Навеску 10-30 г сахара-песка или быстрорастворимого сахара-рафинада, взятую из отобранной пробы, помещают в чистую высушенную и предварительно взвешенную бюксу с притертой крышкой. Бюксу закрывают крышкой и взвешивают с погрешностью ± 0,0001 г. Толщина слоя сахара в стаканчике не должна превышать 10 мм.
Навеску высушивают до постоянной массы при открытой крышке бюксы в вакуум-сушилке при 100°С, разрежении 700 мм рт. ст. или сушильном шкафу при 105°С. Высушивание в обоих случаях начинают с температуры 50°С, постепенно повышая ее до указанных пределов в течение примерно 30 мин. Продолжительность высушивания в сушильном шкафу 3 ч, в вакуум-сушилке — 1,5 ч. Перед каждым взвешиванием бюксы с навесками охлаждают в эксикаторе. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не превысит 0,0001 г.
Массовую долю влаги (W) в процентах вычисляют по формуле
W = (m1 – m2)*100%/m1 – m
где m — масса бюксы, г;
m1 — масса бюксы с навеской сахара до высушивания, г;
m2 — масса бюксы с навеской сахара после высушивания, г.
Определение массовой доли сахарозы. Метод основан на том, что растворы сахарозы оптически активны и вращают плоскость поляризованного луча света вправо, удельный угол вращения сахарозы + 65,5°Z ("сахарных" градусов).
Стандартные методом является определение процента сахарозы в сахаре
на поляриметре-сахариметре, шкала которого градуировав3 в процентах сахарозы на воздушно-сухое вещество.
В нейзильберовой чашке взвешивают 26 г сахара с погрешностью ±0,001г, растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и с помощью воронки без потерь переводят в сухую мерную колбу емкостью 100 см3. Сахар растворяют легким вращением колбы.
|
|
Затем в колбу доливают дистиллированную воду в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал 20 мм до метки, и помещают в термостат и водяную баню на 15 мин для достижения температуры 20,0 ±0,1ºС. Внутренние стенки горловины колбы осушают фильтровальной бумагой, а пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают с помощью пипетки дистиллированной водой до метки, накрывают колбу часовым стеклом (во избежание испарения вл1аги)и выдерживают 30 мин, затем закрывают чистой сухой пробкой и тщательно перемешивают.
При необходимости раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр, покрывая воронку часовым стеклом. Первые 10 см3 фильтрата сливают. Фильтрование проводят при той же температуре что и поляризацию. Все операции производят быстро и с особой тщательностью.
Поляриметрическую кювету ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовывались пузырьки воздуха' затем закрывают покровным стеклом, которое не должно сильно прижиматься головкой кюветы во избежание образования напряжения, влияющего на оптичиское вращение раствора.
Заполненную раствором поляриметрическую кювету помещают в камере сахариметра, подключают к термостату на 15-20 мин для достижения температуры 20,0 ± 0,1°С. Проводят пять измерений и вычисляют среднее арифметическое значение при длине кюветы 200 мм. При использовании поляриметрической кюветы длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают. По шкале сахариметра определяют процент сахарозы в сахаре естественной влажности.
|
|
Массовую долю сахарозы (Хс) в процентах при использовании сахариметров с клиповой компенсацией вычисляют по формуле
Xc = Xt [ l + 0,000611(t – 20)],
где Xt — среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра при температуре измерений;
0,000611 — коэффициент (по ГОСТ);
t — температура раствора при измерении, С;
20 — температура раствора при нормальных условиях, °С.
Массовую долю сахарозы Хс1 в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
Хс1 = Xи*100/100 – W
где Хи — результат измерений, %;
W — массовая доля влаги в сахаре, %.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,05% массовой доли сахара.
Полученный результат следует сравнить с нормой по стандарту.
Определение массовой доли мелочи (осколков, кристаллов и пудры) сахара-рафинада. Сущность метода заключается в отборе из пробы неповрежденных кусков сахара-рафинада и взвешивании оставшейся мелочи (осколков массой менее 25% массы кусочка для сахара-рафинада и массой менее 4,8 г — для сахара-рафинада в мешках; кристаллов; пудры).
Пробу сахара-рафинада массой 1кг высыпают на лист бумаги и сортируют по массе, отделяют кристаллы и пудру, затем каждую фракцию взвешивают.
Массовую долю мелочи (Xм) в процентах вычисляют по формуле
Xм = (m1 – m2)*100/m3
где m1 — масса мелочи, взвешенная вместе с бумагой, г;
m2 — масса бумаги, г;
m3 — масса пробы, г.