Определение концентрации винной кислоты в растворе методом построения калибровочного графика
Цель: определить концентрацию винной кислоты в растворе методом построения калибровочного графика
П осуда и реактивы: поляриметр, колбы конические, колбы мерные, воронки, пипетки, дистиллированная вода, винная кислота
Задание: выполните опыты, оформите отчёт.
Правила техники безопасности:
1. Правила работы с реактивами.
2. Правила работы с химической посудой.
3. Правила работы с нагревательными приборами.
Методические указания к выполнению лабораторной работы:
Порядок работы на поляриметре
Первое измерение проводят с чистым растворителем. Для этого измерительную трубку заполняют растворителем, следя за чистотой окошек на концах трубки и за отсутствием в ней пузырьков воздуха. Трубку размещают в желобе поляриметра. Глядя в нижний объектив, настраивают анализатор вращением рабочего колеса так, чтобы освещенность половинок в рабочем поле совпадала. По верхнему объективу записывают показания шкалы. Извлекают измерительную трубку, выливают растворитель, заполняют ее испытуемым раствором и снова размещают в желобе поляриметра. Положение равновесия, отвечающее равной яркости половинок рабочего поля, будет нарушено. Вращением шкалы уравновешивают рабочее поле и записывают показания шкалы. Разница показаний шкалы, полученных с растворителем и с испытуемым образцом, является углом вращения плоскости поляризации этого образца. Основная угловая шкала в верхнем окуляре разделена на 360 °с шагом в 1 °. Под основной шкалой расположена Международная сахарная шкала IIS в интервале от −30 °Z до +130 °Z с шагом 1 °Z, ее можно использовать при работе с растворами сахара. Если
|
|
положение линии в окуляре попадает между делениями, то результат уточняют по микрометрическому барабану, позволяющему снимать результаты по угловой шкале с шагом 0,05 °, по сахарной шкале — с шагом 0,1 °Z. Таким образом, истинное значение угла вращения плоскости поляризации складывается из делений шкалы в верхнем окуляре и отсчета делений на микрометрическом барабане.
| Оптическое вращение растворов должно быть измерено в течение 30 мин. с момента их приготовления, растворы или жидкие вещества должны быть прозрачными. Перед измерением прежде всего следует установить нулевую точку прибора или определить величину поправки с трубкой, заполненной чистым растворителем (при работе с растворами), или с пустой трубкой (при работе с жидкими веществами). После установки прибора на нулевую точку или определения величины поправки проводят основное измерение, которое повторяют не менее 3 раз. – для идентификации оптически активных ЛВ. С этой целью измеряют на поляриметре угол вращения, приготовленного согласно требованиям НД раствора анализируемого вещества. На основании измеренного угла вращения рассчитывают его удельное вращение αуд, которое сравнивают интервалом значений этой характеристики, приведенном в НД, затем делают заключение о качестве ЛВ; – в испытаниях на доброкачественность ЛВ в случае наличия примеси оптически активных веществ. Готовят растворы исследуемых веществ согласно требованиям НД и измеряют на поляриметре угол вращения. Полученное значение сравнивают с допустимым значением показателя по НД; – в количественном анализе. Готовят растворы анализируемых веществ согласно методикам, приведенным в НД или в руководствах по анализу ЛФ, измеряют на поляриметре угол вращения, рассчитывают содержание (С, %), используя данное в методике значение удельного вращения, и делают заключение о качестве препарата. Достоинства поляриметрии: простота, экспрессность анализа, достаточно дешевое оборудование, возможность применения в аптечных условиях. Ограничение поляриметрии: метод применим для анализа соединений только определенной пространственной структуры. Ход работы: 1. Приготовление испытуемых растворов глюкозы В мерных колбах вместимостью 250 см3 готовят растворы винной кислоты с содержанием 10 %, 20 % и 30 %, 40 % Для этого на аналитических весах взвешивают 82,3г винной кислоты растворяют ее в250 мл воды. В колбы отбирают пипеткой необходимые аликвоты раствора кислоты из приготовленного стандартного раствора, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 2. Поляриметрические испытания и расчеты С помощью поляриметра определяют угол вращения приготовленных растворов (по 3–5 измерений). Заполняют таблицу с учетом величины поправки. Для получения величины угла вращения показания прибора, полученные при измерениях, алгебраически суммируют с ранее найденной величиной поправки. Выполнение работы: | |||||||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
| Вывод: Контрольное задание: 1.Рассчитайте удельное вращение кислоты, если угол вращения 1% раствора в кювете с толщиной слоя 10 см равен +0,95о. 2.Рассчитайте угол вращения 3% раствора кислоты в разведённой кислоте, если удельное вращение в этих условиях равно + 33о, а длина кюветы – 10 см. перевести в дм. 3.Соответствует ли кислота требованиям по величине удельного вращения (должно быть от +30,5о до +33,5о), если угол вращения 5% раствора испытуемого образца разведённой хлористоводородной кислоты в кювете с толщиной слоя 1 дм равен +1,58о | |||||||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
| Лист | |||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | |||||
|
|