Лабораторная работа № 5
Тема: Определение зольности топлива
Цель: определить зольность твёрдого топлива
Посуда и реактивы: каменный уголь, весы аналитические, муфельная печь, лодочка.
Методические рекомендации
Общие сведения о золе и минеральной массе
Все виды твердого топлива в большем или меньшем количестве содержат примесь негорючих минеральных веществ, которые при сгорании топлива образуют золу.
Содержание минеральных примесей в твердом топливе колеблется в широких пределах, в каменных и бурых углях оно может быть от 2 до 40 %, в карбонатных сланцах от 50 до 80 %.
Минеральные примеси твердого топлива представляют собой сложную смесь, в состав которой входят самые разнообразные вещества. В большинстве случаев основу их составляют силикаты (алюминия, железа, кальция, магния и др.), среди них видное место занимает глина . Весьма часто в минеральную массу топлива входят сульфиды железа, карбонаты кальция, магния и железа, закись железа, а также окислы других металлов в виде солей органических кислот, фосфаты, хлориды и т.д.
Количество минеральных примесей в топливе определяется путем сжигания топлива в лабораторном муфеле с последующим прокаливанием получающейся золы при доступе воздуха. При этом минеральные примеси подвергаются ряду превращений.
При сжигании топлива в промышленных условиях – в топках котельных, в печах и т.д. – наблюдаются те же превращения в минеральной массе топлива, что и в лабораторном муфеле, однако разница условий вносит свои поправки.
Наиболее существенные поправки вносит газовая среда, поскольку сжигание топлива в промышленности производится с малыми избытками воздуха, а в лабораторных условиях большой избыток воздуха приводит к образованию солей закисного железа и сульфатов. Кроме того, различие обусловлено более высоким температурным уровнем в топке; различием во времени, в течение которого минеральные вещества подвергаются действию высокой температуры в лаборатории и в топке; частичным растворением в расплавленной золе футеровки топки.
|
Метод определения зольности
При определении содержания золы в любом виде топлива необходимо соблюдать следующие основные условия (ГОСТ 11022-95*):
1. Сжигание навески должно проводиться при свободном доступе воздуха в фарфоровых лодочках №1,2 и 3 по ГОСТ 6675-73, помещенных в муфель с открытой дверцей и с отверстием в задней стенке. После окончания озоления, т.е. после прекращения видимого выделения газообразных продуктов разложения и горения навески, дверцу закрывают для более равномерного нагрева внутреннего объема муфеля до температуры окончательного прокаливания. При недостаточном доступе воздуха к озоляемой навеске может
иметь место процесс коксования, а кокс трудно выжечь до конца,
так как для его горения требуется более высокая температура.
2. Озоление навески должно производиться медленно, без появления пламени (навеска угля должна тлеть, а не гореть). При появлении пламени происходит унос твердых частиц, в которых содержатся и минеральные примеси.
3. При окончательном прокаливании должна строго поддерживаться определенная температура. Прокаливание методом ускоренного озоления ведут при температуре 800-830 °С или 850-875 °С в зависимости от вида топлива.
|
4. Золу в лодочке нужно доводить до постоянного веса. Это
достигается повторными контрольными прокаливаниями при заданной максимальной температуре с последующим взвешиванием.
Прокаливание повторяется до тех пор, пока разность величин масс
при двух последующих взвешиваниях не будет превышать 1 мг.
Ход работы:
Определение зольности проводится методом ускоренного озоления с естественной вентиляцией (ГОСТ 11022-95*). Порядок проведения анализа следующий:
1. Муфель разогревают до температуры 850-875 °С;
2. Производят взвешивание пустой лодочки на аналитических весах.
3. В предварительно взвешенную лодочку насыпают навеску аналитической пробы и производят взвешивание лодочки вместе с навеской
.
4. Открывают дверцу муфельной печи и устанавливают пластинку с
лодочками на уровне ее пода. В таком положении лодочки с навесками выдерживаются в течение 3 мин при озолении углей и антрацита и в течение 5 мин при озолении сланцев.
5. Пластинку с лодочками продвигают в муфельную печь со скоростью 2 см/мин и закрывают дверцу.
6. Продолжительность озоления навесок топлива и температура муфельной печи указаны в табл.1.
Таблица 1
Вид топлива | Температура муфельной печи, 0С | Продолжительность озоления, мин | |
в лодочках №2 | в лодочках №3 | ||
Угли каменные и антрацит | 800-830 | ||
Угли бурые | 800-830 | ||
Сланцы горючие | 850-875 |
7. По окончании озоления пластинку с лодочками вынимают из муфельной печи, охлаждают на воздухе до комнатной температуры и взвешивают лодочки с зольным остатком .
|
8. Выполняют контрольное прокаливание в течение 15 мин. Охлаждение и взвешивание проводят до тех пор, пока разность в весе при двух последовательных взвешиваниях будет не менее 0,001 г.
9. Все взвешивания производят с точностью до 0,001 г.
Содержание золы в аналитической пробе определяют по формуле, %,
.
Пересчет на содержание золы в рабочем топливе производится по формуле, %,
.
Допустимые расхождения в определении зольности не должны превышать: 0,2 % при ; 0,3 % при
; 0,4 % при
; 0,5 % при
.
Контрольные вопросы
1. Какие вещества входят в минеральные примеси топлива?
2. Назовите режимные параметры при определении зольности топлива.
3. В чем состоит различие в процессах образования золы в топках
и в лабораторных условиях?