Цель: определить массовое содержание меди в анализируемом растворе.
Посуда и принадлежности: прибор для амперометрического титрования, электроды (платиновый и каломельный), стаканы для титрования, бюретка.
Реактивы: раствор серной кислоты (С= 0,5 моль/дм3), стандартный раствор тиосульфата натрия (С=0,05 моль/дм3); твёрдый иодид калия.
Задание: выполните измерения, оформите отчёт.
Правила техники безопасности:
1. Правила работы с реактивами.
2. Правила работы с химической посудой.
3. Правила работы с измерительными приборами.
Методические указания к выполнению лабораторной работы:
Для определения меди используется известный йодометрический метод с амперометрическим фиксированием точки эквивалентности:
2Сu2+ + 4J– ↔ ↓2СuJ + J2
J2 + 2S2O32– ↔S4O62– + 2J–
Элементарный йод, выделившийся в количестве эквивалентном количеству меди, легко оттитровывается раствором тиосульфата натрия. Точку эквивалентности фиксируют по току анализируемого вещества.
Схема установки для амперометрического титрования с платиновым вращающимся электродом: 1 – микробюретка; электролизёр;
2 - платиновый электрод с мешалкой;
3 - электродвигатель; 4 - каломельный электрод;
5 - солевой мостик; 6 – гальванометр; 7- вольтметр;
8-потенциометр; 9-источник питания-батарея на 4,3 В
В зависимости от того, какое вещество является электроактивным при заданном потенциале индикаторного электрода (анализируемое вещество, титрант или оба эти вещества), формы кривых амперометрического титрования могут быть различны (рисунок).
Рисунок - Кривые амперометрического титрования
а - по току анализируемого вещества;
б - по току титранта;
в - по току анализируемого вещества и титранта
Ход работы:
Анализируемый раствор соли меди помещают в мерную колбу на 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой. Отбирают в электролизёр аликвотную часть раствора, добавляют 30 см3 серной кислоты концентрацией 0,5 моль/дм3, погружают индикаторный электрод, включают мотор, соединяют электролизёр посредством солевого мостика с каломельным электродом сравнения и замыкают цепь без наложения внешнего напряжения. Добавляют в анализируемый раствор 0,5-1,0 г кристаллического иодида калия. При этом в начале наблюдается резкое падение (до нуля) начального диффузионного тока меди, соответствующего его концентрации в растворе. Резкое падение силы тока объясняется практически полным связыванием ионов меди в иодид меди. После этого сила тока вновь возрастает вследствие выделения свободного иода и достигает максимума, отвечающего концентрации свободного йода в растворе.
Титрование выделившегося йода стандартным раствором тиосульфата натрия начинают тогда, когда стрелка гальванометра займёт устойчивое положение. По мере добавления тиосульфата концентрация свободного йода падает и сила тока к концу титрования снижается до нуля. Добавляют тиосульфат натрия из микробюретки порциями по 0,2 см3, фиксируя показания гальванометра после прибавления каждой порции раствора.
Расчет результатов анализа
1. Построение кривой титрования соли меди.
Таблица 1 – Результаты эксперимента
На основании полученных данных строят кривую титрования, по которой графически определяют объём титранта, соответствующий точке эквивалентности. Кривая титрования имеет форму, представленную на рисунке.
| ||||||||||||
| Лист | ||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||
2. Определение содержания меди.
Содержание меди рассчитывают по формуле
где  – молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3;
 –объём титранта, см3;
 –молярная масса эквивалента меди, равная 63,54;
 ,  – объём колбы, объём пипетки, см3.
Контрольные вопросы
1. Каков вид полярографической установки?
2. Каковы факторы, влияющие на величину предельного диффузионного тока?
3. Какова его связь с концентрацией анализируемого раствора?
4. Назначение и выбор фонового электролита при полярографичеких определениях.
5. Качественный анализ в полярографии.
6. Количественный анализ в полярографии и амперометрии.
| ||||||||||||
| Лист | ||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||
| Лист | ||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||
| Лист | ||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||