Северский технологический институт
Федерального государственного автономного образовательного учреждения
Высшего профессионального образования
«Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ»
(СТИ НИЯУ МИФИ)
Кафедра ХиТМСЭ
Отчет по научно-исследовательской работе
Рабочая инструкция проведения работ на сканирующем
Электронном микроскопе VEGA3 SBH
В «Научно-образовательном центре» (НОЦ)
Проверил:
Руководитель
______ Буйновский А.С.
«_____»__________ 2014 г.
Научный руководитель
______ Ануфриева А.В.
«_____»__________ 2014 г.
Выполнил:
Студент гр. Д-142
______ Хорохорин В.С.
«_____»_________ 2014 г.
Северск 2014
Северский технологический УТВЕРЖДЕНА
институт - филиал НИЯУ МИФИ приказом руководителя
(СТИ НИЯУ МИФИ) СТИ НИЯУ МИФИ
от ______ № _____
Рабочая инструкция
Проведения работ на сканирующем
Электронном микроскопе VEGA3 SBH
В «Научно-образовательном центре» (НОЦ)
Г. Северск Томской области
Назначение прибора и условия эксплуатации
Сканирующего электронного микроскопа VEGA3 SBH
Метод сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) для анализа материалов нашел широкое применение в решении конкретных научных и технологических задач вследствие их высокой информативности и достоверности получаемых результатов исследования. Метод основан на использовании эффектов, возникающих при облучении поверхности объектов тонко сфокусированным пучком электронов. Для получения изображения поверхности образца используются вторичные, отраженные и поглощенные электроны. Остальные излучения применяются в СЭМ как дополнительные источники информации.
1.2 Эксплуатация сканирующего электронного микроскопа VEGA3 SBH осуществляется в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях при условиях:
- диапазон измерений линейных размеров: От 300 нм до 10 мм;
- пределы допускаемой относительной погрешности, %: ± 3;
- разрешение, нм: 3,0;
- давление в камере, Па, не более: 1×10-2;
- увеличение, крат: От 2 до 1 000 000 вкл.;
- диапазон рабочих температур, ºС: От 17 до 23;
- относительная влажность, %, не более, без конденсата: 80;
- габаритные размеры, не более, мм:
- длина: 2360;
- ширина: 1030;
- высота: 2000;
- питающее напряжение, В: 230±10%;
- частота, Гц: 50;
- потребляемая мощность, В·А, не более: 1300.
Нормативные ссылки
2.1 Сканирующий электронный микроскоп. Руководство пользователя VEGA3 SBH.
2.2 Методика подготовки образца для электронного микрозондового анализа, (издано JEOL DATUM).
2.3 О подготовке образцов для исследования в РЭМ, (издано JEOL DATUM).
2.4 Вопросы и ответы по сканирующим электронным микроскопам, том 1, 2. (издано JEOL Ltd).
2.5 Физические основы и области применения растрового электронного микроскопа, (издано Kyoritsu Publishing Co, Ltd, под редакцией отделения Kanto японского общества электронной микроскопии).
Гоулдстейн и др. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. В 2-х книгах. Пер. с англ./ Гоулдстейн и др. – М.: Мир, 1984. – 348 с.
Принцип работы сканирующего электронного микроскопа
VEGA3 SBH
3.1 Для получения изображения поверхности образца используются вторичные, отраженные и поглощенные электроны. Остальные излучения применяются в СЭМ как дополнительные источники информации.Первичные электроны, проникающие в образец, взаимодействуют с электронами внешних оболочек атомов объекта, передавая им часть своей энергии. Происходит ионизация атомов образца, а высвобождающиеся в этом случае электроны могут покинуть образец и быть выявлены в виде вторичных электронов. Они характеризуются очень малой энергией (до 50 эВ) и поэтому выходят из участков образца очень близких к поверхности.
Отраженные электроны образуются при рассеивании первичных электронов на большие (до 90º) углы в результате однократного упругого рассеивания или в результате многократного рассеивания на малые углы.
При воздействии пучка электронов часть генерируемых электронов остается в объеме образца. Оставшиеся электроны образуют ток поглощенных электронов. Его величина равна разности между током зонда и токами отраженных и вторичных электронов.
3.2 Схема сканирующего электронного микроскопа приведена на рисунке 1. Микроскоп состоит из следующих основных узлов:
– электронной пушки 1–3, эмитирующей электроны;
– электронно-оптической системы 4–10, формирующей электронный зонд и обеспечивающей его сканирование на поверхности образца 12;
– системы, формирующей изображение 11–17. СЭМ имеет вакуумную камеру, которая служит для создания необходимого разряжения (~10-3 Па) в рабочем объеме электронной пушки и электронно-оптической системы.
Составными частями микроскопа являются механические узлы (шлюзы, гониометрический стол и т.д.), обеспечивающие установку и перемещение образца.
Рисунок 1 – Схема СЭМ
1 – катод; 2 – цилиндр Венельта; 3 – анод; 4, 10 – диафрагма; 5, 6, 9 – электромагнитные линзы; 7 – отклоняющие катушки; 8 – стигматор; 11 – детектор рентгеноспектрального микроанализа, 12 – гониометрический стол; 13 – детектор вторичных электронов; 14 – усилитель; 15 – электронно-лучевая трубка; 16 – генератор; 17 – блок получения изображения
3.3 Электронная пушка состоит из катода 1, цилиндра Венельта 2 и анода 3. В качестве катода используется вольфрамовая V-образная проволока, согнутая под углом, как это показано на рисунке. При нагреве катода прямым пропусканием тока происходит термоэмиссия электронов. Электроны ускоряются напряжением, приложенным между катодом и анодом, которое можно изменять от 1 до 30 кВ. Цилиндр Венельта имеет высокий отрицательный потенциал и служит для регулировки потока электронов. Пучок электронов от пушки проходит через электромагнитные линзы 5, 6. Фокусировка потока электронов осуществляется магнитным полем, имеющим осевую симметрию. Оно создается электромагнитной линзой 9, которая представляет собой соленоид. Магнитное поле возникает при пропускании электрического тока через обмотку соленоида, концентрируется с помощью так называемого полюсного наконечника и воздействует на проходящий через него поток электронов. Фокусное расстояние линзы можно плавно регулировать путем изменения силы тока в обмотке соленоида. В системе имеются две диафрагмы 4, 10, ограничивающие расходимость пучка электронов.
Устранение асимметрии достигается обеспечением высокой геометрической точности изготовления полюсного наконечника линзы и введением специальной системы, называемой стигматором 8, который корректирует магнитное поле линзы, восстанавливая его симметрию.
Стигматор расположен в линзе 9. Внутри нее также находятся две пары электромагнитных отклоняющих катушек 7, каждая из которых служит для отклонения зонда соответственно в х и y направлениях в плоскости перпендикулярной оси потока электронов. Катушки соединены с генератором 16, обеспечивающим синхронность передвижения электронного зонда по образцу и электронного луча по экрану электронно-лучевой трубки 15.
Образец 12 крепится на предметном столике, который может перемещаться в трех взаимно перпендикулярных направлениях, допускает наклон образца до 90o к электронно-оптической оси и вращение вокруг оси от 0 до 360º, но не выше этого значения. Электронный пучок, сфокусированный на поверхности образца, вызывает появление отраженных, вторичных и поглощенных электронов, которые используются для получения изображения поверхности образца. Эти сигналы улавливаются специальными детекторами. На схеме СЭМ представлены два детектора из возможного набора разных типов, используемые для рентгеноспектрального микроанализа 11 и регистрации вторичных электронов 13. Детекторы более подробно описаны в пунктах 3.4, 3.5, 3.6. В детекторе поток электронов преобразуется в электрический сигнал (ток). После прохождения тока через усилитель 14 модулируется яркость экрана и получается изображение в блоке 17.
3.4 В качестве детектора вторичных электронов используется детектор Эверхарта-Торнли. Схема детектора представлена на рисунке 2. Коллектор 1 имеет положительный потенциал, приблизительно +250 В, благодаря чему траектории вторичных электронов искривляются и они попадают в коллектор. На первичные и отраженные электроны, имеющие высокие значения энергии, этот потенциал существенного влияния не оказывает.
Рисунок 2 – Схема детектора эмитированных электронов Эверхарта-Торнли
1 – коллектор, 2 – световод, 3 – сцинтиллятор, 4 – фотоумножитель
Внутри коллектора электроны ускоряются. Для этого на сцинтиллятор 3 подается высокое напряжение порядка 12 кВ. Его влияние на электронный зонд экранируется корпусом коллектора. Вследствие ускорения вторичные электроны получают достаточную энергию, чтобы вызвать световое излучение материала сцинтиллятора, которое по световоду 2 попадает на фотоумножитель 4, где преобразуется в электрический сигнал. Мощность этого сигнала и, следовательно, яркость соответствующей точки на экране при использовании вторичных электронов определяется топографическим контрастом. Характерная особенность топографического контраста в СЭМ - повышенная яркость изображения острых вершин и выступов рельефа поверхности образца, вызывается увеличением выхода электронов с этих участков.
3.5 СЭМ оснащен высокочувствительным полупроводниковым детектором обратно-рассеянных электронов. Детектор вводится на специальном стержне под полюсной наконечник. Это позволяет путем выбора режима из меню получить изображения топографии поверхности, изображение в композиционном контрасте или в темном поле.
3.6 Для анализа элементного состава применяется рентгеноспектральный микроанализ, в котором детектируется характеристическое рентгеновское излучение вещества, возникающее при облучении поверхности образца электронами. Для этого в микроскопе используется 10mm2 Silicon Drift Detector (SDD) – кремниевый детектор смещения, с помощью которого можно определять элементы от Be до Pu.
Включение и выключение микроскопа.
Включение микроскопа
4.1.1 Поверните главный переключатель в положение ON. Подождите, пока компьютер загрузится.
4.1.2 Нажмите на иконку VegaTC на рабочем столе Windows. На экране VegaTC –Log in отображается запрос на имя пользователя и пароль.
Рисунок 3 – Окно VegaTC –Log in
После регистрации пользователя откроется окно Диагностика микроскопа. В нём можно проследить этапы диагностики системы.
Рисунок 4 – Окно Диагностика микроскопа
4.1.3 После входа в систему будет загружена последняя конфигурация из профиля пользователя. Если будет создан новый профиль, можно загрузить конфигурацию администратора с помощью меню «Конфигурация» – Загрузка функции из меню опции.
Рисунок 5 – Окно программы в начале работы
Выключение микроскопа
4.2.1 Произвести напуск с помощью соответственной кнопки на панели «Вакуум».
4.2.2 Аккуратно выдвинуть дверцу, открутить винт, удерживающий столик с образцом, убрать образец.
4.2.3 Осторожно закрыть дверцу, произвести откачку воздуха с помощью соответственной кнопки на панели «Вакуум».
4.2.4 В меню выбрать «Файл», нажать «Выйти и Закрыть», появится окно для подтверждения выхода.
4.2.5 Выключить компьютер, остановить подачу азота, выключить тумблер на столе под микроскопом.
4.2.6 Источник бесперебойного питания можно оставлять всегда включенным.
Работа на микроскопе
5.1 Образец должен быть зафиксирован или приклеен к столику перед помещением в камеру. Для этого используются специальные столики или любые другие держатели образцов, поставляемые как аксессуары к микроскопу.
5.2 В исследовании на микроскопе VEGA3 SBH могут быть изучены только проводящие образцы в высоком вакууме, поэтому образец должен быть проводящим или должен быть обработан при помощи одного из методов, описанных в технической документации, например, напылён золото-палладиевым слоем на напылительной установке, поставляемой вместе с микроскопом. Кроме того, проводящая поверхность образца должна иметь хороший контакт со столиком.
5.3 Осуществите подачу азота из баллона в микроскоп с помощью кнопки НАПУСК на панели «Вакуум». Подождите, пока давление не станет равным атмосферному.
Рисунок 6 – Панель «Вакуум» в процессе напуска
5.4 Откройте дверь камеры, осторожно потянув ее на себя. Внимательно следите за изображением камеры на мониторе для того, чтобы не задеть внутренние стенки камеры и линзу микроскопа.
5.5 Установите столик с образцом на гониометрический стол, не прикасаясь к нему руками, закрепите его с помощью установочного винта.
Рисунок 7 – Установленный столик с образцом на гониометрическом столе
5.6 Для начала работы осторожно закройте дверь камеры микроскопа, откачайте воздух с помощью кнопки ОТКАЧКА на вакуумной панели. Дождитесь сообщения «Вакуум готов» (полоса готовности вакуума сменит красный цвет на зеленый).
Рисунок 8 – Панель «Вакуум» после откачки воздуха
5.7 Гониометрический стол можно регулировать с помощью соответствующего окна на экране («Управление Нано Столом»), нажимая круглые стрелки для поворота направо или налево, а также с помощью рычагов управления, находящихся непосредственно около двери камеры.
Рисунок 9 – Панель «Управление Нано Столом»
Рисунок 10 – Расположение регулировочных рычагов на двери камеры
5.8 Получение изображения при малом увеличении.
В микроскопе используется четыре заводских установки ускоряющего напряжения (индекс HV): 0..5,5.. 10, 10..20, 20..30 кВ. Пользователь может регулировать их, переключая между собой. Напряжение подбирается в соответствии со свойствами образца, оптимальное напряжение соответствует хорошему качеству получаемой картинки.
5.8.1 Нажмите на кнопку ОТКАЧКА на вакуумной панели, чтобы начать процедуру откачки. Обычно это занимает около 3 минут, после чего микроскоп будет готов к использованию. Если есть потребность в замене образца, следуйте инструкциям в пунктах 5.1-5.7.
5.8.2 Вы можете изменять тип детектора, а также комбинировать сигналы, получаемые с разных детекторов при их установке на двух каналах. На панели «SEM Детекторы и Миксер» выберите соответствующий детектор из списка: SE – детектор вторичных электронов, BSE – детектор обратно отраженных электронов. При комбинировании разных детекторов используются кнопки А+В, А-В.
Рисунок 11 – Панель «SEM Детекторы и Миксер»
5.8.3 Выберите значение ускоряющего напряжения. Рекомендуется начинать с интервала 20-30 кВ, после включения катода для получения требуемого разрешения изображения используйте другие подходящие интервалы, изменяя значение в выпадающем списке на панели «Электронный зонд».
Рисунок 12 – Панель «Электронный зонд»
5.8.4 Нажмите на кнопку HV на панели «Электронный зонд» для включения высокого напряжения и нагрева вольфрамовой нити.
5.8.5 Щелкните правой кнопкой мыши в окне «Скан. Окно» микроскопа для открытия меню, чтобы выбрать функцию минимального увеличения.
5.8.6 Щелкните правой кнопкой мыши в окне «Скан. Окно» микроскопа, чтобы выбрать функцию автоматического сигнала для установки яркости и контрастности. Вы также можете провести ручную регулировку, щелкнув справа от окна сканирования четвертый значок снизу.
Рисунок 13 – Окно программы после получения изображения
5.8.7 Для изменения увеличения изображения используйте трекбол. Для этого сначала необходимо щелкнуть на панели «Инфопанель» строку «Увеличение», а затем вращать шар трекбола для достижения требуемого увеличения изображения.