Гравиметрическому методу, как и любому другому методу, присуща своя техника выполнения операций. Многолетней практикой созданы наиболее рациональные и теоретически обоснованные приемы проведения каждой операции. Только при правильном и тщательном выполнении каждой операции можно получить надежные результаты.
Поэтому мы остановимся на технике выполнения операций гравиметрического анализа: взятие навески, растворение, осаждение, фильтрование и промывание осадка, высушивание и прокаливание осадка.
Взятие навески. Сначала точно взвешивают часовое стекло или бюкс, после чего помещают на него нужное количество анализируемого вещества и снова точно взвешивают с веществом. Разность взвешиваний дает величину взятой навески. После взвешивания вещество осторожно пересыпают в стакан, где будут проводить растворение. Для этого часовое стекло или бюкс наклоняют над стаканом, чтобы навеска сползла вниз в стакан, не пыля, что могло бы привести к потере вещества. Затем смывают в стакан оставшиеся на стекле крупинки вещества струей дистиллированной воды.
Навеска - масса вещества, необходимая для выполнения анализа.
Осаждение - осаждение проводят в стаканах. Как правило, осаждать вещества нужно из горячих разбавленных растворов. Поэтому, перед осаждением, исследуемые растворы разбавляют, нагревают (нагревать до кипения не следует, так как может произойти потеря вещества вследствие разбрызгивания). Осаждающий реагент добавляют в раствор, медленно при непрерывном перемешивании. Обычно реагент добавляют из бюретки или пипетки, при чем стремятся к тому, чтобы раствор реагента стекал по внутренней стенке стакана, а не падал каплями в середину стакана, так как это может привести к разбрызгиванию раствора. Раствор перемешивают стеклянной палочкой, следя за тем, чтобы палочка не касалась дна и стенок стакана. После добавления рассчитанного количества осадителя нужно проверить полноту осаждения. Для этого дают осадку собраться на дне стакана, и когда жидкость над осадком посветлеет, добавляют несколько капель раствора осадителя. Если в месте падения капель раствора осадителя не появляется муть, то полнота осаждения достигнута. Если осадок кристаллический, то его оставляют на несколько часов, если аморфный - его сейчас же отфильтровывают.
Фильтрование - в гравиметрическом анализе при фильтровании употребляют, так называемые беззольные фильтры, т. е. фильтры, очищенные от большей части минеральных веществ промыванием с соляной кислотой. При сгорании они оставляют незначительное количество золы.
Беззольные фильтры делают различной плотности: красная лента – быстрофильтрующие, диаметр пор- 10мкр; белая лента – средне фильтрующие, диаметр пор - 3,5мкр; синяя лента – медленнофильтрующие, диаметр пор – 1-1,25мкр.
Для фильтрования студенистых, аморфных осадков употребляются наименее плотные, быстро фильтрующие фильтры. Для фильтрования большинства осадков можно брать фильтры средней плотности. Для фильтрования мелкозернистых осадков употребляют плотные фильтры.
Приступая к фильтрованию нужно выбрать фильтр. Причем следует руководствоваться не объемом фильтруемой жидкости, а количеством осадка. Он не должен занимать больше половины фильтра, так его будет невозможно промыть. Фильтр не должен быть очень большим, так как его придется долго отмывать от вещества адсорбированных из раствора. Воронку подбирают с таким расчетом, чтобы фильтр не доходил до краев воронки на 5-15 мм. (рис.2.3.1)
Техника работы с бумажными фильтрами состоит в следующем. (рис. 2.3.2) Фильтр складывают пополам, полученный полукруг перегибают еще пополам, но так чтобы боковые сгибы на совпадали друг с другом на 3-5 мм, Затем отделяют один слой бумаги и полученный таким образом конус вставляют в воронку, разглаживая сгибы фильтра. Смачивают бумажный конус водой из промывалки и подгоняют фильтр таким образом, чтобы верхняя часть конуса плотно прилегала к стенкам воронки («висячий фильтр»). Затем заполняют фильтр дистиллированной водой и проверяют, заполнена ли трубка воронки водой. Если нет, то закрывают конец трубки пальцем левой руки, фильтр наполняют до краев водой и правой рукой осторожно приподнимают его по стенке воронки так, чтобы удалился воздух из трубки, после чего снова плотно прижимают фильтр к стеклу.
Для фильтрования под воронку с фильтром ставят чистый стакан или колбу; при этом трубка воронки должна касаться стенки стакана или колбы.
Фильтр нельзя наполнять жидкостью до краев. Уровень ее должен быть на 5 мм ниже края фильтра.
Промывание осадка- цель промывания, удалить адсорбированные на поверхности осадка примеси.
Существует два приема промывания осадка: промывание на фильтре и промывание декантацией. Первый способ рекомендуется для очистки объемных аморфных осадков, второй - для кристаллических. Очистка от примесей более эффективна в том и другом случае, если разделить промывную жидкость на несколько небольших порций, которые добавляют последовательно после практически полного стекания каждой предыдущей порции с осадка на фильтре (при первом способе промывания) или сливания жидкости с осадка (при втором способе).
Рис.2.3.1 Складывание бумажного фильтра.
Рис.2.3.2 Фильтрование через бумажный фильтр.
Высушивание и прокаливание осадка- для нахождения массы осадок сначала доводят до определенной неизменяющейся во времени химической формы. Достигается это высушиванием и прокаливанием осадка до тех пор, пока его масса не примет постоянное значение. Масса считается постоянной, если результаты двух последующих взвешиваний различаются не более чем на 0,0002 г. Выбор операции для получения осадка с постоянной массой зависит от свойств осадка и от способа его фильтрования: использование бумажных фильтров предполагает последующее прокаливание; профильтрованные через стеклянный фильтр осадки высушивают в сушильном шкафу вместе с фильтром.
Высушивание- проводят при температуре не выше 150-200 ºС. Не следует помещать мокрый стеклянный фильтр в сушильный шкаф: это может привести к растрескиванию фильтра. Первое высушивание ведут в течение 1-2 часов, последующие – 20-30 мин.
Прокаливанию подвергают, те вещества, которые не изменяют своего состава при температуре прокалывания, при соприкосновении с бумагой и продуктами ее сгорания. Эти вещества не должны улетучиваться при нагревании до высоких температур и реагировать с материалом посуды.
Прокаливанию предшествует операция озоление. Для этого подсушенный на воздухе или в сушильном шкафу бумажный фильтр с осадком помещают в тигель из указанного в методике материала, предварительно прокаленный до постоянной массы при той же температуре, при которой будет прокаливаться осадок. Тигель с фильтром осторожно нагревают в муфельной печи (при открытой дверце). При этом бумага должна обугливаться и медленно тлеть, но не гореть. Когда бумага почернеет, начнет рассыпаться и окажется на дне тигля, тигель продвигают в глубь муфельной печи, закрывают дверцу и постепенно повышают температуру до требуемой. При этой температуре прокаливают тигель с осадком около 1 часа, после чего не менее 25-30 мин. охлаждают его в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до тех пор, пока масса тигля с осадком примет постоянное значение.
Массу осадка находят как разность между результатом последнего взвешивания тигля (или фильтра) с осадком и последнего взвешивания пустого тигля.