1) Налить в калориметрический стакан 150 мл воды.
2) Проверить настройку термометра Бекмана.
3) Взвесить 2 г KCl на кусочке кальки.
4) До всыпания соли при непрерывном помешивании взять по шкале термометра Бекмана 6–7 отсчётов через каждые 30 сек. (Опыт можно начинать лишь после того, как все части калориметрической системы будут иметь одинаковую температуру. При этом температура будет либо постоянной во времени, либо равномерно изменяющейся из-за изменения температуры окружающей среды).
5) Не выключая секундомера, приподнять крышку калориметра, аккуратно всыпать KCl в воду так, чтобы кристаллики не попали на стенки стакана или непогруженную часть термометра. Если при этом 1–2 отсчёта температуры будут пропущены, это не скажется на точности опыта, если при построении графика для определения Dt учесть этот пропуск.
6) Помешивая раствор, записывать показания термометра Бекмана (через 30 сек.) до тех пор, пока температура после снижения не станет вновь повышаться.
7) Придерживая внутренний стакан, вылить раствор KCl в раковину. Стакан, термометр и мешалку промыть дистиллированной водой.
8) Проделать опыт с исследуемой солью так же, как с KCl.
9) Определить действительное изменение температуры графическим способом. Для этого на миллиметровой бумаге по оси абсцисс откладывается время, а по оси ординат – температура. После нанесения всех экспериментальных точек получается кривая ABCD (рисунок 2) (Кривая может иметь и другой вид).
Рисунок 2 – График для определения действительного изменения температуры в калориметре
Время, относящееся к участку AB, в течение которого все части установки приобретают одинаковую температуру и равномерную скорость её изменения, называется «предварительным периодом». Время, относящееся к участку ВС, за которое происходит растворение соли – «главным периодом»; CD – «заключительным» (система за счёт теплообмена с окружающей средой вновь приобретает комнатную температуру).
Для определения истинного значения Dt время главного периода (отрезок mn) необходимо разделить пополам и из полученной точки Е восстановить перпендикуляр до пересечения с продолжениями прямых АВ и СD. Отрезок перпендикуляра ef, дает искомое значение Dt.
10) Рассчитав K, вычислить удельную теплоту растворения исследуемой соли. Затем, узнав у преподавателя точное значение теплоты растворения исследуемой соли, подсчитать абсолютную и относительную погрешность опыта.
Абсолютной погрешностью Dа в определении какой–либо величины А является разность между приблизительным числом a полученным из опыта, и истинным значением А:
Относительной погрешностью d называют отношение абсолютной погрешности к истинному значению:
В выводах к проделанной работе следует указать значение теплового эффекта растворения соли, определенное с той или иной погрешностью.
Безопасность труда
Приступать к выполнению работы можно только после ознакомления с её описанием и с разрешения преподавателя. Работать следует в халате, соблюдая все правила по технике безопасности и противопожарной технике.
Запрещается пробовать соли на вкус, пить воду, выполнять постороннюю работу.
Если по неосторожности разбился термометр Бекмана и пролилась ртуть, следует её собрать в специальную посуду сначала с помощью груши, а затем при помощи амальгамированной медной пластинки и насыщенного раствора хлорида железа (III).
Литература
1) Стромберг, А. Г. Физическая химия: Учебник для вузов / А. Г. Стромберг, Д. П. Семченко. – М.: Высшая школа, 2001.
2) Практикум по физической химии: учебное пособие для вузов / Под ред. И. В. Кудряшова. – М.: Высшая школа, 1986. С. 269–273.