Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в ЛРС и ЛРП (ОФС.1.5.3.0004.15)
Подлинность ЛРС/ЛРП – соответствие сырья/препарата тому наименованию, под которым оно поступило на анализ.
Измельченность ЛРС/ЛРП – показатель качества, который характеризует количество ЛРС/ЛРП, имеющего больший или меньший размер частиц в сравнении с установленными в ФС для соответствующего вида сырья или препарата, и выражается в процентах.
Содержание примесей – показатель качества ЛРС/ЛРП, характеризующий содержание в сырье/препарате допустимых примесей, попавших в сырье в процессе его заготовки, и выражающийся в процентах.
Определение подлинности. Подлинность сырья устанавливают по внешним признакам, анатомо-диагностическим признакам при микроскопическом исследовании и качественным реакциям и иными методами в соответствии с требованиями фармакопейной статьи или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарате.
Определение измельченности. Измельченность ЛРС/ЛРП опреднляют методом ситового анализа. Пробу сырья помещают на сито, указанное в соответствующей фармакопейной статье или НД на ЛРС, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание считается законченным, если количество сырья, прошедшее сквозь сито при дополнительном просеивании в течение 1 мин, составляет менее 1% сырья, оставшегося на сите. Частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической пробы.
Определение содержания примесей. Оставшуюся часть аналитической пробы (после отсева измельченных частиц), помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в НД на ЛРС. Обычно к примесям относят:
|
|
· части сырья, изменившие окраску, присущую данному виду ЛРС (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т.д.);
· другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья;
· органическую примесь (части других неядовитых растений);
· минеральную примесь (земля, песок, мелкие камешки).
Одновременно обращают внимание на наличие вредителей запасов.
Каждый вид примеси взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической пробы.
Определение влажности в ЛРС и ЛРП (ОФС.1.5.3.0007.15)
Под влажностью понимают потерю в массе при высушивании за счет удаления гигроскопической влаги и летучих веществ, которую определяют в лекарственном растительном сырье или лекарственных растительных препаратах при высушивании до постоянной массы.
Аналитическую пробу высушенного лекарственного растительного сырья, предназначенную для определения влажности, предварительно измельчают до размера частиц не более 10 мм, берут две навески массой 3-5 г, взвешенные с погрешностью ± 0,01 г. Каждую навеску помещают в предварительно высушенный и взвешенный вместе с крышкой бюкс и ставят в нагретый до 100-105о С сушильный шкаф. Высушивание ЛРС/ЛРП проводят в открытых бюксах вместе со снятыми крышками. Первое взвешивание охлажденных в эксикаторе анализируемых образцов, представленных листьями, травами, цветками проводят через 2 часа, других видов сырья - через 3 часа.
Высушивание поводят до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя следующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает ±0,01 г. Влажность ЛРС/ЛРП сырья вычисляют в процентах.
|
|
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двухпараллельных определений, вычисленных до десятых долей процентов. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5 %.
Зола общая (ОФС.1.2.2.2.0013.15)
Высушенное лекарственное растительное сырье измельчают до размера частиц не более 2 мм. Около 3-5 г измельченного ЛРС (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель осторожно нагревают, давая сначала сырью сгореть. Затем остаток после сгорания прокаливают до постоянной массы при t около 550 - 650оС. После окончания прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют общую золу в %.
Общая зола - это остаток несгораемых неорганических веществ, оставшийся после сжигания и прокаливания сырья. Этот остаток состоит из минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль).