Таблица 1. Составы кислых электролитов кадмирования и условия электролиза.

Методика работы.

Подготовка металла к электролизу:

1.Обезжиривание.

Детали, поступающие в гальванический цех, могут быть покрыты густым слоем смазки, слоем жидких масел или невидимым глазом тончайшими жировыми пленками. Наряду с остальными смазками на поверхности металла могут быть разного рода загрязнения. Во всех случаях указанные загрязнения и жировые пленки, изолируя поверхность детали от контакта с водным раствором, препятствуют процессам травления и непосредственно электроосаждению. Поэтому они должны быть полностью удалены. Достигается это путем обезжиривания.

Для обезжиривания металла мы применяем раствор, содержащий 30 гр./л. NaOH, 30 гр./л. Na₃PO₄, 3-5 гр./л. оксифоса-Б. В растворах происходит омыление жиров животного и растительного происхождения, в результате чего они расщепляются на натриевые и калиевые мыла. Эти мыла резко снимают поверхностное натяжение растворов и оказывают пептизирующее действие, что способствует отрыву загрязнений от поверхности металла. Так как минеральные масла в растворах щелочей не расщепляются мы вводим смачивающее ПАВ оксифос-Б. Чтобы ускорить омыление жиров обезжиривание мы проводим при t=70° C. Сам процесс обезжиривания длится 15 минут.После чего металл промывается.

2. Травление.

После удаления загрязнений и жировых пленок должны быть удалены окислые пленки, налеты ржавчины и другие химические соединения, образующиеся на поверхности металла. Эти соединения при достаточно большой толщины и сплошности могут совершенно воспрепятствовать осаждению покрытия или сильно ослабить сцепление покрытия с основой металла. Для удаления этих окислых и других пленок детали подвергают травлению. Раствор для травления, который мы применяем, состоит из 40 гр./л. HCl и 40 гр./л. H₂SO₄, при t=25° C.

Процесс травления длится 10 секунд. После чего металл промывается и отправляется на электролиз.

Электроосаждение кадмия.

В работе для осаждения кадмия применялся гальваностатический режим электролиза. Электролизер был подключен к выпрямителю ВАК, ток измерялся с помощью амперметра.

В качестве основного электролита использовались два раствора:

1. раствор сульфата кадмия и сульфата аммония;

2. раствор борфтористого кадмия, подкисленного серной кислотой.

Электролиты готовились следующим образом:

1. 10 гр. сульфата кадмия и 50 гр. сульфата аммония растворяли при перемешивании в 200 мл. воды, при комнатной температуре.

2. 30 гр. борфтористого кадмия растворяли при небольшом перемешивании в 200 мл. воды при комнатной температуре. Затем туда же добавляли 2 мл. 2 н. серной кислоты.

Кадмий осаждался на стальные электроды, предварительно прошедшие зачистку, обезжиривание и травление, о которых было сказано выше. Интервал плотности тока изменялся от 0.5 до 2 А/дм. Время изменялось обратно пропорционально плотности тока: при 2 А/дм - 5 минут, при 0.5 А/дм - 20 минут.

Из основных растворов электролитов были получены следующие покрытия:

Как сказано выше, на качество кадмиевого покрытия можно повлиять различными факторами (плотность тока, концентрация осаждаемых ионов, перемешивание, поляризация, ПАВ, изменение температуры и т. д.). В нашу задачу входило исследование влияния на осаждение кадмия различных добавок ПАВ, изменения плотности тока и температуры электролита и получение наиболее качественного покрытия мелкозернистой структуры.

Влияние этих факторов мы исследовали на растворе, который состоит из Cd(BF₄)₂ и H₂SO₄. В раствор электролитов мы добавили водный раствор желатина.

При добавлении к раствору электролитов водного раствора крахмала получили покрытия:

Далее в том же растворе электролитов с добавкой (3 капли крахмала) мы проследовали изменение структуры осадков при изменении температуры раствора электролитов.

Далее мы проглядывали изменение структуры осадков Cd при изменении плотности тока.

Вывод.

На данный момент эта работа не закончена и будет продолжена.

В нашу задачу входила разработка такого состава электролита и режима электролита, при котором было бы получено наиболее качественное ровное покрытие мелкозернистой структуры (по возможности блестящее).

На данный момент самым лучшим из всех покрытий является то, что получено из электролита, в состав которого входят 200 мл. воды, 30 г. Cd борфтористого, 2 г. H₂SO₄ плюс желатин.

В дальнейшем планируем изучить кадмиевые покрытия, полученные при введении к основным растворам электролитов различных комбинаций добавок ПАВ, при изменении плотности тока и температуры.

Таблица 1. Составы кислых электролитов кадмирования и условия электролиза.

Таблица 2. Рассеивающая способность (РС_м) кислых электролитов.

Таблица 3. Примерный состав и условия электролиза в аллилакатных электролитах.

Литература