Количественное определение. · Метод газожидкостной хроматографии




Методы анализа хлороформа в биологических матрицах (дыхание, кровь, моча и ткани) перечислены в таблице:

Образец Метод проббоподготовки Аналитический метод Предел обнаружения
Выдыхаемый воздух Сбор в мешок Тедлара; концентрирования Тенаксом GC,термодесорбция ГЖХ; Масс-спектрометрия;
Кровь Концентрирование с фиксацией и очисткой(с внутренними стандартами помеченными изотопами) Газовая хроматография 0,040 ppb
Жировая ткань и сыворотка Концентрирование с фиксацией и очисткой; термодесорбция Газовая хроматография Нет данных
Кровь,моча Кровь собранная в пробирки содержащая ЭДТА. 2 мл аликвоты крови и мочи помещают во флаконы для анализа Газовая хроматография с электрон-захватывающим детектором Нет данных

 

· Метод газожидкостной хроматографии

Для концентрирования и извлечения хлороформа из биологических жидкостей во флакон из-под пенициллина помещают 5 см3 исследуемого объекта, флакон закрывают резиновой пробкой и ставят в металлический цилиндр с просверленными в стенках отверстиями и навинчивающейся крышкой. Затем цилиндр с флаконом погружают на 2/3 высоты в кипящую водяную баню. По истечении 5 мин отбирают шприцем из флакона 5 см3 парогазовой пробы и вводят ее в испаритель хроматографа ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором. Анализ осуществляется на стальной колонке длиной 2,4 м и диаметром 0,6 см, заполненной сорбентом Сферохром - 1 с неподвижной жидкой фазой 15% триэтиленгликоля. Температура колонки 100oC, температура испарителя 170oC, скорость газа-носителя 33 см3/мин, скорость водорода 33 см3/мин, скорость воздуха 300 см/мин. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.

Рис. 1. Газовая хроматограмма хлороформа.

1 - н-гептан; 2 - метиленхлорид; 3 - 1,1 дихлорэтан; 4 - четыреххлористый углерод; 5 - хлороформ.

Недостатком указанного известного способа является его недостаточная точность определения при наличии в пробе биологического материала алифатических хлорированных углеводородов, в частности при совместном присутствии хлороформа и 1,2-дихлорэтана. [12]

Известен также микродиффузионный способ определения хлорированных углеводородов в различных биосубстратах (кровь, моча) в интервале 5-35 мг%

Согласно этому способу по интенсивности окраски с помощью спектрофотометра осуществляют количественное определение хлорированных углеводородов. Ошибка определения при этом составляет 5%[13]

Аргентометрический метод (М.Д. Швайкова)

Отбирают 5 мл дистиллята, переносят его в коническую колбу 100 мл, прибавляют 10 мл 10 % спиртового раствора NaOH и осторожно нагревают на водяной бане в течение одного часа с обратным холодильником. После охлаждения раствор подкисляют по лакмусу 10 % раствором азотной кислоты до кислой реакции. Затем титруют образовавшийся хлорид натрия 0,1 н раствором нитрата серебра, используя в качестве индикатора 5% раствор хромата калия, до розового цвета. В другую такую же колбу наливают дистиллированную воду в таком же объеме, в каком был взят дистиллят для титрования, прибавляют такие же реактивов и титруют 0,1 н раствором нитрата серебра (холостой опыт). Содержание хлорпроизводных (х) в % вычисляют по формуле:

Х = (V 1 -V 2)·K·T·100%/(V д), где

V 1 – объем раствора нитрата серебра, израсходованного при первом титровании,мл, V 2 - объем раствора нитрата серебра, израсходованного при втором титровании (холостой опыт),мл,

К – поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора нитрата серебра к точно 0,1 н,

Т – титр раствора нитрата серебра по определяющему веществу, г / мл,

V д – объем аликвотной части дистиллята, взятого для титрования, мл.[14]

 

Список литературы

1. Вергейчик Т.Х. Токсикологическая химия: учебник/Т.Х. Вергейчик; под ред. проф. Е.Н.Вергейчика.– М.;МЕДпресс –информ, 2009.– 400с.: ил.

2. Химик[электронный ресурс] Режим доступа: http: //www.xumuk.ru/,свободный–(27.11.2016)

3. Вредные вещества в промышленности. Справочник для химиков, инженеров и врачей. Изд. 7-е, пер. и доп. В трех томах. Том I. Органические вещества. Под ред. засл. деят. науки проф. Н. В. Лазарева и докт. мед. наук Э. Н. Левиной. Л., «Химия», 1976.

4. Михайлова, Д. Л. Оценка воздействия хлороформа при поступлении в организм с питьевой водой на состояние здоровья детей / Д. Л. Михайлова, Ю. В. Кольдибекова // Вестник пермского университета.–2012.–№2.–С. 85.

5. Гугович А.М.Маркеры клеточной активации и апоптоза в условиях воздействия химических факторов / А.М. Гугович, О.В. Долгих, Д.Г. Дианова // Бюллетень ВСЦН СО РАМН.–2011.–№3(79).–С. 152.

6. Студенческая библиотека онлайн [электронный ресурс] Режим доступа: https://studbooks.net/,свободный–(27.11.2016)

7. Нурисмалова, Т.В. Научные основы медико-биологического мониторинга и гигиенической безопасности хлорорганических соединений и фенолов: дис. Т.В Нурисмалова док.биологических наук Пермский научно-исследовательский клинический институт детской экопатологии, 2006

8. Студопедия [электронный ресурс] Режим доступа: https://studopedia.ru/ свободный–(27.11.2016)

9. Забродский П.Ф., Балашов С.В Иммунопатология острой интоксикации тетрахлорметаном (четыреххлористым углеродом).Фармакологическая коррекция: Монография.– САРАТОВ,2012.

10. U.S. Department of health and human services. Toxicological profile for chloroform. C. 281.

11. В.Ф.Крамаренко "Токсикологическая химия", Киев, Изд-во "Выща школа", 1989 г., с. 155

12. Методические указания об обнаружении и определении 1,2-дихлорэтана в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии", М., Минздрав СССР, 1978, с. 1-9.

13. И.Д. Гадискина и др. "Превращение и определение промышленных органических ядов в организме", Л., Изд-во "Медицина", 1971 г., с. 80-81

14. Учебно методическое пособие для студентов 5 курса. Химико - токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых дистилляцией (хлорпроизводные, карбонильные соединения)Нижний Н овгород 2009.

 



Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2018-09-18 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: