Проведение перекристаллизации

Применяем 2 способ.

Оборудование: весы, газовая горелка с треножником, ступка, мерный

цилиндр.

Посуда: стаканы, колбы, воронки, фильтры бумажные, стеклянные палочки для перемешивания раствора.

Реактивы: бура техническая.

Для получения однородных кристаллов десятиводной буры необходимо продажную буру подвергнуть перекристаллизации, соблюдая следующее условие: раствор должен иметь температуру не выше 60^оС, так как из растворов, имеющих температуру выше 60^оС, выкристаллизовывается тетраборат натрия с непостоянным содержанием кристаллизационной воды, лишь приблизительно отвечающий формуле.

36 г буры при 60⁰С растворяем в 150 мл воды. Полученный раствор быстро фильтруем через складчатый фильтр, вставленный в воронку для горячего фильтрования. Фильтрат сначала охлаждаем медленно до 25 - 30⁰С, а затем быстро в снегу, усиливая кристаллизацию перемешиванием палочкой.

Для ускорения кристаллизации непрерывно перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой. В этих условиях бура выделяется из раствора в виде чрезвычайно мелких кристаллов. При медленном охлаждении получаются большие кристаллы, которые почти всегда содержат включения маточного раствора и непригодны для установки титра.

Выпавшие кристаллы отсасываем, промываем небольшим количеством ледяной воды и высушиваем между листами фильтровальной бумаги в течение 2-х дней. Высушенные кристаллы буры легко отстают от сухой палочки.

Расчеты

36 г безводной буры растворили при 60⁰С в 150 мл воды.

После перекристаллизации по методике 2 масса чистой буры равна 54,20 г Na₂B₄O₇*10H₂O. Принимаем потери на фильтре нулевыми.

В 54,20 г Na₂B₄O₇*10H₂O содержится 54,2*201,42/381,42 = 28,62 г тетрабората натрия (безводной буры), где 201,42 г и 381,42 г – молярные массы безводной бура и Na₂B₄O₇*10H₂O соответственно.

Рассчитываем практический выход:

Выводы

1. Для получения однородных кристаллов десятиводной буры необходимо продажную буру подвергнуть перекристаллизации, соблюдая следующее условие: раствор должен иметь температуру не выше 60^оС, так как из растворов, имеющих температуру выше 60^оС, выкристаллизовывается тетраборат натрия с непостоянным содержанием кристаллизационной воды, лишь приблизительно отвечающий формуле.

2. Для ускорения кристаллизации непрерывно перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой. В этих условиях бура выделяется из раствора в виде чрезвычайно мелких кристаллов. При медленном охлаждении получаются большие кристаллы, которые почти всегда содержат включения маточного раствора и непригодны для установки титра.

3. Практический выход составил .

Список литературы

1. Альмединген А. Н. Бура, фальсификация её // Энциклопедический словарь Брокгауза и Ефрона: в 86 т. (82 т. и 4 доп.). - СПб.: 1890 - 1907.

2. Герценштейн Г. М. Бура, в медицине // Энциклопедический словарь Брокгауза и Ефрона: в 86 т. (82 т. и 4 доп.). - СПб.: 1890 - 1907.

3. Глинка Н.Л. Общая химия. – Ленинград: 1987.

4. Левинсон-Лессинг Ф. Ю. Бура, нахождение в природе // Энциклопедический словарь Брокгауза и Ефрона: в 86 т. (82 т. и 4 доп.). - СПб.: 1890 - 1907.

5. Лидин Р.А.. Справочник по общей и неорганической химии. – М.: 1997.

6. Лидин Р.А., Молочко В.А., Андреева Л.Л. Химические свойства неорганических веществ. – М.: 1997.

7. Методичка НТУ «ХПИ». 1978 год, Харьков. Методические указания к лабораторным работам по органической химии.

8. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.1. Общие вопросы. Методы разделения. Кн.2. Методы химического анализа: Учеб. для вузов/ Под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Высш. шк., 2000.

9. Титриметрия с использованием кислотно-основной реакции (протолитометрия): Метод. указ. к лаб. раб./Сост. Б.М. Стифатов, Ю.В. Рублинецкая. – Самара: Самар. гос. тех. ун-т., 2013. - 34 с.

10. Химические свойства неорганических веществ: Учеб. пособие для вузов. Под ред. Лидина Р.А. – М.: «Химия», 1996.

11. Химическая энциклопедия/ Гл. редактор И.Л. Кнунянц. – М.: 1998.