов лекарственного растительного сырья;

- научиться работать с нормативной документацией на лекарственное растительное сырье;

- проводить стандартизацию лекарственных препаратов – содержащих первичные метаболиты, применяемых в фитотерапии;

- делать заключение о соответствии растительного сырья требованиям соответствующей НД.

4. Основные вопросы темы:

1. Дать определение понятий: а) стандартизация; б) качество лекарственного растительного сырья; в) нормативный документ.

2. Особенности работы с нормативными документами.

3. Нормативно-техническая документация, регламентирующая качество лекарственного растительного сырья.

5. Методы обучения и преподавания: Выполнение лабораторных работ.

Задание. Проведите стандартизацию лекарственного растительного сырья – содержащих первичные метаболиты

Объекты занятия: подорожника большого листья,крапивы двудомной листья, шиповника плоды.

Объекты для самостоятельной работы: ЛРС, содержащее витамины, полисахариды и жиры.