Критическая глубина слоя ослабления характеризует толщину пробы, ниже которой ее слои дают менее 1 % регистрируемого излучения. От этой величины зависит объем излучающего материала, то есть интенсивность спектральной линии, чувствительность и точность анализа.
При разработке методики анализа требовалось определить толщину слоя пробы, которую мы готовим для анализа, чтобы она была больше критической глубины для регистрируемого излучения. Формула для расчета толщины анализируемого образца:
X = 
,
где 
= 
– массовый коэффициент ослабления образца для рассматриваемой длины волны первичного излучения (Rh);
ωi – содержание i-го компонента в пробе; μmSiKα1,2∑
– массовый коэффициент ослабления i-го компонента в пробе для рассматриваемой длины волны первичного излучения (Rh), см2/г;
= 
– массовый коэффициент ослабления образца для выбранной спектральной линии Kα1,2 элемента Sr;
– массовый коэффициент ослабления i-го компонента в пробе для выбранной спектральной линии Sr Kα1,2, см2/г;
φ = 60 o – угол падения первичного рентгеновского излучения на плоский анализируемый образец;
ψ = 45 o – угол выхода вторичного рентгеновского излучения.
Расчет массового коэффициента ослабления образца осуществлялся по Kα1,2-линии стронция, поскольку, в данном случае, это самый тяжелый элемент из тех, что определяются по Kα-линии, следовательно, он будет определять наибольшую критическую толщину слоя излучения анализируемого образца.
В ходе работы осуществлялась разработка методики подготовки растительных образцов способом прессования. В данном случае источником вторичного рентгеновского излучения является непосредственно материал образцов. В таблицах 3 и 4 приведены параметры, необходимые для расчета суммарного коэффициента ослабления излучения пробой. Содержания, использованные при расчетах, соответствуют массовым долям, приведенным в паспортах стандартных образцов ЛБ-1 и Тр-1.
|
|
Таблица 3 – Параметры для расчета суммарного коэффициента ослабления рентгеновского излучения пробой Тр
| Эл-т | ω, % | μm, см2/г | μSrKa, см2/г | μm·ω | μSrKa·ω |
| B | 1,1E-03 | 0,30 | 0,51 | 3,4E-06 | 5,7E-06 |
| C | 4,2E+01 | 0,42 | 0,90 | 1,8E-01 | 3,8E-01 |
| N | 2,2E+00 | 0,59 | 1,44 | 1,3E-02 | 3,2E-02 |
| O | 4,8E+01 | 0,82 | 2,17 | 3,9E-01 | 1,0E+00 |
| Na | 7,5E-02 | 2,00 | 6,63 | 1,5E-03 | 5,0E-03 |
| Mg | 2,4E-01 | 2,70 | 8,48 | 6,5E-03 | 2,0E-02 |
| Al | 3,7E-02 | 3,37 | 10,50 | 1,2E-03 | 3,9E-03 |
| Si | 5,5E-01 | 4,39 | 12,80 | 2,4E-02 | 7,0E-02 |
| P | 2,2E-01 | 5,25 | 15,50 | 1,2E-02 | 3,4E-02 |
| S | 1,8E-01 | 6,67 | 18,40 | 1,2E-02 | 3,3E-02 |
| Cl | 3,6E-01 | 7,60 | 21,80 | 2,7E-02 | 7,8E-02 |
| K | 1,4E+00 | 10,80 | 31,50 | 1,5E-01 | 4,3E-01 |
| Ca | 6,7E-01 | 13,00 | 35,80 | 8,7E-02 | 2,4E-01 |
| Ti | 3,3E-03 | 15,70 | 45,30 | 5,2E-04 | 1,5E-03 |
| V | 6,1E-05 | 17,50 | 50,60 | 1,1E-05 | 3,1E-05 |
| Cr | 5,5E-04 | 20,40 | 56,20 | 1,1E-04 | 3,1E-04 |
| Mn | 5,1E-03 | 22,30 | 62,10 | 1,1E-03 | 3,2E-03 |
| Fe | 9,7E-02 | 25,50 | 68,40 | 2,5E-02 | 6,6E-02 |
| Co | 2,2E-05 | 29,00 | 75,10 | 6,4E-06 | 1,7E-05 |
| Ni | 3,2E-04 | 32,20 | 82,20 | 1,0E-04 | 2,6E-04 |
| Cu | 6,3E-04 | 33,60 | 89,60 | 2,1E-04 | 5,6E-04 |
| Zn | 2,4E-03 | 37,10 | 97,50 | 8,8E-04 | 2,3E-03 |
| Br | 9,0E-04 | 57,00 | 143,00 | 5,1E-04 | 1,3E-03 |
| Rb | 1,6E-03 | 69,00 | 23,60 | 1,1E-03 | 3,7E-04 |
| Sr | 2,8E-03 | 78,00 | 25,50 | 2,2E-03 | 7,1E-04 |
| Ba | 1,6E-03 | 27,80 | 76,70 | 4,5E-04 | 1,2E-03 |
Таблица 4 – Параметры для расчета суммарного коэффициента ослабления рентгеновского излучения пробой ЛБ
| Эл-т | ω, % | μm, см2/г | μSrKa, см2/г | μm·ω | μSrKa·ω |
| B | 5,0E-03 | 0,30 | 0,51 | 1,5E-05 | 2,6E-05 |
| C | 4,8E+01 | 0,42 | 0,90 | 2,0E-01 | 4,3E-01 |
| N | 1,7E+00 | 0,59 | 1,44 | 1,0E-02 | 2,4E-02 |
| O | 4,0E+01 | 0,82 | 2,17 | 3,3E-01 | 8,7E-01 |
| Na | 1,8E-02 | 2,00 | 6,63 | 3,6E-04 | 1,2E-03 |
| Mg | 4,4E-01 | 2,70 | 8,48 | 1,2E-02 | 3,7E-02 |
| Al | 8,3E-02 | 3,37 | 10,50 | 2,8E-03 | 8,7E-03 |
| Si | 4,0E-01 | 4,39 | 12,80 | 1,8E-02 | 5,1E-02 |
| P | 1,5E-01 | 5,25 | 15,50 | 8,1E-03 | 2,4E-02 |
| S | 1,0E-01 | 6,67 | 18,40 | 6,7E-03 | 1,8E-02 |
| Cl | 4,5E-02 | 7,60 | 21,80 | 3,4E-03 | 9,8E-03 |
| K | 7,1E-01 | 10,80 | 31,50 | 7,7E-02 | 2,2E-01 |
| Ca | 1,6E+00 | 13,00 | 35,80 | 2,1E-01 | 5,7E-01 |
| Ti | 5,9E-03 | 15,70 | 45,30 | 9,3E-04 | 2,7E-03 |
| V | 2,1E-04 | 17,50 | 50,60 | 3,7E-05 | 1,1E-04 |
| Cr | 4,3E-04 | 20,40 | 56,20 | 8,8E-05 | 2,4E-04 |
| Mn | 9,3E-02 | 22,30 | 62,10 | 2,1E-02 | 5,8E-02 |
| Fe | 7,3E-02 | 25,50 | 68,40 | 1,9E-02 | 5,0E-02 |
| Co | 7,9E-05 | 29,00 | 75,10 | 2,3E-05 | 5,9E-05 |
| Ni | 5,8E-04 | 32,20 | 82,20 | 1,9E-04 | 4,8E-04 |
| Cu | 7,3E-04 | 33,60 | 89,60 | 2,5E-04 | 6,5E-04 |
| Zn | 9,4E-03 | 37,10 | 97,50 | 3,5E-03 | 9,2E-03 |
| Br | 3,2E-04 | 57,00 | 143,00 | 1,8E-04 | 4,6E-04 |
| Rb | 1,4E-03 | 69,00 | 23,60 | 9,5E-04 | 3,2E-04 |
| Sr | 7,2E-03 | 78,00 | 25,50 | 5,6E-03 | 1,8E-03 |
| Ba | 2,3E-02 | 27,80 | 76,70 | 6,4E-03 | 1,8E-02 |
По данным таблиц 3 и 4 рассчитана критическая толщина слоя проб Тр и ЛБ в прессованной таблетке, которая получилась равной 15,2 и 15,4 мм соответственно. Для вторичного излучения всех определяемых элементов прессованная таблетка является «тонким» образцом, т.к. фактическая толщина слоя пробы не превышает 0,2 см, следовательно, для стронция имеет место эффект пропускания рентгеновского вторичного излучения. Для нивелирования данного эффекта необходимо, чтобы стандартные и анализируемые образцы растительных материалов были выполнены одинаково.
|
|
Чтобы понять, для вторичного излучения каких элементов, кроме стронция, будет проявляться данный эффект, аналогичным образом была рассчитана толщина слоя пробы для вторичного излучения железа, никеля, рубидия, меди, брома и цинка как элементов, стоящих перед стронцием по величине энергии возбуждения К-серии. Рассчитанные значения оказались больше реальной толщины слоя пробы для всех компонентов кроме железа. Таким образом, при использовании прессованной таблетки эффект пропускания будет наблюдаться для вторичного рентгеновского излучения Ni, Rb, Cu, Br и Zn, а для излучения всех остальных элементов таблетка будет являться «толстым образцом».
|
|