Количественный анализ заключается в установлении численного значения содержания аналита в исследуемом образце по аналитическому сигналу.
Задачи количественного анализа:
· получение информации о содержании химических элементов, ионов, радикалов, функциональных групп, индивидуальных веществ или фаз в анализируемом объекте;
· разработка и выбор оптимальных методов получения этой информации.
При количественном анализе измеряют интенсивность аналитического сигнала, то есть не только регистрируют факт образования осадка, но и определяют его массу, не только обнаруживают изменение окраски раствора, но и находят значение оптической плотности и т. д.
Интенсивность аналитического сигнала – численное значение свойства, связанного с содержанием аналита. Результаты измерений используют для вычисления массы или концентрации аналита в исходном образце, а при количественном анализе состава – выражают его в массовых долях отдельных компонентов (в процентах).
С помощью методов количественного анализа получают информацию о составе живых организмов, изучают влияние отдельных элементов и веществ на их рост, развитие и продуктивность.
Химические методы количественного анализа
Существуют три основных химических метода количественного анализа:
1. Гравиметрический (весовой) анализ – основан на точном определении массы анализируемой пробы и продукта ее химического превращения. Это исторически самый старый и наиболее точный классический метод.
Чаще всего выполняется в следующей последовательности (метод осаждения):
· точное взвешивание анализируемой пробы (навески);
· растворение навески;
· количественное выделение аналита в виде малорастворимого соединения (осаждаемой формы);
|
|
· очистка осадка от примесей и приведение его к строго определенному стехиометрическому составу (фильтрование, промывание, высушивание, прокаливание);
· точное взвешивание конечного продукта (гравиметрической формы);
· вычисление массы аналита и его массовой доли в исходном образце по массе гравиметрической формы.
2. Титриметрический (объемный) анализ – основан на точном измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с аналитом. Это второй классический метод количественного анализа, более простой и требующий меньших затрат времени, чем гравиметрический. Обычно выполняется путем точного измерения объемов реагирующих растворов, причем концентрация реактива должна быть точно известна. Раствор реактива добавляют к исследуемому раствору до момента, когда аналит полностью вступит в реакцию. Этот момент (точку эквивалентности) находят с помощью индикаторов или инструментальными способами. Зная концентрацию и затраченный объем раствора реактива, находят содержание компонента в исходном объекте.
3. Газоволюмометрический анализ – основан на определении объема компонентов газовой смеси, поглощаемых при пропускании через специальные реактивы. Данный метод используют в основном для контроля технологических процессов.
Химические методы характеризуются высокой точностью, достаточной для большинства задач количественного анализа. Однако их чувствительность недостаточна для определения не которых примесей в чистых материалах, сама процедура определения довольно длительна и трудоемка (особенно в гравиметрии), область применения ограничена. Поэтому в настоящее время основное внимание уделяется разработке новых, более чувствительных и быстрых методов анализа, и наиболее перспективны в этом отношении физико- химические и физические методы.
|
|
Основные этапы анализа
Ходом, или схемой анализа называют последовательность выполнения всех операций анализа. Основные этапы количественного анализа:
1) выбор метода анализа;
2) отбор пробы, ее усреднение и взятие навески;
3) разложение или растворение пробы;
4) разделение компонентов (или выделение определяемого компонента) и концентрирование;
5) количественное измерение;
6) расчет результатов анализа.
Отбор пробы
Главная цель данной операции – получить представительную пробу, то есть отражающую средний состав объекта. При анализе больших объектов для исследования достаточно совсем немного вещества. Чаще всего объект неоднороден по составу – например, большие партии промышленного или сельскохозяйственного сырья, топлива, удобрений и т. д. Состав однократно взятой пробы в этом случае может сильно отличаться от среднего состава объекта. Поэтому для таких объектов используют многократный отбор проб по специальным схемам, с последующим усреднением и отбором окончательной (средней) пробы.
Из подготовленной средней пробы берут так называемую навеску для анализа – порцию с точно измеренной массой. Для определения массы навески используют специальные аналитические весы, позволяющие взвешивать до десятых и сотых долей миллиграмма.
|
|
Разложение пробы и растворение Главная цель этой операции – перевести в раствор все интересующие компоненты пробы и не допустить их потерь. Разложение проводится с целью превращения аналитов в формы, пригодные для последующего растворения, а также для удаления мешающих компонентов. Иногда для этого достаточно простого нагревания (прокаливания) пробы, иногда требуется нагревание или сплавление со специальными реагентами (плавнями).
Для растворения твердых проб используют чаще всего не- органические кислоты (серную, соляную, азотную) или их смеси. В некоторых случаях требуется дополнительная обработка нерастворившегося остатка.
Разделение (выделение) Цель – отделить мешающие компоненты или выделить аналиты в удобной для анализа форме.
На практике применяются разнообразные методы разделения:
·химические – например, осаждение в форме малорастворимых соединений;
·физические – в частности, отгонка, сублимация, плавление;
·физико-химические – экстракция, ионный обмен, хроматография и др.
Количественное измерение Цель данного этапа – определить интенсивность аналитического сигнала. В зависимости от метода анализа, интенсивностью аналитического сигнала является, например:
· масса высушенного или прокаленного осадка (в гравиме́трии);
· объем раствора реагента, израсходованный на реакцию (в титриме́трии);
· оптическая плотность раствора (в фотоме́трии);
·интенсивность излучения пламени в определенной области спектра (в эмиссионной спектрофотоме́трии);
· сила тока, протекающего через исследуемый раствор (в вольтампероме́трии);
· количество электричества, затраченного на электрохимическую реакцию (в кулономе́трии).
Расчет результатов анализа Цель – вычисление содержания аналитов в анализируемом объекте. По результатам количественных измерений с помощью уравнений связи или эмпирических (калибровочных) графических зависимостей находят содержание компонента в анализируемой пробе, затем вычисляют содержание этих компонентов в исходном объекте.
Уравнение связи выражает зависимость между интенсивностью аналитического сигнала и содержанием анализируемого компонента.