Метод определения зольности

Лабораторная работа № 5

Тема: Определение зольности топлива

Цель: определить зольность твёрдого топлива

Посуда и реактивы: каменный уголь, весы аналитические, муфельная печь, лодочка.

Методические рекомендации

Общие сведения о золе и минеральной массе

Все виды твердого топлива в большем или меньшем количестве содержат примесь негорючих минеральных веществ, которые при сго­рании топлива образуют золу.

Содержание минеральных примесей в твердом топливе колеблет­ся в широких пределах, в каменных и бурых углях оно может быть от 2 до 40 %, в карбонатных сланцах от 50 до 80 %.

Минеральные примеси твердого топлива представляют собой сложную смесь, в состав которой входят самые разнообразные ве­щества. В большинстве случаев основу их составляют силикаты (алюминия, железа, кальция, магния и др.), среди них видное мес­то занимает глина . Весьма часто в минераль­ную массу топлива входят сульфиды железа, карбонаты кальция, магния и железа, закись железа, а также окислы других металлов в виде солей органических кислот, фосфаты, хлориды и т.д.

Количество минеральных примесей в топливе определяется пу­тем сжигания топлива в лабораторном муфеле с последующим прока­ливанием получающейся золы при доступе воздуха. При этом мине­ральные примеси подвергаются ряду превращений.

При сжигании топлива в промышленных условиях – в топках ко­тельных, в печах и т.д. – наблюдаются те же превращения в мине­ральной массе топлива, что и в лабораторном муфеле, однако раз­ница условий вносит свои поправки.

Наиболее существенные поправки вносит газовая среда, посколь­ку сжигание топлива в промышленности производится с малыми избыт­ками воздуха, а в лабораторных условиях большой избыток воздуха приводит к образованию солей закисного железа и сульфатов. Кроме того, различие обусловлено более высоким температурным уровнем в топке; различием во времени, в течение которого минеральные ве­щества подвергаются действию высокой температуры в лаборатории и в топке; частичным растворением в расплавленной золе футеров­ки топки.

Метод определения зольности

При определении содержания золы в любом виде топлива необхо­димо соблюдать следующие основные условия (ГОСТ 11022-95*):

1. Сжигание навески должно проводиться при свободном досту­пе воздуха в фарфоровых лодочках №1,2 и 3 по ГОСТ 6675-73, по­мещенных в муфель с открытой дверцей и с отверстием в задней стенке. После окончания озоления, т.е. после прекращения види­мого выделения газообразных продуктов разложения и горения на­вески, дверцу закрывают для более равномерного нагрева внутрен­него объема муфеля до температуры окончательного прокаливания. При недостаточном доступе воздуха к озоляемой навеске может
иметь место процесс коксования, а кокс трудно выжечь до конца,
так как для его горения требуется более высокая температура.

2. Озоление навески должно производиться медленно, без появления пламени (навеска угля должна тлеть, а не гореть). При появлении пламени происходит унос твердых частиц, в которых содержатся и минеральные примеси.

3. При окончательном прокаливании должна строго поддержи­ваться определенная температура. Прокаливание методом ускоренного озоления ведут при температуре 800-830 °С или 850-875 °С в зависимости от вида топлива.

4. Золу в лодочке нужно доводить до постоянного веса. Это
достигается повторными контрольными прокаливаниями при задан­ной максимальной температуре с последующим взвешиванием.
Прокаливание повторяется до тех пор, пока разность величин масс
при двух последующих взвешиваниях не будет превышать 1 мг.

Ход работы:

Определение зольности проводится методом ускоренного озоления с естественной вентиляцией (ГОСТ 11022-95*). Порядок проведе­ния анализа следующий:

1. Муфель разогревают до температуры 850-875 °С;

2. Производят взвешивание пустой лодочки на аналитических весах.

3. В предварительно взвешенную лодочку насыпают навеску аналитической пробы и производят взвешивание лодочки вместе с навеской .

4. Открывают дверцу муфельной печи и устанавливают пластинку с
лодочками на уровне ее пода. В таком положении лодочки с навесками выдерживаются в течение 3 мин при озолении углей и антрацита и в течение 5 мин при озолении сланцев.

5. Пластинку с лодочками продвигают в муфельную печь со скоростью 2 см/мин и закрывают дверцу.

6. Продолжительность озоления навесок топлива и температура муфельной печи указаны в табл.1.

Таблица 1

7. По окончании озоления пластинку с лодочками вынимают из муфельной печи, охлаждают на воздухе до комнатной температуры и взвешивают лодочки с зольным остатком .

8. Выполняют контрольное прокаливание в течение 15 мин. Охлаждение и взвешивание проводят до тех пор, пока разность в весе при двух последовательных взвешиваниях будет не менее 0,001 г.

9. Все взвешивания производят с точностью до 0,001 г.

Содержание золы в аналитической пробе определяют по формуле, %,

.

Пересчет на содержание золы в рабочем топливе производится по формуле, %,

.

Допустимые расхождения в определении зольности не должны превышать: 0,2 % при ; 0,3 % при ; 0,4 % при ; 0,5 % при .

Контрольные вопросы

1. Какие вещества входят в минеральные примеси топлива?

2. Назовите режимные параметры при определении зольности топлива.

3. В чем состоит различие в процессах образования золы в топках
и в лабораторных условиях?