Конечная точка титрования




Одним из наиболее очевидных достоинств перманганата калия является интенсивная фиолетовая окраска, которая обычно служит индикатором при титровании. Чтобы придать заметную окраску 100 мл воды, достаточно всего лишь 0,01-0,02 мл 0,02 М (0,1 н.) раствора. В случае очень разбавленных растворов перманганата конечную точку устанавливают по изменению окраски комплекса железа(II).

Окраска перманганата в конечной точке неустойчива и постепенно обесцвечивается в результате взаимодействия избытка перманганата с ионом марганца(II), присутствующим в конечной точке в относительно большом количестве:

 

MnО42- + ЗMn 2+ + 2Н2О↔5 MnО2 (тв.) + 4Н+ (5)

 

Константа равновесия этой реакции (ее легко рассчитать из стандартных потенциалов двух полуреакций) имеет значение порядка 1047. Таким образом, даже в сильно кислом растворе концентрация перманганата, сосуществующего в равновесии с ионом марганца (II), мала. К счастью, скорость установления этого равновесия тоже мала, поэтому окраска в конечной точке ослабляется постепенно.

Интенсивная окраска раствора перманганата осложняет измерение объемов реагента в бюретке. На практике часто более удобно за точку отсчета принимать поверхность жидкости, а не нижнюю часть мениска.

 


4. Экспериментальная часть

 

Определение Fe2+ в керамических изделиях

 

В коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 100 мл серной кислоты (1:4) добавляем известную навеску измельченного черепка и кипятим в защитной атмосфере углекислого газа.

Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку присоединить к биологической пробирке с СaCO3. Прилив к мрамору соляной кислоты, пропускают поток углекислого газа через колбу в течение 3 мин.

В это время отвешивают на сухом часовом стекле 1-1,5 г навески материала, находящегося в воздушно-сухом состоянии. Приоткрыв пробку, быстро всыпают навеску в колбу. Не прекращая тока газа, взвешивают стекло и по разности определяют массу навески. Содержимое колбы кипятят 30 мин, пропуская при этом ток углекислого газа. Затем снимают колбу с плитки и, не прекращая тока газа, охлаждают содержимое колбы.

После снимают пробку, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной холодной воды и титруют раствором марганцовокислого калия (перманганатом калия) до розового цвета, не исчезающего в течение 20 - 30 с. Метод основан на кислотном разложении анализируемой пробы в потоке углекислого газа с последующим титрованием двухвалентного железа перманганатом калия).

 

Расчеты, полученные в результате опыта

 

· Керамика №22 (неолит (с 6 - по 2 тыс. до н. э.) ст. Дедин) (темного цвета)

V1 = 2,52 мл

V2 = 2,56 мл

V3 = 2,54 мл.

Vср = 2,54 мл.

Сн(Fe2+) = = 0,005588

См(Fe2+) = = 0,002794(Fe2+) = 0,002794 ∙ 0,25= 0,0006985(Fe2+) = 0,0006985 ∙ 55,845 = 0,0390(Fe2+)= ∙ 100% = 2,7%(Fe2O3) = 3,86%

· Керамика №16 (кон. 2 - нач. 1 тыс. до н.э.) (светло-коричневого цвета)

V1 =1,05 мл

V2 = 1,07 мл

V3 = 1,07 мл.

V4 = 1,06 мл

Vср = 1,06 мл

Сн(Fe2+) = = 0,002332

См(Fe2+) = = 0,001166(Fe2+) = 0,001166 ∙ 0,25= 0,0002915(Fe2+) = 0,0002915 ∙ 55,845 = 0,01628(Fe2+)= ∙ 100% = 1,15%(Fe2O3) = 1,64%

· Керамика №14 (неолит (с 6 - по 2 тыс. до н. э.)Черное). (светло-коричневого цвета с черными пятнами)

V1 = 1,64 мл

V2 = 1,66 мл

V3 = 1,67 мл.

Vср = 1,66 мл

Сн(Fe2+) = = 0,00365

См(Fe2+) = = 0,001826(Fe2+) = 0,001826 ∙ 0,25= 0,0004565(Fe2+) = 0,0004565 ∙ 55,845 = 0,0255(Fe2+)= ∙ 100% = 1,72%(Fe2O3) = 2,46%

· Керамика №13 (неолит (с 6 - по 2 тыс. до н. э.)Рудня-1) (на внешнем слое светло коричневого цвета, внутренний слой темно-серый)

V1 = 0,71 мл

V2 = 0,69 мл

V3 = 0,69 мл.

V4 = 0,70 мл

Vср = 0,698 мл

Сн(Fe2+) = = 0,00154

См(Fe2+) = = 0,00077(Fe2+) = 0,00077 ∙ 0,25= 0,0001925(Fe2+) = 0,0001925 ∙ 55,845 = 0,01075(Fe2+)= ∙ 100% = 0,75%(Fe2O3) = 0,92%

· Керамика №55 ((2011 г.) Чауская ШР) (коричневато-желтого цвета)

V1 = 0,08 мл

V2 = 0,09 мл

V3 = 0,08 мл

Vср = 0,08 мл

Сн(Fe2+) = = 0,000176

См(Fe2+) = = 0,000088(Fe2+) = 0,000088 ∙ 0,25= 0,000022(Fe2+) = 0,000022 ∙ 55,845 = 0,00123(Fe2+)= ∙ 100% = 0,08%(Fe2O3) = 0,1%

 


Заключение

 

В результате нашей работы был проведен обзор литературы.

Отработана методика определения железа +2.

Определены значения содержания железа в представленных образцах.

 


Список использованной литературы

 

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. Под ред. д-ра хим. наук П.К. Агасяна. Издание 4-е, перераб. М., „Химия". 1972. 504 е.; 24 табл.; 76 рис.;

. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 1 Гравиметрический и тиртриметричейкий методы анализа: Учеб. для химико-технол. спец вузов - М.: Высш.шк. 1989. - 302 сл.: ил.;

. Е. Данкевич, О. Жакова. Знакомьтесь, глина. С.-П. Кристалл. 1998.



Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2020-04-01 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: