Предварительно необходимо подготовить посуду - мерные колбы, пробирки, пипетки, реактивы и растворы.
Рисунок 14 - График определения нитритов
Для построения калибровочного графика готовят серию стандартных растворов, охватывающих диапазон измеряемых концентраций исследуемого вещества согласно методике.
Калибровочный график строят по 5-6 сериям шкал; количество концентраций в каждой шкале должно быть не мене 5. Резко отличающиеся значения оптической плотности не учитывают. Из остальных рассчитывают среднее арифметическое значение для каждой концентрации и строят график зависимости оптической плотности от концентрации вещества (рисунок 14).
Примерный размер графика 20-25x30 см; прямая должна проходить через начало координат под углом приблизительно 45°. В идеальном случае все точки располагаются на прямой, обычно часть точек располагается на прямой, часть выше и ниже ее, точки как бы чередуются.
На графике должны быть указаны условия фотометрирования: номер светофильтра или длины волны (нм); размер кюветы (мм); время фотометрирования. Кроме того, должна быть указана дата построения калибровочного графика. Калибровочный график необходимо периодически проверять по 2-3 концентрациям.
Наиболее распространенными приборами являются фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, колориметр фотоэлектрический однолучевой КФО, колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 (рисунок 15), КФК-2МП с микропроцессорной системой «Электроника» и спектрофотометр СФ-46 (таблица 2).
Таблица 2 - Технические данные фотометрических приборов
| Марка прибора | Спектральный диапазон, нм | Число светофильтров |
| ФЭК-56М | 315-630 | |
| КФО | 400-700 | |
| КФК-2 (КФК-2МП) | 315-980 | И |
| СФ-46 | 190-1100 | - |
|
|
Надежность результатов измерений при работе на фотоэлектроколориметрах и спектрофотометрах обеспечивается, правильной установкой и эксплуатацией приборов. Поэтому приступать к измерениям можно только после тщательного ознакомления с описанием устройства прибора и правил его эксплуатации.
КФК-2
Методика работы на колориметре фотоэлектрическом концентрационном КФК-2:
Подготовка к работе. Прибор включают в сеть за 15 мин до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок). Затем устанавливают необходимый цветной светофильтр и устанавливают ручку «чувствительность» в положение «1» (при измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 нм, обозначенными на лицевой панели прибора цифрами черного цвета, ручку «чувствительность» устанавливают в положение «1», «2», «3», обозначенных на лицевой панели также цифрами черного цвета). При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 нм, обозначенными на лицевой панели прибора цифрами красного цвета, ручку «чувствительность» устанавливают в одно из положений «1», «2», «3», обозначенных на лицевой стороне панели также цифрами красного цвета. Ручку «установка 100 грубо» переводят в крайнее левое положение. Перед измерениями и при переключении фотоприемников необходимо проверить установку стрелки прибора на «О» по шкале коэффициентов пропускания «Т» при открытом кюветном отделении. При перемещении стрелки от нулевого положения ее подводят к нулю с помощью потенциометра «нуль», выведенного под шлиц.
|
|
Определение оптической плотности. В кюветное отделение устанавливают кюветы с растворителем (или контрольным раствором) и исследуемыми растворами. Сначала световой пучок пропускают через кювету с растворителем (или контрольным раствором). Закрывают крышку кюветного отделения. Ручками «чувствительность» и «установка 100 грубо» и «точно» устанавливают отсчет 100 по шкале прибора. Затем поворотом ручки заменяют кювету с растворителем (или контрольным раствором) на кювету с исследуемым раствором. Снимают показания по шкале прибора в единицах оптической плотности. Измерение проводят 3-5 раз, и окончательное значение оптической плотности определяют как среднее арифметическое.