Рабочим раствором называется раствор, с помощью которого проводится титриметрическое определение, т.е. это раствор, которым титруют. Чтобы проводить определение с помощью рабочего раствора, надо знать его точную концентрацию. Различают несколько типов стандартных растворов.
Первичным стандартом (стандартные растворы) называется раствор с точно известной концентрацией, приготовленный по точной навеске вещества. Вещество для приготовления первичного стандарта должно иметь определённый состав и быть определённой степени чистоты. Содержание в нём примесей не должно превышать установленных норм. Зачастую для приготовления стандартных растворов вещество подвергается дополнительной очистке. Перед взвешиванием вещество высушивается в эксикаторе над осушающим веществом или выдерживается при повышенной температуре. Навеску взвешивают на аналитических весах и растворяют в определённом объёме растворителя. Полученный стандартный раствор не должен изменять своих свойств при хранении. Стандартные растворы хранят в плотно закрытой посуде. При необходимости их предохраняют от попадания прямых солнечных лучей и воздействия высокой температуры. Стандартные растворы многих веществ (HCl, H2SO4, Na2B4O7 и др.) могут храниться годами без изменения концентрации.
Ввиду того, что подготовка вещества для приготовления стандартного раствора является длительным и трудоёмким процессом, химической промышленностью выпускаются фиксаналы. Фиксанал представляет собой стеклянную ампулу, в которой запаяна определённая навеска вещества. Ампулу разбивают, и вещество количественно переносят в мерную колбу, доводя затем объём жидкости до метки. Применение фиксаналов значительно облегчает процесс и сокращает время приготовления стандартного раствора.
Некоторые вещества трудно получить в химически чистом виде (например, KMnO4). Из-за содержания примесей взять точную навеску вещества часто бывает невозможно. Кроме этого, растворы многих веществ при хранении изменяют свои свойства. Например, растворы щелочей способны поглощать углекислый газ из воздуха, в результате чего их концентрация со временем меняется. В этих случаях используют вторичные стандарты.
Вторичным стандартом (стандартизированные растворы) называется раствор вещества с точно известной концентрацией, которая устанавливается по первичному стандарту. Вторичные стандарты (например, растворы KMnO4, NaOH и т. д.) хранятся при тех же условиях, что и первичные стандарты, но их концентрацию периодически проверяют по стандартным растворам так называемых установочных веществ.
Существуют 2 метода приготовления рабочих растворов (растворов точно известной концентрации):
- точная навеска, взятая на аналитических весах, растворяется в мерной колбе, т.е. готовится раствор, в котором точно известно количество растворенного вещества и объем раствора. В этом случае растворы называются растворами с приготовленным титром.
- раствор готовится приблизительно нужной концентрации, а точную концентрацию определяют титрованием, имея другой раствор с приготовленным тиром. Титрованные растворы, точную концентрацию которых находят в результате титрования, называются растворами с установленным титром.
- из фиксаналов
Реактивы
Классификация химических реактивов по чистоте приведена в таблице
| Марка реактива | Сокращенное обозначение | Содержание примесей, % |
| Технические | т. | до 10 |
| Чистые | ч. | до 2 |
| Чистые для анализа | ч.д.а. | до 1 |
| Химически чистые | х.ч. | менее 1 |
| Особо чистые | ос.ч. | 0,01-0,00001 |
| Высоко-эталонно-чистые | в.э.ч. |
Реактивы разных марок отличаются содержанием основного вещества, примесей и их числом, нормы которых периодически пересматриваются.
Правила работы с реактивами
Необходимо выработать навыки работы, позволяющие избежать загрязнения реактивов.
1. Твердые вещества отбирают из склянки чистым и сухим шпателем.
2. Жидкий реагент не отбирают из общей бутылки, а наливают сначала в маленький стаканчик, предварительно ополоснутый этим раствором.
3. Взятый в избытке реагент не возвращают обратно в склянку.
4. Если реагента мало, то его отбирают чистой сухой пипеткой, которую держат в той же склянке и не используют для других растворов.
5. Открывая склянки с реагентами, пробку кладут на чистый лист или сухое место вверх дном.
Работа с мерной посудой
Точность количественных определений зависит не только от правильного выбора методики определения и тщательности соблюдения условий её выполнения, но и от точности измерения объёмов, поскольку ошибки в измерении объёмов обуславливают ошибки в расчетах результатов анализа.
При измерении объема вместимость посуды должна соответствовать измеряемой величине: малые объемы нельзя измерять большими измерительными сосудами, поскольку, чем меньше измеряемая величина, тем больше относительная ошибка определения при одной и той же абсолютной ошибке.
Приблизительный объём измеряют мерным цилиндром, а для точного измерения объёмов используют только специализированную мерную посуду: бюретки, пипетки и мерные колбы.
При работе с мерной посудой необходимо соблюдать ряд правил:
1. Перед заполнением бюретки и пипетки требуемым раствором необходимо проверить их чистоту (по стеканию капель воды с внутренней поверхности); затем дважды ополоснуть их раствором.
2. Уровень раствора на нулевом делении бюретки, пипетки и мерной колбы устанавливают по нижней границе мениска; при этом глаз находится на уровне границы.
3. Уровень раствора в мерной колбе доводят до границы с помощью пипетки; если при заполнении пипетки уровень воды оказался выше границы, следует вылить раствор, тщательно вымыть колбу с водой и только поле этого приступать к новому приготовлению раствора.
4. При каждом титровании бюретку заполнять до нулевого деления.
5. Жидкость из пипетки выдувать нельзя: для полного удаления раствора из пипетки следует прикоснуться её кончиком ко дну или к стенке колбы и тихонько покрутить.
6. Мерная посуда предназначена только для приготовления растворов, но не для их хранения.
Эталон титрования
Условие: Бюретка должна быть чистой.
1. Ополаскиваем бюретку дистиллированной водой
2. Надеваем зажим
3. Надеваем воронку
4. Ополаскиваем бюретку рабочим раствором
5. Заполняем бюретку рабочим раствором выше «0»
6. Убираем воронку
7. Убираем воздух из носика бюретки
8. Устанавливаем уровень по мениску до «0»
9. Титруем, измеряем объем, пошедший на титрование
10. Надеваем воронку, доливаем рабочий раствор
11. Убираем воронку, устанавливаем «0»
12. Титруем 2-ой, 3-ий раз, измеряем средний объем
13. Сливаем рабочий раствор, снимаем зажим
14. Ополаскиваем бюретку