Цель: колориметрическим методом определить концентрацию ионов марганца с использованием одного стандартного раствора
Посуда и реактивы: компьютер, светодиодная линейка, датчик оптической плотности, кюветы, градуированные пипетки, мерный цилиндр на 100 мл., шприц на 10 мл., магнитная мешалка, раствор перманганата калия или сухой КMnO4
Задание: выполните опыты, оформите отчёт.
Правила техники безопасности:
1. Правила работы с реактивами.
2. Правила работы с химической посудой.
3. Правила работы с нагревательными приборами.
4. Правила работы с измерительными приборами.
Методические указания к выполнению лабораторной работы:
Окрашенные вещества поглощают видимый свет. Поглощение света веществом зависит от природы, концентрации, длины волны света и длины оптического пути. Эта зависимость описывается законом Бугера-Ламберта-Бера. Из закона следует, что оптическая плотность прямо пропорциональна концентрации поглощающего вещества в растворе, то есть зависимость оптической плотности от концентрации представляет собой прямую. Если при измерении линия ломанная ее усредняют. На этом основан колориметрический метод определения концентрации вещества.
В качестве фонового раствора используют дистиллированную воду. В качестве запасного раствора используют раствор КMnO4 с концентрацией 0,05 М. Запасный раствор готовят по формуле m(КMnO4)= C*M*V / 1000
Ход работы:
1. Подбор датчика оптической плотности
В кювету наливают 90 мл фонового раствора и 10 мл запасного раствора определяемого вещества, перемешивают на магнитной мешалке. Подключают светодиодную линейку к компьютеру. Смотрят на светящиеся диоды через кювету с раствором и определяют, какой свет проходит через раствор хуже всего. Выбирают датчик с соответствующей длиной волны. Раствор из кюветы выливают.
2. Ополосните кювету раствором фонового реактива и небольшим количеством пробы. Залейте пробу в кювету для измерения оптической плотности.
3. Поставьте кювету в магнитную мешалку, поместите в неё якорь и наденьте датчик оптической плотности, запустите процесс перемешивания. В кювету мерным цилиндром отберите 90 мл фонового раствора. По нему, нажав экранную кнопку «Настройка». Настраивают датчик.
4. Нажмите на экранную кнопку «Начать измерения» и кнопку «Ручной ввод данных». Снимите показания датчика, введя в появившемся окне значение объёма запасного раствора («0»).
5. Далее добавляют в раствор из шприца определённый объём запасного раствора определяемого вещества. Начинают добавлять с объёма, соответствующего наименьшей цене деления шприца (0,5мл). После добавления каждой порции снимают показания с датчика, вводя количество добавленного запасного раствора. Так до тех пор, пока не истратится 10 мл запасного раствора определяемого вещества. Или оптическая плотность не достигнет значения 1.
6. Остановите измерения нажатием экранной кнопки «Остановить измерение».
7. По полученным данным построить график сравнить с изображённым на табло компьютера.
8. Произвести обработку результатов.
Скачать файл
Результаты анализа:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Лист | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Строим калибровочный график по результатам измерения.
По графику D-V
D
 V
Обработка результатов
Из объёма раствора следует рассчитать концентрацию определяемого вещества по формуле
С = С0*V / (V0 + V)
C – концентрация определяемого вещества в растворе,
С0 – она же в запасном растворе (который добавляют в кювету),0,05
V0 – начальный объём раствора в кювете (90 мл),
V – объём запасного раствора, добавленного в кювету. от 0 до 10 мл
1 вычисление:
Остальные производим аналогично, результаты заносим в таблицу
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Лист | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Строим калибровочный график по результатам вычислений
По графику D-С находим концентрацию пробы.
D
С
Результат аппроксируют в прямую и находят концентрацию вещества в пробе.
Вывод:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Лист | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Контрольные вопросы:
1. Какое вещество исследуют в работе?
2. Какова длина волны, при которой производим измерения?
1.Как выглядит основной закон светопоглощения?
   
2.Что является аналитическим сигналом в фотометрических методах анализа?
1. максимальная длина волны в спектре поглощения,
2. ширина спектральной линии,
3. оптическая плотность раствора,
4. концентрация определяемых компонентов.
3.Что понимают под контрастностью фотометрических реакций идентифицируемых соединений?
1. разность длин волн максимумов поглощения идентифицируемых соединений,
2. сумму длин волн максимумов поглощения идентифицируемых соединений,
3. максимальную длину волны поглощения определяемого элемента,
4. разность длин волн поглощения определяемого элемента и примесных элементов, присутствующих в растворе.
4.Какое из приведенных уравнений используется в методе стандартных добавок?
   
5.Какое из приведенных уравнений используется в методе сравнения?
   
6.В чем сущность дифференциального фотометрического метода?
1. оптическую плотность анализируемого раствора измеряют относительно растворителя,
2. оптическую плотность анализируемого раствора измеряют относительно раствора определяемого компонента с известной концентрацией,
3. оптическую плотность анализируемого раствора измеряют относительно раствора определяемого компонента с нулевой концентрацией,
4. оптическую плотность анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостой пробы.
7.Какие растворы анализируют с помощью дифференциального фотометрического метода?
1. концентрированные растворы, у которых значение оптической плотности больше единицы,
2. растворы, у которых значение оптической плотности находится в интервале0.2-0.6,
3. растворы, у которых значение оптической плотности может изменяться в наиболее широком интервале значений 0.05–0.9,
4. разбавленные растворы, у которых значение оптической плотности находится в интервале 0.05–0.2.
8.Какие стандартные растворы используются в методе двухсторонней дифференциальной фотометрии?
1. стандартные растворы с концентрацией большей, чем у раствора сравнения,
2. стандартные растворы с концентрацией меньшей, чем у раствора сравнения,
3. стандартные растворы с концентрацией большей и меньшей, чем у раствора сравнения,
4. стандартные растворы с концентрацией, близкой к концентрации раствора сравнения.
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Лист | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Лист | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||