Аналитические признаки веществ и аналитические реакции

Аналитическая химия. Введение

Основные понятия аналитической химии

Аналитическая химия, или аналитика, - это раздел химической науки, разрабатывающий на основе законов химии и физики методы и приемы качественного и количественного анализа атомного, молекулярного и фазового состава вещества. Наряду с данным определением науки используют другое определение, предложенное в 1993 г на VIII Европейской конференции по аналитической химии: “ Аналитическая химия – это научная дисциплина, которая развивает и применяет методы, средства и общую методологию получения информации о составе и природе вещества”.

Анализ вещества – это получение опытным путем данных о химическом составе вещества любыми методами: физическими, химическими, физико-химическими.

Различают метод и методику анализа. Метод анализа вещества – это краткое определение принципов, положенных в основу анализа. Методика анализа – подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики анализа. Характеристики – это, прежде всего, правильность и воспроизводимость результатов анализа. Правильность анализа отражает близость к нулю систематической погрешности результатов; воспроизводимость показывает степень близости друг к другу результатов отдельных измерений или определений при анализе каждой пробы.

Качественный химический анализ – это определение (открытие) химических элементов, атомов, ионов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе. Качественный химический анализ включает в себя дробный и систематический виды анализа. Дробный анализ - обнаружение иона или вещества в анализируемой пробе с помощью специфического реагента в присутствии всех остальных компонентов пробы. Систематический анализ предусматривает разделение анализируемых ионов по аналитическим группам с последующим обнаружением каждого иона в своей группе.

Количественный химический анализ – это определение количественного состава вещества, т.е. установление количества химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в веществе. В качественном анализе используют термин “открытие”, в количественном – “определение”.

Физико-химические методы анализа (инструментальные методы) – это методы, основанные на использовании зависимости между измеряемыми физическими свойствами вещества и его качественным и количественным составом. Эти методы основаны на применении физико-химических приборов.

Элементный анализ – это качественный и количественный химический анализ, в результате которого определяют, какие химические элементы и в каком количестве входят в состав вещества.

Функциональный анализ – открытие и определение различных функциональных групп: аминогруппы –NH₂, гидроксильной группы –ОН, карбоксильной –СООН и других.

Молекулярный анализ – открытие молекул и определение молекулярного состава, т.е. выяснение того, из каких молекул и в каком количественном соотношении состоит данный анализируемый объект.

Фазовый анализ – открытие и определение различных фаз (твердых, жидких, газообразных), которые входят в данную систему.

По величине навески анализируемой пробы методы анализа подразделяют на следующие: макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро- и субмикроанализ (табл.1.1).

Таблица 1.1

Характеристика методов анализа по величине навески

Капельный анализ – анализ, основанный на изучении продуктов реакции, образующихся при смешивании одной капли реагента с одной каплей исследуемого раствора. Капельный анализ проводят на поверхности стеклянной, фарфоровой пластинки или на фильтровальной бумаге.

Аналитические признаки веществ и аналитические реакции

Аналитический признак – такое свойство анализируемого вещества или продуктов его превращения, которое позволяет судить о наличии в нем тех или иных компонентов. Характерные аналитические признаки: цвет, запах, угол вращения плоскости поляризации света, радиоактивность, способность к взаимодействию с электромагнитным излучением.

Аналитическая реакция – химическое превращение исследуемого вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками. В качестве аналитических реакций чаще всего используют следующие реакции: образование окрашенных соединений, выпадение или растворение осадков, выделение газообразных веществ, образование кристаллов характерной формы, окрашивание пламени, образование соединений, люминесцирующих в растворах. Рассмотрим несколько примеров.

1.Образование окрашенных соединений. Катионы меди Cu²⁺ в водных растворах при взаимодействии с аммиаком образуют растворимый комплекс [Cu(NH₃)₄]²⁺ яркого сине-голубого цвета. С помощью реакции солей меди (II) с раствором аммиака можно определить катионы Cu²⁺. Катионы Fe³⁺ при введении в раствор тиоцианат-ионов (роданид-ионов) NCS⁻ окрашиваются в красный цвет вследствие образования комплекса [Fe(NCS)₆]³⁻ красного цвета.

2.Выпадение или растворение осадков. Катионы бария Ba²⁺, присутствующие в водном растворе, можно осадить при действии сульфат-ионов:

Ba²⁺ + SO₄²⁻ → BaSO₄↓. (1.1)

Образуется белый малорастворимый осадок сульфата бария.

Катионы кальция Ca²⁺ можно осадить из раствора при действии карбонат-иона:

Ca²⁺ + СО₃²⁻ → СаСО₃↓. (1.2)

Белый осадок карбоната кальция растворяется при действии сильных кислот:

СаСО₃↓ + 2 HCl → CaCl₂ + CO₂↑ + H₂O. (1.3)

3.Реакции с выделением газообразных веществ. При добавлении к раствору соли аммония щелочи выделяется газообразный аммиак:

t^°

NH₄⁺ + OH⁻ → NH₃ ∙ H₂O → NH₃↑ + H₂O. (1.4)

Определить выделяющийся аммиак можно по запаху или по изменению цвета влажной лакмусовой бумаги.

При действии на сульфиды щелочных металлов сильных кислот выделяется сероводород:

S²⁻ + 2 H⁺ → H₂S↑. (1.5)

Сероводород легко определяется по запаху.

4.Образование кристаллов характерной формы (микрокристаллоскопические реакции). Катионы К⁺ при реакции с гексанитрокупратом (II) натрия в присутствии уксусной кислоты и солей свинца образуют черные кристаллы гексанитрокупрата (II) калия:

2 K⁺ + Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] → K₂Pb[Cu(NO₂)₆] ↓ + 2 Na⁺. (1.6)

Кристаллы имеют характерную кубическую форму и хорошо видны под микроскопом.

5.Окрашивание пламени. При внесении соединений некоторых металлов в пламя газовой горелки наблюдается окрашивание пламени в определенный цвет в зависимости от природы металла. В пламени соли разлагаются, и атомы металлов переходят в возбужденное состояние. При переходе из возбужденного состояния в основное они испускают поглощенную энергию в виде света с определенной длинной волны (табл.1.2).

Таблица 1.2

Окрашивание пламени соединениями некоторых металлов

6.Образование соединений, люминесцирующих в растворах. Иногда в ходе анализа проводят реакции, продукты которых обладают свойством люминесценции. При облучении таких растворов светом в ультрафиолетовой или видимой области спектра они испускают световое излучение в видимой области. Визуально это проявляется как окрашенное свечение раствора. При реакции катионов натрия Na⁺ с уранилацетатом цинка Zn[(UO₂)₃(CH₃COO)₈] в уксуснокислой среде протекает реакция:

Na⁺ + Zn[(UO₂)₃(CH₃COO)₈] + CH₃COO⁻ + 9 H₂O →

→ NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉∙9 H₂O. (1.7)

Продукт реакции испускает желто-зеленое свечение. Различные вещества испускают свет в определенной области спектра. По характеру окраски судят о наличии в растворе соответствующего соединения, а по интенсивности делают вывод о количественном содержании вещества в растворе.