Практическое занятие № 10
Работа с мерной посудой и оборудованием, применяемым при титровании.
Титриметрический анализ основан на количественном определении вещества по объему раствора известной концентрации, затраченного на реакцию с определяемым веществом.
Титрование – это процесс определения содержания вещества или точной концентрации раствора объемно-аналитическим путем.
Эта важнейшая операция титриметрического анализа заключается в том, что к исследуемому раствору приливают другой раствор точно известной концентрации до окончания реакции. При титровании прибавляют не избыточное количество реактива, а точно отвечающее уравнению реакции. Следовательно, такое определение возможно только в том случае, если количество прибавляемого реактива эквивалентно количеству определяемого соединения.
Известно, что объемы растворов, количественно реагирующих между собой, обратно пропорциональны нормальным концентрациям этих растворов:
где V — объем реагирующего раствора; N — нормальная концентрация.
Это положение и легло в основу титриметрического определения. Для того чтобы определить концентрацию одного из растворов, надо знать точно объемы реагирующих растворов, точную концентрацию другого раствора и момент, когда титруемое вещество прореагирует полностью.
Важнейшие моменты титриметрических определений:
1) точное измерение объемов реагирующих растворов;
2) приготовление растворов точно известной концентрации, с помощью которых проводится титрование, так называемых рабочих растворов (титрантов);
3) определение конца реакции.
Достоинства титриметрического анализа.
Титриметрическое определение занимает гораздо меньшее время, чем гравиметрическое. Вместо многих длительных операций гравиметрического анализа (осаждение, фильтрование, взвешивание и пр.) при титриметрическом определении проводят всего одну операцию — титрование.
Требования, предъявляемые к титриметрическим реакциям.
1. Реакция должна проходить количественно по определенному уравнению без побочных реакций, т. е. прибавляемый реактив должен расходоваться исключительно на реакцию с определенным веществом.
2. Окончание реакции должно точно фиксироваться, чтобы количество реактива было эквивалентно количеству определяемого вещества. На эквивалентности реагирующих веществ основано вычисление результатов анализа.
3. Реакция должна протекать с достаточной скоростью и быть практически необратимой. Точно фиксировать точку эквивалентности при медленно идущих реакциях почти невозможно.
Основные понятия, термины и методы титриметрического анализа.
Методы т и т р и м е т р и ч ескогоанализа.
1. Кислотно-основные методы, в основе которых лежит реакция нейтрализации:
Н+ + ОН¯ → Н2О.
Этим методом определяют количество кислот, оснований, а также некоторых солей.
2. Методы окисления — восстановления (оксидиметрии). Эти методы основаны на реакциях окисления — восстановления. При помощи растворов окислителей определяют содержание веществ, являющихся восстановителями, и наоборот.
3. Методы осаждения и комплексообразования, основанные на осаждении ионов в виде труднорастворимых соединений и на связывании ионов в малодиссоциированный комплекс.
Способытитрования:
1) прямое, когда при титровании происходит реакция между определяемым веществом и рабочим раствором;
2) обратное, когда к определяемому раствору добавляют заведомый избыток (но точно отмеренное количество) раствора известной концентрации и избыток этогореактива оттитровывают рабочим раствором;
3) титрование заместителя, когда рабочим раствором титруют продукт реакции определяемого вещества с каким-либо реактивом.
ТИТРАНТ – это раствор, с помощью которого проводится титриметрическое определение.
Концентрацию рабочего раствора выражают через нормальность (число эквивалентов в 1 л раствора) или через титр.
ТИТР – это число граммов растворенного вещества в 1 мл раствора (г/мл).
Рабочий раствор - раствор, титр которого известен.
Например: ТНС1 = 0,003645 г/мл – это означает, что в 1 мл раствора содержится 0,003645 г хлористого водорода.
Методика титрования.
1.Для установки титра рабочего раствора из исходного вещества готовят точный раствор по точно взятой навеске.
2.Готовить в мерной колбе.
3.Через воронку взятую навеску перенести в колбу.
4.Перемешать содержимое колбы.
5.Дистиллированной водой из промывалки довести содержимое колбы до метки.
6.Закрыть колбу пробкой и перемешать содержимое.
7.Ополоснуть бюретку этим раствором (рабочим).
8.Наполнить бюретку.
9.Титруемый раствор поместить в коническую колбу.
10. Под колбу положить белый лист бумаги.
11. Выпускать жидкость из бюретки со скоростью 1 мл в 5-6 секунд и производить отсчет делений не ранее, чем через 20-30 секунд после окончания титрования.
12. Во время титрования раствор в колбе перемешивать вращательными движениями.
13. Для определения конца реакции применить реактивы – индикаторы.
14. Смотреть за изменением окраски индикатора, раствора, осадка.
15. Наблюдать заметное изменение окраски титруемого раствора – точка конца титрования.
Работа с посудой и оборудованием, применяемым при
Титровании
Титрование производится в конических колбах или колбах Эрленмейера. Размер колбы подбирается так, чтобы общий объём жидкости в конце титрования не превышал половину объёма колбы. Колба, особенно её горло, должна быть вымыта хромовой смесью до полной стекаемости, тщательно промыта водой под краном и затем сполоснута 2-3 раза дистиллированной водой. Сам процесс титрования состоит в том, что из бюретки прибавляют титрованный раствор к другому раствору, находящемуся в колбе. Раствор из бюретки прибавляют до тех пор, пока количество прибавленного вещества не будет эквивалентно количеству вещества, находящемуся в колбе. Этот момент называется точкой конца титрования.
Перед началом титрования заполняют бюретку раствором и доводят уровень жидкости до нулевой черты. В коническую колбу помещают титруемый раствор, разбавляют его водой вдвое и добавляют нужное количество индикатора. Затем проверяют правильность установки уровня жидкости в бюретке на нулевое деление. Это надо делать обязательно перед самым началом титрования.
Подставляют колбу с титруемым раствором под бюретку. Кончик бюретки не должен находиться слишком высоко над колбой или опускаться слишком низко. Под колбу надо положить лист белой бумаги, чтобы точнее заметить момент изменения цвета раствора. Колбу держат в правой руке, а левой открывают и закрывают кран, выпуская жидкость из бюретки.
При титровании раствор не должен выливаться из бюретки слишком быстро. Раствор должен вытекать по каплям, сначала быстро, а вблизи конечной точки очень медленно. Во время титрования раствор в колбе следует всё время перемешивать вращательными движениями. Вблизи конечной точки титрования ополаскивают стенки колбы дистиллированной водой, особенно верхние её части, где могут оказаться брызги реактива.
Когда изменение окраски раствора покажет, что наступил конец титрования, прекращают прибавление раствора и определяют объём рабочего раствора, пошедшего на титрование по показаниям бюретки.
Если при титровании наступает момент, когда нельзя сказать с уверенностью, достигнута конечная точка или нет, то следует записать показания бюретки, прибавить ещё одну каплю раствора и наблюдать. Происходит ли изменение в окраске титруемого раствора.
Записывать результаты титрования надо сразу в рабочий журнал, не допуская никаких черновых записей на листочках. Точность отсчёта при титровании из бюреток вместимостью 25 или 50 мл соответственно 0,03 или 0,05 мл, поэтому записывать результаты титрования надо до второго десятичного знака, например: 10,53 мл; 11,20 мл; 9,00 мл.Необходимо брать такое количество исследуемого раствора, чтобы объём рабочего раствора, пошедшего на титрование, составлял не менее 1/3 объёма бюретки, но не более полного объёма бюретки, так как при доливании жидкости в бюретку увеличивается ошибка отсчёта.Наиболее точные результаты получаются в том случае, когда при титровании из бюретки вместимостью 25 мл прибавляют от 10 до 20 мл рабочего раствора, а из бюретки вместимостью 50 мл - от 20 до 40 мл рабочего раствора.
Чтобы убедиться в правильности результатов титрования проводят так называемое параллельное определение. Для этого в другую коническую колбу помещают такое же количество титруемого раствора, наполняют бюретку рабочим раствором и повторяют титрование. Если результаты двух определений расходятся не более чем на 0,1 мл для бюреток вместимостью 25 или 50 мл, то их можно считать правильными. В случае расхождения полученных результатов титрование повторяют. В ответственных случаях проводят 3 параллельных определения. Для расчёта берут среднее арифметическое из сходящихся результатов. Однако в рабочем журнале должны быть записаны все результаты параллельных определений, кроме явно ошибочных.
Практическая работа № 7. Работа с пипетками и бюретками.
9.1. Тщательно вымытую бюретку вместимостью 25 мл закрепите в штативе. Определите цену деления бюретки. Заполните бюретку дистиллированной водой, выпустите пузырёк воздуха из носика и доведите уровень жидкости до нулевой метки, выпуская воду в колбу. Подставьте под бюретку коническую колбу, держа её пальцами у горла. Другой рукой, открывая кран или зажим, выпустите 4,30 мл жидкости. Жидкость выпускайте порциями по 1-2 мл, по 2-3 капли, по 1 капле, одновременно перемешивая жидкость в колбе. Запишите объём выпущенной жидкости (V1). Определите объём жидкости, выпущенной из бюретки преподавателем (V2, V3).
Домашнее задание:
[2, с. 117-123],
повторить
[1, с. 72-77]