Цель: установить диапазон рН перехода выданного индикатора
Посуда и реактивы: компьютер, датчик рН, светодиодная линейка, датчик оптической плотности 405нм, кюветы, мерный цилиндр на 100 мл, шприц на 3мл для индикатора фенолфталеина, шприц на 10мл для гидроксида натрия, штатив химический, магнитная мешалка, универсальная буферная смесь, гидроксид натрия, фенолфталеин.
Задание: выполните опыты, оформите отчёт.
Правила техники безопасности:
1. Правила работы с реактивами.
2. Правила работы с химической посудой.
3. Правила работы с нагревательными приборами.
4. Правила работы с измерительными приборами.
Методические указания к выполнению лабораторной работы:
Некоторые вещества способны изменять цвет при определенном значении рН. Так происходит потому, что при меньшем рН они находятся в протонированной форме (кислотной), а при большем – в депротонированной (основной), и окраски этих форм различаются. Переход окраски происходит не в точке, а в некотором интервале. Его можно определить, помещая индикатор в среду с определённым рН и замечая, при каком рН начинается и заканчивается изменение цвета. Чтобы плавно менять значение рН, используют универсальную буферную смесь, к которой добавляют раствор щёлочи.
Ход работы:
1. Подбор датчика оптической плотности
В кювету наливают 50 мл универсальной буферной смеси и добавляют фенолфталеин, так чтобы было заметно поглощение света части диодов, перемешивают на магнитной мешалке. Подключают светодиодную линейку к компьютеру. Смотрят на светящиеся диоды через кювету с раствором и определяют, какой свет проходит через раствор хуже всего, то есть поглощается. Выбирают датчик с соответствующей длиной волны. Раствор из кюветы выливают.
2.В штативе закрепляют датчик рН. Поставьте кювету на магнитную мешалку, поместите в неё якорь и опустите датчик рН, наденьте датчик оптической плотности. Подключить к компьютеру. Выбрать режим «Ввод данных с переменным шагом». Заполнить 2 шприца, первый на 3 мл фенолфталеином и второй на 10 мл раствором щёлочи.
2. В кювету мерным цилиндром отберите и налейте 100 мл буферной смеси. По нему, нажав экранную кнопку «Настройка». Настраивают датчик оптической плотности.
3. Нажмите на экранную кнопку «Начать измерения».
4. В кювету добавлять из шприца индикатор до заметной окраски раствора или до оптической плотности 1. Кнопкой «Ручной ввод данных» регистрируют значение рН и значение оптической плотности.
5. Далее добавляют в кювету из 2-го шприца определённый объём раствора щёлочи, начиная с 0,2 мл. Начинают добавлять с объёма, соответствующего наименьшей цене деления шприца (0,2мл). После добавления каждой порции снимают показания с датчика, вводя количество добавленного раствора. Так до тех пор, пока рН не превысит 11.
6. Остановите измерения нажатием экранной кнопки «Остановить измерение».
7. По полученным данным построить график сравнить с изображённым на табло компьютера.
8. Произвести обработку результатов.
Результаты анализа
Построить график зависимости D от рН.
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Лист | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
По графику найти начало и окончание изменения оптической плотности. Это и будет диапазон перехода индикатора. Следует иметь в виду, что вне диапазона перехода индикатора оптическая плотность медленно снижается при добавлении щёлочи. Это связано с разбавлением раствора.
Сделать вывод по работе.
Контрольные вопросы:
1. Как устроен гальванический элемент для измерения рН жидкостей?
2. Какие ионоселективные электроды применяют в исследованиях?
3. Как устроен стеклянный водородный электрод?
4. Объясните постоянство потенциала электрода сравнения на примере
хлорсеребряного электрода.
5. В чем сущность прямой потенциометрии?
6. В чем сущность потенциометрического титрования?
7. Решить задачи:
1. Рассчитать рН раствора азотной кислоты с молярной концентрацией вещества в растворе С(НNO3) = 0,05 моль·л-1.
2. Рассчитать pH раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией вещества в растворе C(NаOH) = 1,55·10-2 моль·л-1.
3. pH раствора равно 1,55. Определить концентрации ионов [H+] и [OH-] в растворе.
ПРИЛОЖЕНИЕ.
Существует несколько способов для определения рН:
1) колориметрический метод- водородный показатель можно приблизительно оценивать с помощью индикаторов;2) потенциометрическое (ионометрическое) определение рН- водородный показатель можно точно измерять pH-метром;3) определять аналитически путём, проведением кислотно-основного титрования.
Колориметрическое определение водородного показателя.Колориметрическое определение рН основано на изменении цвета кислотно-основных индикаторов, окраска которых зависит от рН среды. Индикаторы могут быть одноцветными, имеющими окраску только в щелочной среде, а в кислой среде-бесцветными (фенолфталеин, нитрофенолы), и двухцветными, имеющими различную окраску в кислой и щелочной средах (метилоранж, феноловый красный и др.) (см. таблицу).
Таблица Кислотно-основные индикаторы.
Каждый индикатор характеризуется показателем титрования и интервалом (зоной) перехода окраски. Показатель титрования рТ- это значение рН в пределах интервала перехода окраски, при котором наблюдается наиболее резкое изменение цвета индикатора. Интервалом перехода окраски индикатора называется интервал значений рН(ΔрН), в пределах которого происходит различимое глазом изменение окраски индикатора. Граница интервала перехода приблизительно равна рТинд± 1. При определении рН раствора можно использовать только тот индикатор, в интервал перехода окраски которого входит рН исследуемого раствора. Обычно в начале определяют приблизительное значение рН с помощью универсального индикатора. Универсальный индикатор – это смесь нескольких индикаторов с различными, но примыкающими друг к другу интервалами перехода окраски, охватывающими шкалу рН от 1 до 14, причем эта смесь индикаторов имеет определенную окраску при тех или иных значениях рН. Универсальная индикаторная бумага- это фильтровальная бумага, пропитанная универсальным индикатором. К ней прилагается цветная шкала со значениями рН для каждой окраски. Точность определения не превышает 0,5 ед. рН. По приблизительному значению рН подбирают индикатор для более точного определения. Потенциометрическое (ионометрическое) определение рН основано на изменении электродвижущей силы (ЭДС) гальванической цепи, составленной из индикаторного полуэлемента (электрода определения), потенциал которого зависит от рН среды(стеклянный, водородный, хингидронный) и электрода сравнения (хлорсеребряного, каломельного), имеющего постоянный потенциал. Измерительная шкала иономера (рН-метра) градуирована как в милливольтах, так и в единицах рН. Точность определения до 0,01 ед. рН. Можно использовать для определения рН мутных и окрашенных жидкостей. Метод кислотно-основного титрования – также даёт точные результаты определения общей кислотности растворов. Принцип метода: раствор известной концентрации (титрант) по каплям добавляется к исследуемому раствору. При их смешивании протекает химическая реакции. Точка эквивалентности – момент, когда титрант и анализируемое вещество полностью прореагировали согласно закона эквивалентов, фиксируется с помощью индикатора. Далее, зная концентрацию и объём добавленного раствора титранта, вычисляется общая кислотность раствора. Кислотность среды имеет важное значение для множества химических процессов, и возможность протекания или результат той или иной реакции часто зависит от pH среды. Для поддержания определённого значения pH в реакционной системе при проведении лабораторных исследований или на производстве применяют буферные растворы, которые позволяют сохранять практически постоянное значение pH при разбавлении или при добавлении в раствор небольших количеств кислоты или щёлочи. Водородный показатель pH широко используется для характеристики кислотно-основных свойств различных биологических сред. Концентрация в растворе ионов водорода оказывает влияние на физико-химические свойства и биологическую активность белков и нуклеиновых кислот, поэтому для нормального функционирования организма поддержание кислотно-основного гомеостаза является необходимым условием. Динамическое поддержание оптимального pH биологических жидкостей достигается благодаря действию буферных систем. Задача 1. Рассчитать рН раствора соляной кислоты с молярной концентрацией вещества в растворе С(НСl) = 0,001 моль·л-1. Дано: Решение: С(HCl) = 0,001 моль·дм-3 HCl →H+ + Cl-, т.к. ɑ = 1, то [H+] = [HCl] = 10-3 моль·л-1 рН -? pH = -lg [H+] pH = -lg10-3 = 3 Ответ: pH = 3. Задача 2. Рассчитать pH раствора гидроксида калия с молярной концентрацией вещества в растворе C(KOH) = 1,5·10-2 моль·л-1. Дано: Решение: С(KOH) = 1,5·10-2 моль·дм-3 KOH→K+ + OH-, т.к. ɑ = 1, то [OH-] = [KOH] = 1,5·10-2 моль·л-1. рН -? pOH = –lg[OH-] pOH = –lg1,5·10-2 = 1,82 pH + pOH = 14 pH = 14 – pOH pH = 14 – 1,82 = 12,18. Ответ: pH = 12,18. Задача 3. pH раствора равно 1,65. Определить концентрации ионов [H+] и [OH-] в растворе. Дано: Решение: pH = 1,65 pH = –lg [H+] lg [H+] = 10–pH
[OH-] -? [H+] · [OH-] = 10–14 Ответ: [H+] = 2,24·10–2 моль·л-1; [OH–] = 4,46·10–13 моль·л-1.
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Лист | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| изм | Лист | № докум | Подп. | Дата | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
рН