Ранее при разработке химического оборудования реакторы изготавливались, в основном, с использованием перемешивающих устройств пропеллерного типа. Число оборотов было в пределах, не превышающих 250 об/мин. Для примера обратимся к реактору первой фазы производства тринитротолуола. Требуемый температурный режим обеспечивался теплообменной поверхностью в виде змеевиков, расположенных в аппарате в четыре ряда. Перемешивание организовано мешалкой пропеллерного типа. Встал вопрос по интенсификации процесса химического превращения без увеличения рабочего объема аппарата и поверхности теплообмена.
Наша лаборатория заключила договор с кафедрой, возглавляемой профессором кафедры Ленинградского технологического института
им. Ленсовета Мехалевым М.Ф. по оценке интенсивности перемешивания и работе змеевиков. Работу проводил Александров под руководством Мехалева М.Ф. Получили результаты, которые удивили нас. Змеевик, расположенный рядом с перемешивающим устройством, и меньшей поверхности снимал 60 % тепла, полученного в реакторе, 40 % тепла снималось остальными змеевиками, особенно мало крайним змеевиком, расположенным у стенки реактора и имеющим большую поверхность.
Гидродинамика перемешивания массы в реакторе говорит, что пропеллерная мешалка дает интенсивный тангенциальный вектор, который не способствует интенсивному съему тепла, в отличие от малого вектора радиального и осевого.
Был выпущен отчет с рекомендациями, который я передал главному конструктору Бажину С.А. В конструкторском отделе стали выпускать реакторы с пропеллерными мешалками в диффузоре. Эта система практически исключает образование тангенциальных токов, но создает хороший осевой поток и позволяет снимать тепло со змеевиков практически одинаково с каждого.
Гидродинамикой перемешивания занимались Комендровский Ю.Н., Егорова Т.Ф.
По договору с заводом «Капролактам» был разработан реактор для получения перекиси бензоила. Реактор работал в стационарном режиме. Авторами аппарата являлись Печенев Ю.Г., Михайлов Н.Н., Кузнецов В.П. Реактор промышленного типа был изготовлен в макетной группе лаборатории, установлен в цехе на заводе «Капролактам» и хорошо показал себя в работе.
Большие работы были проведены по сушке продуктов. Если необходимо было выполнить расчет сушильного оборудования, то можно было использовать методики, приведенные в учебных пособиях (такого автора как Канторович Г.Г.).
Но есть такое понятие сушилки «кипящего слоя» (КС). Сушилка «КС» в опытном экземпляре была смонтирована в цехе порофоров в 1958-1959 г.г., проверена на сушке флегматизированнго и нефлегматизированного гексогена. Разработка сушилки «КС» была выполнена Богачевым А.В., Кутергиным А.И., Нафиковым Э.М.
Усилиями Богачева А.В. и Квасовой К.А. опытный образец сушилки «КС» был проверен на флегматизированном и нефлегматизированном гексогене, была показана хорошая работа агрегата.
По результатам отработки сушилки «КС» были установлены в цехе порофоров, где они подтвердили свою работоспособность.
Исследованием кинетики изменения влаги флегматизированного продукта занимались Зимина Т.П., Жохова Т., Содичев П.В., Солнышкин М.Н. Выявлена следующая закономерность: флегматизированный продукт имеет два периода связи влаги, поверхностной влаги и капиллярной влаги. Поверхностная влага флегматизированного продукта удаляется быстро, через несколько секунд пребывания в пневмотрубе. Влага от 12-8 % доходит до 0,8-1 %. Это поверхностная влага. Но все эти методики расчета предусматривают знание таких величин как: связь влаги, сорбционные характеристики, кинетика сушки продукта и т.д. Поэтому в лаборатории были организованы стенды по определению кинетической зависимости. Это делалось на приборе, где кинетика определялась в тонком слое, определялись периоды кинетической зависимости для выбора конструктивного варианта.
В лаборатории был выполнен стенд, определяющий сорбционные свойства продукта. Был стенд, имевший сушилки различного типа, что позволяло определять основные технологические параметры сушки. В цехе мономеров были смонтированы опытные установки сушки продукта.
На основе исследований характеристик продуктов были разработаны методики расчета сушильных агрегатов, которые использовались для расчета сушильных аппаратов для заводов отрасли.
При организации комплекса флегматизации, сушки на з-де им. Я.М. Свердлова были смонтированы сушильные аппараты аэродинамической сушки, которая удаляет влагу свободно за малый промежуток времени. Влага от 1 % до 0,1 % является влагой капсулированной. Для извлечения ее требуется большее время. Поэтому сушка флегматизированного гексогена хорошо работает в комплексе – пневмотруба – «КС».
Нефлегматизированный гексоген имеет только поверхностную влагу, удаление которой не представляет особого труда, поэтому для сушки нефлегматизированного продукта извлечение влаги от 15 % до 0,1 % возможно в пневматической сушилке, т.е. в пневмотрубе.
Получив и проанализировав результаты исследований, проверив процесс сушки в цехе, процесс сушки в пневмотрубе на опытной установке, решили в цехе порофоров вместо «КС» для нефлегматизированного гексогена установить агрегат сушки– пневмотрубу.
Если оценить и сравнить два вида сушильных агрегата, то можно отметить следующее.
Пневматическая сушилка по сравнению с сушилкой «КС» значительно меньше по размерам технологического и вспомогательного оборудования, что выгодно при изготовлении оборудования и во много раз дешевле.
Меньшее количество оборудования уменьшает производственные площади. Так, например, при сушке на установке с использованием сушилки «КС» требуется пять электроемких газодувок, для сушки в пневмотрубе одна. Для нагрева воздуха, подаваемого в сушильный агрегат, нужно поставить пять многосерийных калориферов, при сушке в пневмотрубе одну секцию.
Сушка гексогена в пневмотрубе требует значительно меньше приборов КИПиА. Приведем сравнение двух видов сушильных агрегатов. Возьмем систему регулирования нагрева и регулирования горячего воздуха, подаваемого на сушку. В сушилке «КС» замеряется и регулируется температура нагрева в пяти точках и температура нагрева в пяти секциях, то на пневмотрубе необходимо поставить только два термометра, это система регулирования температуры воздуха, подаваемого в пневмотрубу, и контроль температуры на выходе из пневмотрубы. Вместо 10 позиций системы нагрева, контроля и регулирования воздуха нужно только две.
Большая выгода по замеру контроля статического электричества. При сушке в системе «КС» в каждой секции установлен датчик замера потенциала статического электричества с системой подачи азота для уменьшения или снятия потенциала при росте и системой блокировок при опасном потенциале, то при сушке в пневмотрубе эта система оказалась не нужной.
Таким образом, кроме уменьшения количества оборудования, уменьшения производственных площадей значительно уменьшается система КИПиА, облегчается и уменьшается схема контроля технологического процесса.
У нас в институте при всех наших стараниях, особенно при неукротимом темпераменте Зиминой Т.П. и Работинский Н.И.,
и Рыбочкин Е.А., и Крашенинников В.М. категорически были против установки пневмосушки.
Однажды на заводе им. Я.М. Свердлова произошел взрыв мастерской сушки нефлегматизированного гексогена. От мастерской ничего не осталось. Так как процесс сушки продукта велся автоматически и дистанционно с коротким временем захода одного человека в мастерскую, то жертв, по счастливой случайности, не было.
Рабочая комиссия из министерства, в которой мне позволили работать, установила, причиной взрыва является трещина в вибролотке. В эту трещину попал продукт, механическое воздействие на гексоген привел к детонационному процессу системы: вибролоток, просейка, сушка.
При восстановлении здания система сушки была выполнена в прежнем варианте.
С Т.П. Зиминой решили собрать максимально возможную информацию по сравнению сушилок «КС» и пневмотрубы. Для этого использовали материалы, полученные при опытной отработке пневмосушки в цехе мономеров и степени измельчения кристаллов в зависимости от скоростного режима воздуха. Определена кинетическая зависимость сушки продукта в пневмотрубе. Определены сорбционные свойства гексогена. Исследована сушилка «КС», работающая в цехе порофоров завода им. Я.М. Свердлова, определена степень измельчения гексогена по секции и в целом, количество уноса гексогена из сушилки в реальных режимах. Вся работа была проведена. Обследовали работу пневмосушилки на Рубежанском химическом заводе.
На Рубежанском заводе была смонтирована пневматическая сушилка. Работала она следующим образом. Пневмотруба диаметром 800 мм имела горизонтальный участок, в который вручную загружался гексоген, горизонтальная часть пневмотрубы переходила в вертикальную, соединялась с циклоном. В циклоне происходило разделение гексогена от воздуха, он просеивался и вручную укупоривался. Воздух в пневмотрубу пшел через газодувку, подавался в калорифере.
При работе этой сушилки очень сильно измельчался продукт. Обследование сушилки показало места измельчения, которые нужно избежать, режимы сушки. Одним словом, продукт, высушенный на Рубежанской пневмотрубе, не удовлетворял снаряжателей, Рубежанский завод решил пневмосушку не использовать, а сушить в вакуумных сушильных шкафах.
Оценка сушилок показала, что при выбранных режимах измельчение гексогена в пневмотрубе аналогично измельчению в КС.
Для того, чтобы использовать установку сушки в пневмотрубе, Зиминой Т.П., Жоховой Т.А., Солнышковым М.И. на заводе им. Я.М. Свердлова были выполнены и внедрены выданные Рубежанскому заводу рекомендации по реконструкции установки сушки. Я решил этот вопрос обсудить в нашем Главном управлении.
Однажды состоялась моя встреча в Кемерово с начальником Главка Бышенко В.Т. Я рассказал ему о проведенных нами работах, высказал свое мнение. После нашего разговора через некоторое время пришло приглашение на НТС Главка по выбору сушильной установки. Вызывались Работинский Н.И., Смирнов С.П., Крашенинников В.М., мне поручено было выступить на Пленуме и сообщить наше мнение по результатам работы.
На НТС были приглашены из Рубежного, из ГССПИ г. Москва, представитель снаряжения, который жаловался на качество поставляемого им гексогена.
Для доклада мы с Зиминой Т.П. подготовили серию плакатов, на которых были представлены результаты работ и рекомендации по использованию процесса сушки гексогена в пневмотрубе.
Я приехал в Москву с плакатами на поезде, Работинский Н.И., Смирнов С.П. и Крашенинников В.М. приехали на машине.
Перед отъездом в Москву я показал Смирнову С.П. плакаты и рассказал содержание своего доклада. Замечаний от Сергея Петровича Смирнова не получил.
В день проведения НТС в кабинете Бышенко я развесил иллюстрации к докладу, все заняли свои места, Бышенко предоставил мне слово и в это время Смирнов С.П. говорит: «Когда мы поехали в Москву (С.П. Смирнов, Работинский и Крашенинников), Работинский велел мне передать тебе, как докладчику, что институт считает целесообразным для сушки нефлегматизированного продукта иметь сушилку «КС». Я был потрясен, у нас было до совещания время, и он мог это сказать мне до открытия НТС. Я бы отказался тогда делать доклад, его мог сделать Смирнов С.П.
Пришлось выступать мне. Было много вопросов и на ответы, и на вопросы было потрачено много времени. Задает мне вопрос начальник технического отдела Хохлова В.Т. (женщина не глупая, с хитрецой, у нас с ней были всегда деловые хорошие отношения): «Владимир Васильевич, скажите, какую сушилку институт считает нужным поставить в техпроцессе?» Из вопроса ясно, что она знакома с разногласиями между руководством института и моей лабораторией. Я отвечаю: «Считаю, что необходимо ставить агрегат пневмотруба». Она повторяет вопрос, я отвечаю: «Я считаю, что нужно ставить пневмотрубу». И тут вмешался Бышенко В.Т. со словами: «Мы здесь собрались решать, какую сушилку считает нужным установить институт, а слушаем мнение специалистов и решаем вопрос сушки гексогена».
Бышенко В.Т. представил слово Смирнову С.П., из его выступления было не ясно, что необходимо выбрать.
Когда предложили выступить Крашенинникову В.М., он сказал следующее: «Мы, автоматчики, сделаем любой проект средств автоматизации, а какой принять агрегат сушки – пусть решают технологи».
Тогда Бышенко В.Т. просит выступить Работинского Н.И. У меня нервы напряжены, ожидал большой разнос моего доклада. Но Работинский Н.И. стал на мою сторону, и сушильная установка по сушке нефлегматизированного гексогена в пневмотрубу была на НТС принята.
В 1991 году на заводе им. Я.М. Свердлова вторично взорвалась сушилка гексогена при сушке его в аппарате КС. Возник вопрос – какая причина.
Собственно говоря, после работы министерской комиссии (я был в это время в отпуске), точная причина взрыва не была определена. Но как в первом варианте взрыва, так и во втором находили фрагменты деталей обгоревшего вида.
Выйдя из отпуска, я стал анализировать работу системы, остановился на системе уменьшения и снятия потенциала статического электричества.
В сушилке «КС» нефлегматизированного продукта потенциал статического электричества снимался подачей раствора азотной кислоты небольшой концентрации. Подача раствора кислоты производилась через форсунки, расположенные над войлоком, раствор в виде факела входил в слой продукта.
При пуске и работе раствора мне приходилось наблюдать, что при некоторой заливке сопла форсунки факел разрушается, и раствор в виде струйки попадает на войлок сушилки «КС», которая распределяет подаваемый в сушилку воздух для создания «кипящего» слоя.
В лабораторных условиях мы воспроизвели этот результат, взяли войлок, который был установлен на аппарате сушки «КС». Загрузили продукт и каплями стали подавать раствор азотной кислоты в слой продукта таким образом, чтобы он попадал на войлок. Была проведена не одна проверка и заметили, что при процессе сушки войлок темнеет. Один раз мы заметили небольшое количество дыма. Нам стало ясно, что кислота на войлоке при технической температуре обугливается. Мы нанесли раствор гексогена на войлок и стали обрабатывать его подачей раствора при требуемой температуре. Войлок был обугленным.
Проведенные исследования говорят, что при неудовлетворительной работе форсунки, когда раствор кислоты попадает на войлок, последний обугливается и может загореться. Это подтверждается деталями обугленных деталей сушилки. Результаты эксперимента я доложил Работинскому Н.И. и Смирнову С.П., они посоветовали мне эти опыты не публиковать и спрятать, что я и сделал. Сейчас образцы опытов находятся у меня дома.
При восстановлении мастерской сушки была установлена для проведения техпроцесса пневмосушка. Работу проводили Чумаков И.В., Гладышева В.
Большая работа была проведена Зиминой Т.П. и Жоховой Т.А. по изучению процесса сушки кристаллов продукта в неподвижном слое. Определены кинетические зависимости разных продуктов от сорбционных характеристик. Делалось это для интенсификации процесса сушки ТЭНа и других продуктов. Определена кинетика слоев продукта, измельчение сопротивления слоя. Были выданы заводам рекомендации. Так, в Чапаевске при сушке ТЭНа необходимое время сушки составляло 1,0¸1,5 часа. После выполнения рекомендаций время сушки составляло 20-30 минут.
Для создания непрерывного производства получения ТЭНа встал вопрос по выбору аппарата сушки. Учитывая большую чувствительность ТЭНа к механическим воздействиям, решили уходить от процесса сушки в активном режиме, сушку продукта вести в неподвижном режиме.
Было предложено сушить ТЭН во вращающемся с малой скоростью барабане. Но и он должен иметь торцевое уплотнение с наличием трения.
Чтобы решить проблему сушки ТЭНа я, Артемьев, Рыбочкин предложили аппарат, который назвали фильтро-сушилкой. Работа его следующая. В сушилку заливается водная суспензия ТЭНа, происходит отжим воды. После отжима в аппарат подается горячий воздух, который проходит через неподвижный слой продукта, извлекая влагу с кристаллов ТЭНа.
Система сушки на валовом образце была проверена в институте, показала неплохие результаты. Пришли ознакомиться с ними Работинский и Рыбочкин. Трудно сказать, по каким причинам им не понравилась эта система, но я получил от Работинского незаслуженные упреки.
Однажды к нам в институт приехал проф. Кауфман, который занимался разработкой ракетного топлива. Он обратился ко мне с просьбой помочь в выборе агрегата сушки топлива на производство валового продукта. Я посоветовал ему фильтр-сушилку. Они получили чертежи, изготовили и установили в технологический цикл фильтр-сушилку. Как впоследствии сказал мне Кауфман, фильтр-сушилка хорошо работала при выпуске продукта.
Над сушилкой работали Зимина Т.П., Солнышков М.Н., Игнатьев В.К., Родичев В.С.
Разработан и внедрен в цехе мономеров сушильный аппарат для сушки гранул нитросорбита. Назвали его аппаратом импульсного типа.
Перед лабораторией встала задача организовать процесс сушки гранул и высокодисперсных продуктов. Сушка этих продуктов затруднена тем, что, либо создается слой, имеющий большое сопротивление, либо происходит разрушение гранул. Сушить эти продукты в продувном или аэродинамическом режиме невозможно. В лаборатории сделали другой тип сушильного аппарата, назвали его сушилка импульсного типа. Идея заключается в следующем: аппарат типа «КС», но воздух в слой продукта подается периодически с частотой 10 и более герц. В этом случае продукт на небольшой период поднимается, контактирует с воздухом и оседает на войлочную часть сушилки. Данный аппарат показал хорошую работу. Разработчики Зимина Т.П., Родичев В.П., Жохова Т.Н., Поздеев.
Для сушки персоли, для сушки продукта на заводе «Синтез» применяемые сушильные агрегаты обеспечивали достижение требуемой влаги за сутки и более. Наша лаборатория разработала и изготовила сушильный агрегат, который позволял высушить продукт за 20-30 минут. Сушильный агрегат внедрен на заводе и успешно эксплуатируется. Разработчики Родичев В.В., Михайлов Н.Н., Поздеев.
Большая работа проводилась по пуску сушильных агрегатов на заводе им. Я.М. Свердлова, на Бийском олеумном заводе, на Рубежанском химическом заводе. Исполнители Зимина Т.П. Жохова Т.В., Игнатьев В.К., Солнышков М.Н.
Что свнедрено в области сушки:
1. Расчет сушильного агрегата для сушки флегматизированного октогена на заводе им. Я.М. Свердлова (цех ОК).
2. Отработка и пуск в эксплуатацию агрегата сушки флегматизированного гексогена на Бийском олеумном з-де.
3. Отработка и пуск в эксплуатацию сушки флегматизированного гексогена на Рубежанском химическом з-де.
4. Пуск и сдача в эксплуатацию сушки гексогена в пневмотрубе на Дзержинском з-де им. Я.М. Свердлова.
5. Пуск в валовую эксплуатацию реставрированного агрегата сушки ТЭНа в з-де «Полимер» г. Чапаевск.
6. Внедрение фильтр-сушилки на Бийском заводе.
7.Пуск в валовую эксплуатацию агрегата сушки на з-де «Синтез»
г. Дзержинск.
Рассмотрим работы, выполненные лабораторией в области разделения суспензий.
При пуске технологического процесса получения октогена периодическим способом сложной задачей была в решении вопроса фильтрование a-формы октогена. Фильтрация продукта на вакуумных воронках проходила с большим временем, пришлось ставить большое количество воронок. Хорошую конструкцию аппарата по разделению октогена a-формы выполнил Валиуллин К.Ш., он предложил конструкцию агрегата, имеющего две зоны, первая зона, в которую заливается суспензия продукта для создания небольшого слоя величины 50¸100 мм, вторая зона, в которой происходит отжим маточника, и находится зона выгрузки. Попеременная смена зон позволяет фильтровать продукт значительно быстрее, чем происходит фильтрование его на вакуумных воронках.
При создании непрерывного способа получения октогена, когда производительность технологической цепочки увеличивалась, использование валиуллинских фильтров невозможно.
В отрасли созданием агрегатов разделения занимались конструкторы института, известная Орлова с дочкой, даже этот вопрос решил выполнить Крашенинников В.М. с Силиным В.С., который в то время был директором института. Ими была предложена такая конструкция: вакуумная воронка с фильтрующим полотном опускается в суспензию продукта, за счет воздуха на фильтрующей поверхности образовывается слой продукта. Вакуумная воронка удаляется из суспензии, поворачивается в зону разгрузки, сжатым воздухом слой продукта сбрасывается и удаляется из аппарата. На время сброса продукта вторая воронка находится в зоне фильтрования.
Был изготовлен образец фильтра при испытании, он не показал нужных результатов.
Орлова И.Ю. с дочкой отрабатывали вариант разделения суспензии в поле центробежных сил. Конструкция была выполнена следующим образом. Центрифуга имела фильтрующую поверхность в виде мешка, который располагался в роторе. В центрифугу заливалась суспензия, за счет центробежных сил маточник отделялся от твердой фазы. Через определенный период мешок выходил из ротора центрифуги в зону и за счет центробежных сил отделялся от фильтрующей поверхности и собирался в приемном бункере.
Проведенная работа не позволяла выдать правильное решение по созданию конструкции аппарата. Наша работа по поиску агрегата разделения суспензии a-формы тоже шла по пути поиска конструкции фильтра. Но было видно, что этот поиск бесполезный. Тогда приняли верный путь в плане изучения свойств суспензии. Был изготовлен стенд, на котором стали снимать кинетические данные. Выяснили, что, когда осадок октогена a-формы сжимаем, при сжатии скорость фильтрования резко садится. Это происходит при разделении суспензии за счет давления, вакуума и во время центрифугирования. При этом при величине слоя продукта в 5 мм имеет место быстрое удаление маточника, при увеличении величины слоя скорость резко садится. В макетной группе изготовили лабораторный образец фильтра, показали работоспособность агрегата, сняли некоторые данные для выпуска технического задания конструкторским отделом.
Приведу пример деятельности представителей НИИ-6, которые то же занимались октогеновым производством, в том числе решали вопрос системы фильтрования.
К нам в командировку приехал представитель этой организации Парфенов, мы ему рассказали о результатах нашей работы, показали лабораторный фильтр со сходящим полотном. Через некоторое время к нам в институт приходит отчет, в котором показаны фильтрующие характеристики суспензии в небольшом количестве и рекомендации по использованию барабанного вакуумного фильтра со сходящим полотном. Мы не выпустили по этому поводу отчет, потому что работа была не окончена. А коллеги подсуетились.
Имея данные по кинетике разделения суспензии, пришли к мысли использовать барабанный вакуумный фильтр со сходящим полотном. Выдали техническое задание на разработку рабочих чертежей фильтров и служебную для включения работы в план конструкторского отдела. Пошли подписывать Рыбочкиным Е.А., он был главным конструктором, но Евгений Александрович категорически был против. На служебной записке и техническом задании написал: «Секционный барабанный вакуумный фильтр использовать нельзя, потому что секции могут быть засорены продуктом».
Убедить мне его было невозможно. Тогда я пошел к Работинскому Н.И., заместителю директора по науке и попросил собрать совещание по оценке нашей работы по фильтрованию суспензий a-формы. На совещании были конструктора и наши работники. Мы доложили, но Рыбочкин Е.А. и Артемьев С.А. возразили. Все, что они говорили, было записано в нашем журнале коллоквиумов.
Но так как в тот период идей по созданию фильтра разделения
a-формы октогена не было, Работинский Н.И. решил выпускать чертежи и изготавливать фильтр. Но вызвав меня в кабинет, налетел на меня, говорил, что если этот фильтр не будет работать, то он с меня снимет голову. Разговор был строгий.
Фильтр изготовили, установили в октогеновом цехе на стадии фильтрования суспензии a-формы, фильтр показал хорошие результаты, был установлен в непрерывно технологический процесс и показал хорошую работу.
Отмечу следующую неприятную ситуацию, связанную с разработкой фильтров. Институту за разработку и внедрение в эксплуатацию фильтра со сходящим полотном было выделено определенное количество медалей ВДНХ, которые были распределены среди конструкторов. Когда я узнал об этом, я пришел к Рыбочкину Е.А. (он в то время был главным инженером) с претензией, почему медали не дали моим работникам, которые занимались этой работой. Рыбочкин ответил, что работа по созданию фильтра эта работа конструкторов и наша лаборатория здесь не причем. В его кабинет я принес служенную записку и техническое задание с его резолюцией, но это не помогло. Тогда я пошел к Работинскому Н.И., он велел включить одного от лаборатории на бронзовую медаль. Эту медаль получил Ткачев Б.И.
Ткачев Б.И. по результатам исследований и рекомендациям по системе фильтрования a-формы октогена защитил кандидатскую диссертацию, результаты исследований системы фильтрования были взяты Работинским для докторской диссертации.
Работы по разделению a-формы суспензии занимались Ткачев Б.И., Беляков В.А., Никитин И.В., Ерофеев П.Я.
Были большие споры по установке в технологический процесс получения гексогена секционного барабанного вакуумного фильтра. Против установки его в техпроцесс были Рыбочкин Е.А. и остальные работники института. Для разделения водной суспензии гексогена был спроектирован, изготовлен безсекционный фильтр. Авторами были работники Рубежанского химического завода, работники Союзпромипроекта в Москве. Фильтр показал свою работоспособность и был принят для технологических процессов получения гексогена и других продуктов. Причина отрицательного отношения к секционному фильтру среди технологов института была следующая. На заводе им. Я.М. Свердлова для фильтрации водной суспензии гексогена на стадии промывки в здание 2 бы установлен барабанный секционный вакуумный фильтр, изготовленный на заводе Химмаш г. Свердловск. Конструкция фильтра была разработана для химических производств и не учитывала вопросы безопасности. Так, секции на барабане крепились с помощью болтовых соединений, опасных при эксплуатации в гексогеновой технологии. В практике были случаи, когда при разболтовке происходили взрывы с травмированием работников. Фильтр имел стальной нож для снятия осадка с фильтрующей поверхности.
Одна из серьезных работ была работа гранул промышленных веществ на основе селитры, полученной при получении октогена на Бийском олеумном заводе.
Чтобы избежать опасные ситуации, секции были приварены, болтовые соединения убрали, металлический нож заменен на алюминиевый. Реконструированный фильтр был установлен в здании и показал хорошую работу.
В технологическом цикле при промывке водной суспензии гексогена острым паром при температуре 95-98 °С, суспензия охлаждалась подачей оборотной холодной водой.
Когда установили фильтр, было подано рацпредложение: не охлаждать суспензию и после промывки горячим суспензию подавать на фильтр. Фильтрование проходило нормально до периода, когда в секциях осаждался гексоген. Гексогеном были забиты секции и отводящие маточник трубки. Прочистить их было невозможно, барабаны после проведения сварки частей не разбирались. Пришлось убрать барабанный фильтр и в дальнейшем установить безсекционный фильтр, но если секционный фильтр имел зону регенерации полотна, то в безсекционном фильтре регенерация велась периодически работником мастерской путем удаления вручную слоя осадка с полотна лопаткой.
Причина зарастания в следующем. Растворимость гексогена в воде следующая. При температуре воды 0 °С растворимость гексогена в воде составляет 0,01 %, при температуре воды 15 °С растворимость 0,07 %, а при температуре 100 °С – 0,15 %. Данные по растворимости гексогена в воде показывают причину забивки секции.
При производстве октогена на Бийском олеумном заводе для разделения водной суспензии гексогена был установлен безсекционный вакуумный фильтр на разделение водной суспензии ДПТ. Отжим продукта на фильтре проходил хорошо, но приходилось постоянно с помощью лопатки регенерировать полотно. Практически аппаратчик постоянно находился у фильтра и убирал с полотна слой продукта. Требовалось заменить фильтр и конструкцию, имеющую систему регенерации полотна. В этот период в цехе Ока завода им. Я.М. Свердлова успешно эксплуатировался фильтр со сходящим полотном. Представители Бийского олеумного завода обратились к нам выдать чертежи фильтра со сходящим полотном для установки разделения водной суспензии ДПТ.
Мы в лаборатории сняли кинетику фильтрования и сказали, что для системы фильтрования не нужно устанавливать фильтр со сходящим полотном, как более сложный в эксплуатации, достаточно установить секционный барабанный фильтр. Я поехал в Бийск с результатами исследований системы разделения и чертежами фильтра. В тот период главным инженером был Тыщенко. Он и представитель из АНИИХТа, разработчика техпроцесса получения октогена, настаивали на фильтре со сходящим полотном.
Когда я приехал в Бийск Тыщенко был в отпуске на два месяца. Замещал его Ананьин А.А. Он собрал совещание специалистов, я сделал доклад, показал результаты исследований суспензии с точки зрения разделения, расчет фильтра, сказал, что секционный барабанный фильтр со сходящим полотном не только сложнее по конструкции, он неудобен в эксплуатации, ему необходимо подбирать полотно, которого нет на заводе, т.е. такая марка для системы фильтрации не применяется. Совещание приняло решение – устанавливать секционные барабанные фильтры. Фильтр был изготовлен, установлен в технологический цикл, работал удовлетворительно.
После хорошей работы секционного барабанного фильтра в Бийске заменены были безсекционные фильтры на гексогене в Рубежанском и других заводах.
Авторами работ были Ткачев Б.И., Емелин И.Н., Артемьев С.А.,
Бажин С.А. и др.
Было предложено разделение гранул от воды вести в поле центробежных сил в роторе конического типа. Сам ротор состоит из колец, которые при соединении их между собой, имеют небольшой зазор. Суспензия гранул, поступившая в ротор, проходит ротор и через щели вода удаляется. Гранулы «прыгают» по ротору. За счет ударов влага лучше удаляется от гранул.
Аппарат был установлен в действующем производстве и успешно эксплуатировался. Влагоемкость гранул, после извлечения воды, составляла до 1 %, что соответствовало норме и не требовало установки сушильного агрегата.
Разработка аппарата, проведение исследований, отработка аппарата производились Ткачевым Б.И. и Кузнецовым Н.П.
Для получения твердого ракетного топлива необходим был гексоген, в котором фракция кристаллов менее 100 мк была не более 10 %.
Гексоген для Люберец разрабатывался на Рубежанском химическом заводе. При наработке гексогена из технологического цикла убирали стадию горячей промывки, извлечение с кислоты производилось промывкой горячей водой.
При комплектации партий для ТРТ приходилось заводу вести выборочные работы из партий полученного на заводе продукта.
Встал вопрос об установлении классификатора и в восходящем потоке воды из полученного гексогена по техпроцессу со стадией промывки отделяли фракцию ниже 100 мк.
Был разработан классификатор, установлен в цехе получения гексогена, внедрение его улучшило работу при получении продукта для ТРТ.
Классификатор был изготовлен в макетной группе, разработкой и внедрением его занимались Никитин И.В., Ткачев Б.И., Егорушкин В.К.
Для получения октогена для ТРТ и отделения фазы 100 мк величины был разработан классификатор с колебательным контуром, классификатор был установлен на Бийском олеумном заводе. Разрабатывали Никитин И.В. и Ткачев Б.И. На данной конструкции классификатора Никитин И.В. защитил кандидатскую диссертацию.
Большой объем работ был проведен по кристаллизации продуктов, получению продуктов заданного гранулометрического состава, в том числе высокодисперсного продукта. Руководил работами Колесниченко Е.Н. По кристаллизации октогена он защитил кандидатскую диссертацию, за эту работу он был включен в состав работников, получивших государственную премию за создание непрерывного процесса октогена.
Сделаю отступление, вернусь к системе выбора кандидатов на высокую государственную награду – Лауреатов Государственной премии.
По непрерывному процессу получения октогена членами Госпремии от института стали Работинский Н.И., Додух В.Г., Брюквин Н.Н., Красавина М., от завода им. Я.М. Свердлова – Анкудимов В., специалисты, которые по праву провели большую работу и заслуженно получили награду. Но обращусь к Госпремии по гексогену. В премию включили тех, которые не знали, что такое гексоген. Так, включили Савинова из Главного управления, который не работал ни по технологии (он КИП-овец), ни по аппаратурному оформлению, ни по автоматизации. От завода им. Я.М. Свердлова включили Шишкина В.А., который по гексогену работал на стадии проверки флегматизации холодной эмульсией, а разработкой и внедрением техпроцесса с автоматическим управлением он не занимался. От института премию заслужили Крашенинников В.М., Левичев Ю.Д., Казанцев Б.П., но остальные получатели, на мой взгляд, очень сомнительны.
А ещё интереснее определен состав лауреатов Госпремии Совета Министров СССР по изготовлению капсюлей детонаторов.
В капсюли детонаторы, которые подтвердили свою бюджетность на стадии хранения и эксплуатации, был использован ТЭН, обработанный специальным способом. Это было разработано в нашей лаборатории. От Куйбышевского политехнического института пришло предложение включить Фурнэ В.В., но Додух В.Г. отказал об моем включении. Когда я разговаривал с Додухом он сказал: «Будет Енин заниматься нитрацией». Нитрация никакого смысла не имеет с капсюлями детонаторами. Я пошел к Работинскому, он ответил: «Всё решает начальник отдела». Тогда я говорю, что работой занималась Ильина Н.А., надо ее включить. Но это сделано не было.
Большая работа была проведена по получению кристаллов октогена с максимальной плотностью.
Дело в том, что при изготовлении изделий в расчет был принят продукт с плотностью 1,94, величиной, помещенной в книге Е.Орловой «Бризантные ВВ». Все наши попытки получить октоген с плотностью 1,94 не удавались. Ставилась под сомнение заявленная величина. Выполненные работы по определению плотности показали, что максимальная плотность может быть 1,91.
Колесниченко Е.И., Савинова М.А., Дмитриева Т.И., занимаясь этой проблемой, нашли режимы, где в реальных заводских условиях можно получить октоген плотностью 1,9¸1,91.
Интересная работа была проведена по получению высокодисперсного ТЭНа с удельной поверхностью S=15 тыс.см2/гр. Технологический процесс разработали Ильина И.А., Беляков В.А. Суть технологического процесса заключалась в следующем. Через форсунки под давлением пропускали раствор ТЭНа и воду. Форсунки устанавливали таким образом, чтобы струи, проходящие через форсунки, соприкасались и разбрызгивались на мелкие частицы. Из раствора высаживался высокодисперсный ТЭН.
Полученный ТЭН обрабатывался с помощью полимера в гранулы, имея вид имел при этом сыпучий. Из сыпучего высокодисперсного ТЭНа получали малогабаритные детонирующие шнуры, которые использовались для поиска подводных лодок.
Именно Колесниченко Е.И., Печеневым Ю.Г. Маловой В. была разработана технология получения сыпучего ТЭНа для получения детонирующих шнуров с навеской 2 г/м; 4 г/м; 9 г/м. Мне позволили сделать доклад по этому вопросу в Америке, в Дзе Энсайн-Бикфорд Компани, тема заинтересовала американцев, на встречу со мн