Цель: определение массовой доли воды в меде натуральном рефрактометрическим методом по ГОСТ 19792-87.
Посуда и реактивы: рефрактометр; растворы карбамида (CO(NH2)2)
Задание: выполните измерения, оформите отчёт.
Правила техники безопасности:
1. Правила работы с реактивами.
2. Правила работы с химической посудой.
3. Правила работы с измерительными приборами.
Методические указания к выполнению лабораторной работы:
В корпусе прибора закреплены нижняя камера с измерительной призмой и верхняя камера с осветительной призмой. Окна верхней и нижней камер закрываются пробкой и ширмой. Каждая камера оборудована штуцерами для подачи термостатирующей жидкости (воды), для поддержания температуры 20 0С
Для контроля температуры служит термометр, укрепленный на штуцере нижней камеры
На передней крышке прибора размещены шкала и рукоятка с окуляром, предназначенная для совмещения визирной линии сетки с границей светотени. На оси рукоятки расположен сектор со шкалой и винтом для поворота дисперсионного компенсатора внутри прибора с целью устранения спектральной окраски границы светотени. Винт фиксирует сектор со шкалой в установленном положении. На корпусе прибора расположена пробка, которая закрывает отверстия, предназначенные для ввода ключа и установки нуль-пункта прибора
1 - Источник света (осветитель)
2 - Линза
3 - Осветительная призма
4 - Измерительная призма
5 - Дисперсионый компенсатор
6 - Объектив
7 - Призма
8 - Сетка с визирной линией
9 - Шкала
10 - Окуляр
Исследуемый раствор помещают между плоскостями двух призм – осветительной (3) и измерительной (4). На осветительную призму (3) от источника света (1) через линзу (2) направляют световой луч, который рассеивается, проходит тонкий слой исследуемого вещества и преломляется на плоскости измерительной призмы (4) (явление предельного преломления). Луч проходит дисперсионный компенсатор (5), объектив (6), призму (7), сетку (8), шкалу (9) и через окуляр (10) попадает в глаз наблюдателя. Дисперсионный компенсатор (5) предназначен для устранения спектральной окраски границы светотени. Визирная линия сетки совмещается с границей светотени, и по шкале производится отсчет значения показателя преломления
Ход работы:
Перед началом работы на рефрактометре необходимо проверить нуль-пункт прибора при температуре 20 ± 5 0С. Для этого открыть верхнюю камеру, плоскости верхней и нижней камер промыть дистиллированной водой и досуха протереть чистой салфеткой. Оплавленным концом стеклянной палочки нанести на плоскость измерительной призмы одну-две капли дистиллированной воды и закрыть верхнюю камеру. Рукоятку с окуляров опускают в нижнее положение и перемещают до тех пор, пока в поле зрения не появится граница светотени. Смещая осветитель вверх и вниз, добиваются наиболее контрастной освещенности поля зрения, а поворотом сектора со шкалой поворачивают дисперсионный компенсатор и этим устраняют дисперсию света (рис. 1а), добиваясь четкой границы светотени (рис. 1б)
Поворачивая рукоятку окуляра, совмещают визирную линию сетки с границей светотени и производят отсчет по шкале показателя преломления.
При правильной установке прибора на нуль-пункт граница светотени при 200С должна быть совмещена с делением nD=1,33299 шкалы показателя преломления
В случае отклонения от этих значений прибор необходимо установить на нуль ключом. Для этого на корпусе прибора следует вывинтить пробку, вставить ключ через отверстие в корпусе на квадрат винта и вращением ключа в одну или другую сторону совместить линию границы светотени с делением nD=1,33299 и визирной линией сетки. В этом же порядке проверить правильность установки.
| ||||||||||||||||||||||||
| Лист | ||||||||||||||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||||||||||||||
Рис.1 а) Дисперсия света б) Граница светотени
Перед проведениемизмеренийоткрывают верхнюю камеру, промывают и досуха вытирают соприкасающиеся плоскости камер. Стеклянной палочкой наносят на поверхность измерительной призмы одну-две капли исследуемого раствора. Верхнюю камеру плавно закрывают. Наблюдая в окуляр, устанавливают его вращением кольца диоптрийной наводки до появления резкого изображения делений шкалы. Перемещая осветитель, добиваются наибольшей контрастности поля зрения, затем поворотом сектора со шкалой устраняют окрашенность границы светотени и, совместив визирную линию сетки с границей светотени, с помощью рукоятки прибора, отсчитывают по шкале значение показателя преломления.
С ростом концентрации раствора его показатель преломления раствора увеличивается, что дает возможность определять содержание вещества в контрольной пробе, если предварительно построить калибровочный график данной зависимости по измеренным на рефрактометре показателям преломления стандартных (имеющих известную концентрацию) растворов.
Имеются растворы карбамида (CO(NH2)2) со следующей стандартной (известной) концентрацией, мг/л: 20,00; 40,00; 60,00; 80,00; 100,00; 120,00 и один исследуемый раствор (контрольная проба), концентрацию которого необходимо определить.
С помощью рефрактометра проводим измерения показателя преломления (n) стандартных и исследуемого растворов. Данные измерений заносим в таблицу 1
Таблица 1.
| ||||||||||||||||||||||||
| Лист | ||||||||||||||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||||||||||||||
| На основании полученных результатов строится калибровочный график "Зависимость показателя преломления от концентрации карбамида в растворе" Далее по графику находится концентрация исследуемой пробы, по результатам измерения показателя преломления исследуемого раствора из таблицы 1 Окончание работы с рефрактометром После проведения измерений необходимо открыть верхнюю камеру, промыть, досуха вытереть плоскости верхней и нижней камер и плавно опустить верхнюю камеру прибора. Для протирания призм следует использовать мягкую салфетку или бинт. Употреблять для этих фильтрованную бумагу не рекомендуется, т.к. можно поцарапать полированную поверхность измерительной призмы. После очистки рефрактометра между его камерами следует проложить папиросную бумагу. Для предохранения от пыли прибор хранится в чехле. Вывод: | ||||||||||||||||||||||||
| Лист | ||||||||||||||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||||||||||||||
| Контрольное задание: 1. В основе рефрактометрического метода лежит: а) способность растворов проводить электрический ток; б) способность атомов и молекул поглощать электромагнитное излучение; в) способность различных веществ по-разному преломлять проходящий свет. 2. На рефрактометре определяют: а) оптическую плотность; б) показатель преломления; в) рН раствора 3. Светофильтры в приборах предназначены для: а) выбора узкой полосы волн из широкого спектра излучения; б) выбора широкой полосы волн из широкого спектра излучения. 4. Оптически-активными веществами называются: а) неорганические; б) способные вращать плоскость поляризации; в) неспособные вращать плоскость поляризации 5. Поляризованным лучом называют: а) луч, колебания которого совершаются в одной плоскости; б) луч, колебания которого совершаются в перпендикулярной плоскости; в) луч, колебания которого совершаются в параллельной плоскости | ||||||||||||||||||||||||
| Лист | ||||||||||||||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||||||||||||||