III. Описание технологического процесса

I. Химическая схема производства

Получение этилового эфира 3-фенил-5-метилизоксазол-4-карбоновой кислоты (ФМИКЭ)

2. Получение натриевой соли 3-фенил-5-метилизоксазол-4-карбоновой кислоты (ФМИКNa)

Получение 3-фенил-5-метилизоксазол-4-карбоновой кислоты (ФМИК)

Таблица 1. - Суммарный материальный баланс производства

Наименование промежуточных продуктов, сырья	Мол. масса, г / моль	Масс. доля,%	Плотность, гк/дм³	Масса, кг	Кол-во вещ-ва, кмоль	Объём, дм³
технич.	100%

Израсходовано на стадии (суммарно)
А. Полупродукты
1 Раствор БГХ, в нём 1.1 БГХ 1.2. Дихлорэтан 1.3. Примеси	155,58 98,97 -	14,00 85,50 0,50	1,240	537,1	75,20 453,85 2,68	0,483 4,586 -	433,0
Б. Сырье
2. Ацетоуксусный эфир (АУЭ), в нём 2.1 АУЭ 2.2 Примеси	130,15 -	97,50 2,50	1,025	82,00	79,95 2,05	0,614 -	80,0
3. Метанол, в том числе На конденсацию ТП-1.1 3.1а) Метанол 3.1б) Вода На омыление ТП-2.1 3.1а) Метанол 3.1б) Вода	32,04 18,02 32,04 18,02	99,90 0,10 99,50 0,10	0,796	538,1 (269,05) (269,05)	268,78 0,27 268,78 0,27	8,389 0,015 8,389 0,015	676,0 338,0 338,0
4. Натр едкий, раствор 4.1 NaOH 4.2 Вода	40,01 18,02	44,00 56,00	1,430	252,62	111,17 141,45	2,779 7,850	176,7
5. Уголь активированный	12,01		2,265 1,100*	7,5	7,5	0,624	3,31 6,79*
6. Серная кислота, 10% р-р 6.1 H₂SO₄ 6.2 Вода	98,07 18,02	10,00 90,00	1,066	737,6	73,76 663,84	0,753 36,839
7. Вода питьевая, в т. ч. 7а) На промывку ФМИКЭ 7б) На промывку ФМИКNa 7в) Hа промывку ФМИК	18,02		0,998	2859,3	424,2 878,2 1556,9		2865,0 425,0 880,0 1560,0
Итого				5014,2	5014,2
Получено в процессе (суммарно)
А. Полупродукты
1. Технич. ФМИК, в ней 1.1. ФМИК 1.2. Примеси 1.3. Вода	203,25 - 18,02	97,70 0,30 2,00	1,200	80,33	78,48 0,24 1,61	0,386 - 0,089	66,94
Б. Отходы
2.Водно-метанольный слой, в нём 2.1 Метанол	32,04	28,30	0,996	856,6	242,41	7,566	860,0
3. Дихлорэтано-метанольный слой, в нём 3.1 Дихлорэтан		85,70	1,200	360,00	308,52	3,117	300,0
4. Шлам с друк-фильтра 4.1 Уголь	12,01			12,00	7,50	0,624
5. Водно-метанольный маточный р-р			1,023	2050,6
6. Вода от промывки осадка ФМИК			1,000
В. Потери
7. Неучтенные механические потери				175,0
Итого				5014,2	5014,2

III. Описание технологического процесса

Операция ТП-1.1. Аппарат Р-1 продувают инертным газом в течение 5 минут и из сборника Св-3 с помощью инертного газа передают (420…470) л раствора бензгидроксамоилхлорида (БГХ), содержащего 75,2 кг основного вещества. Включают мешалку реактора и после 5-минутного перемешивания отбирают пробу раствора БГХ для определения массовой доли основного вещества.

Из мерника М-6 сливают в аппарат Р-1 338,0 л метанола-яда и перемешивают в течение 1 часа. Подачей рассола в рубашку аппарата охлаждают реакционную массу до температуры [(-3)-(-5)]°С и сливают в аппарат из мерника М-4 80 л (79,95 кг в пересчете на 100%) ацетоуксусного эфира в течение (30…40) минут. Температура реакционной массы поддерживается в пределах (0-5)°С регулированием скорости cлива ацетоуксусного эфира и подачей рассола в рубашку аппарата Р-1.

По окончании слива ацетоуксусного эфира реакционную массу охлаждают до температуры (-5)°С пуском рассола в рубашку аппарата Р-1. Затем в аппарат Р-1 из мерника М-5 сливают 63 л (41,19 кг 100%) 44%-го раствора натра едкого с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы в реакторе не превышала 0 °С. Из аппарата Р-1 пробоотборником отбирают пробу реакционной массы для определения рН реакционной массы потенциометрически.

Внимание При достижении в реакционной массе рН=(8…10) наблюдается резкий температурный скачок до (20-25) °С и образование над поверхностью реакционной массы "дымка", несмотря на непрерывное рассольное охлаждение. При этом срабатывает звуковая сигнализация, и слив раствора едкого натра прекращается.

Реакционную массу в аппарате Р-1 выдерживают при перемешивании в течение 60 минут и снова отбирают пробу для определения рН среды.

С одной операции конденсации получают 780-830 л метанольно-дихлорэтанового раствора ФМИКЭ. Полупродукт представляет собой раствор желтого цвета, плотность 1,053 г/см³.

Операция Тп-1.2. Реакционную массу из аппарата Р-1 передают при помощи инертного газа в аппарат Р-10. Включают мешалку аппарата Р-10 и перемешивают в течение 1,5-2 часов. Из мерника М-11 сливают в Р-10 23 л (14,39 кг 100%) раствора едкого натра в течение 5-10 минут и перемешивают в течение 10-15 минут. Затем загружают по счетчику из водовода 425 л воды и перемешивают в течение 10-15 минут.

Затем мешалку аппарата Р-10 отключают и дают отстой в течение 30-40 минут для разделения слоев. Происходит разделение слоев: нижний слой – дихлорэтановый раствор этилового эфира изоксазолкарбоновой кислоты сливают через нижний спуск в сборник Св-13, верхний – водный слой – в сборник Св-12, откуда передают в канализацию промышленных стоков.

С одной операции получают 400-500 л дихлорэтанового раствора ФМИКЭ. Полупродукт представляет собой прозрачную жидкость желтого цвета с плотностью 1,205 г/см³.

Операция ТП-2.1. Из сборника Св-13 в реактор Р-14 с помощью инертного газа загружают 400-500 л дихлорэтанового раствора ФМИКЭ. Из мерника М-16 в реактор Р-14 сливают 338 л метанола-яда. Из мерника М-15 в реактор Р-14 сливают 86 л (55,59 кг 100%) раствора едкого натра. Подают рассол на охлаждение теплообменника Т-17, включают его в работу.

Реакционную массу в реакторе Р-14 нагревают при перемешивании до температуры кипения (50-55) °С пуском в рубашку реактора горячей воды с температурой 60-70°С и дают выдержку при этой температуре в течение 3-4 часов. Контроль за кипячением осуществляют по смотровому фонарю. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают пуском воды в рубашку реактора до температуры 40-45°С и через люк отбирают пробу реакционной массы для определения конца омыления методом тонкослойной хроматографии. В случае отрицательного результата анализа вновь нагревают реакционную массу до температуры 48-55°С и продляют выдержку на 1 час.

При положительном результате анализа реакционную массу в реакторе Р-14 охлаждают до температуры 20-25°С пуском холодной воды в рубашку реактора. В реактор Р-14 сливают по счетчику из водовода 880 л питьевой воды и дают выдержку при перемешивании в течение 30 минут для полного перехода натриевой соли изоксазолкарбоновой кислоты в раствор.

Операция Тп-2.2. Из реактора Р-14 водный раствор ФМИКNa передают с помощью инертного газа в аппарат Р-18. Отстаивают в течение 30 минут и делят слои, сливая через нижний спуск нижний дихлорэтановый слой в сборник Св-19. Верхний слой (водный раствор) оставляют в аппарате Р-18. Из мерника М-21 в аппарат Р-18 медленно при перемешивании сливают 10% раствор серной кислоты до значения рН водного раствора 6-7 по рН-метру.

Операция Тп-2.3. Через люк аппарата Р-18 загружают 7,5 кг активированного угля при помощи совка из нержавеющей стали или полиэтилена, дают выдержку при перемешивании и температуре 18-22°С в течение 1 часа. Из аппарата Р-18 реакционную массу передавливают с помощью инертного газа через друк-фильтр Ф-20 в аппарат Р-26. Шлам с друк-фильтра Ф-20 отправляют на сжигание.

Операция Тп-3.1. Из мерника М-27 в аппарат Р-26 приливают тонкой струйкой при перемешивании и температуре 20-25°С 10% раствор серной кислоты до значения рН в массе 2,6-3,15. В течение прилива раствор серной кислоты замер кислотности среды ведут по рН-метру, установленному непосредственно на реакторе. Далее реакционной массе в реакторе дают выдержку при температуре 20-25°С и при перемешивании в течение 30 минут для полного выпадания изоксазолкарбоновой кислоты в осадок.

Операция Тп-3.2. Суспензию полупродукта через нижний спуск реактора Р-26 самотеком сливают на центрифугу Ф-28 для фуговки. Маточный раствор собирают в сборник Св-29, откуда передают на сжигание. Осадок на центрифуге промывают водой из водовода. Промывные воды через сборник Св-30 сливают в канализацию промышленных стоков.

Отбирают пробу пасты ФМИК для определения сульфат-ионов и массовой доли основного вещества, которая должна быть не менее 98%. Массовая доля воды в изоксазолкарбоновой кислоте 15-20%. При положительном анализе осадок ФМИК выгружают совком в бумажные мешки. Получают 100-120 кг пасты ФМИК, которую передают на сушку в сушилку Сш-31.

Операция Тп-3.3. Сушат в аэрофонтанной сушилке при температуре 135-140°С до остаточного содержания влаги не более 0,3%. Получают 80,33 кг (78,48 кг 100%) изоксазолкарбоновой кислоты с содержанием основного вещества не менее 98%. Выход изоксазолкарбоновой кислоты на хлоридбензгидроксамовой кислоты составляет 79,89 % от теории. Выход оксациллина натриевой соли моногидрата на БГХ - 58,9%.

Операция ПО-5.1. ДХЭ слой в количестве 800 л (822,71 кг 100%) с помощью инертного газа передают из сборника Св-19 в реактор Р-32. Закрывают герметично люк аппарата Р-32, включают в работу мешалку. Подают воду на охлаждение теплообменника Т-33. Теплообменник Т-33 включают в работу как "прямой".

Пуском воды в рубашку аппарата нагревают реакционную массу до температуры 55-60°С, после чего обогрев массы через рубашку прекращают. Открывают вентиль на линии подачи острого пара давлением до 3 кгс/см², предварительно сбросив с линии конденсат. Подача пара в аппарат Р-32 осуществляется по барботеру. При поступлении острого пара в нагретую реакционную массу идет отгонка смеси ДХЭ с водой, которая поступает во флорентину Св-34, где происходит разделение ДХЭ и водного слоев. ДХЭ слой непрерывно в процессе отгонки поступает в сборник Св-35, а водный в сборник Св-36. При достижении в реакционной массе температуры 93-95°С подачу острого пара через барботер в аппарат прекращают, отгонку заканчивают.

Отбирают пробу ДХЭ отгона через люк сборника Св-35 для определения плотности, массовой доли воды, кислотности. ДХЭ отгон должен быть с влагой не более 1%, плотностью не менее 1,2 г/см³, рН водной вытяжки 7,5-8,0.

Водный слой из сборника Св-36 через боковой штуцер сливается в канализацию промышленных стоков. Кубовый остаток пуском воды в рубашку аппарата Р-32 охлаждают до температуры 25-30°С и передают на сжигание.

Выход ДХЭ отгона равен 500 л (611,686 кг 100%), что составляет 73% от загруженного 100% ДХЭ в промывном ДХЭ слое.

Таблица 2 - Нормы времени на выполнение технологических операций

Наименование и номер аппарата на схеме	Наименование элементов работы	Время, мин.
	Итого
Р-1 Реактор конденсации	1. Осмотр и подготовка реактора 2. Продувка инертным газом 3. Слив ДХЭ раствора ХБГК 4. Перемешивание 5. Отбор пробы 6. Прилив метанола 7. Выдержка реакционной массы 8. Отбор пробы 9. Охлаждение 10. Слив АУЭ 11. Охлаждение 12. Прилив едкого натра 13. Выдержка реакционной массы 14. Отбор пробы 15. Передача реакционной массы		725 мин (12 ч 05 мин)
Р-10 Реактор-экстрактор	1. Подготовка реактора 2. Слив раствора ФМИКЭ 3. Нагрев реакционной массы до 18-22°С 4. Выдержка реакционной массы 5. Слив раствора натра едкого 6. Выдержка реакционной массы 7. Загрузка воды 8. Перемешивание 9. Отстой 10. Слив нижнего слоя 11. Слив верхнего слоя		345 мин (5 ч 45 мин)

Р-14 Реактор омыления	1. Подготовка реактора 2. Загрузка ДХЭ раствора ЭЭИКК 3. Загрузка метанола 4. Слив раствора едкого натра 5. Нагрев реакционной массы 6. Выдержка 7. Охлаждение реакционной массы до 40-45°С 8. Отбор пробы 9. Охлаждение реакционной массы до 20-25°С 10. Слив воды 11. Выдержка 12. Передача реакционной массы в Р-18		540 (9 ч)
Р-18 Реактор-экстрактор	1. Подготовка реактора 2. Приём реакционной массы из Р-14 3. Отстаивание 4. Слив нижнего слоя 5. Слив серной кислоты 6. Загрузка угля активированного 7. Выдержка 8. Фильтрация через друк-фильтр		270 мин (4 ч 30 мин)
Р-26 Реактор-кристаллизатор	1. Подготовка реактора 2. Загрузка реакционной массы 3. Прилив раствора серной кислоты 4. Выдержка 5. Слив суспензии на центрифугу		190 мин (3 ч 10 мин)
Ф-28 Центрифуга	1. Подготовка 2. Слив суспензии на центрифугу 3. Отжим 4. Промывка 5. Выгрузка		(2 ч 50 мин)
Сш-31 Сушилка	Непрерывная сушка	условно 0	0 ч 0 мин

VI. Физико-химические свойства применяемых и образующихся в производстве веществ

№ п/п	Наименование вещества	Химическая формула	Молярная масса, кг/кмоль	Агрегатное состояние	Плотность, г/см³	Температура кипения, °С	Температура плавления, °С	Растворимость	Другие свойства
в воде, г/л	в органических растворителях
1.	Ацетоуксусный эфир - АУЭ	CH₃COCH₂COOC₂H₅	130,15	ж	1,025	180,8	-45	14,3^16,5	р. эт., эф.
2.	Дихлорэтан – ДХЭ	CH₂ClCH₂Cl	98,97	ж	1,258	83,7	-42	0,92⁰ 0,865²⁵	р. эт., эф.
3.	Серная кислота	H₂SO₄	98,08	ж	1,838		10,37	р.	реаг. сп.
4.	Метанол – Мтл	CH₃OH	32,04	ж	0,796	64,6	-97,8	р.	р. эт., эф.
5.	3-Фенил-5-метилиз-оксазол-4-карбоно-вая кислота ФМИК		203,25	тв.	-		188-192	н.р. хол. в., р. гор. в.	р. сп., ац., н.р. бзл.
6.	Натрия гидроокись	NaOH	40,01	тв.	2,130			107²⁰ 337¹⁰⁰	в. п. сп., глиц. н.р. эф., ац.
7.	Уголь активированный	С	12,01	тв.	1,80-2,10	возг. 3600-3700	~ 4200	н.р.	н.р. к., щ.
8.	Бензгидроксамоилхлорид		155,58	ж	1,23-1,24	-	-	н.р.	н.р.	реаг. щ.
	Этанол	С₂Н₅ОН	46,07	ж	0,791	78,3	-114.1	р	Ац., бзл.,
	Бензой ная кислота	Ph-COOH	122,12	тв	1,266		122,4	2,7¹⁸	Ацн.,бзл.
11.	3-Фенил-5-метилиз-оксазол-4-карбоно-вый эфир ФМИКЭ		235,25	тв.	-		188-192	н.р. хол. в., р. гор. в.	р. сп., ац., н.р. бзл.

III. Описание технологического процесса

Поиск по сайту