Экспертиза качества меда натурального

Идентификация меда методом пыльцевого анализа. Сущ­ность метода заключается в идентификации зерен пыльцы данного вида нектароноса. Метод применяют при разногласиях между поставщиком и приемщиком.

Для проведения пыльцевого анализа навеску меда массой 20 г растворяют в стеклянном стакане 40 см³ дистиллирован­ной воды. Раствор меда переносят в центрифужные пробир­ки и центрифугируют в течение 15 мин с частотой вращения 10-50 с^-1 (1000-3000 об./мин). После центрифугирования жид­кость сливают, а каплю осадка переносят стеклянной палоч­кой на предметное стекло. После незначительного подсыхания фиксируют содержимое каплей спирта.

Препарат просматривают под микроскопом. Идентифика­цию пыльцевых зерен производят по качественным признакам соответствующего меда.

Органолептическая оценка качества меда. Определение ка­чества меда производят в соответствии с требованиями ГОСТ.

При органолептической оценке качества меда особое вни­мание обращают на его аромат и вкус, фиксируя степень их выраженности, а также наличие посторонних запахов и при­вкусов. Определяют наличие в меде пены, признаков броже­ния, механических примесей (пчел, личинок, кусочков воска, перги, соломы, частиц минеральных веществ и т. п.).

Также учитывают цвет и консистенцию меда. Хотя стан­дартом не нормируются эти показатели, но они отражают про­исхождение меда, иногда условия и продолжительность хране­ния, доброкачественность.

Цвет меда может быть от белого до темно-коричнево­го (бурого). Наиболее распространенные типы окраски: белая (бесцветная), светло-желтая, янтарная, темно-желтая, светло- коричневая; могут быть оттенки — оранжевые, сероватые и др. Загрязненный мед имеет несвойственные ему оттенки.

По консистенции мед — сиропообразный или закристаллизированный. Сиропообразный мед может быть прозрачным, полупрозрачным, непрозрачным, а также по вязкости — очень вязким, вязким или жидким. Закристаллизированный мед бы­вает с кристаллами крупными, мелкими и салообразный.

Результаты органолептической оценки оформите в виде табл. 17.1.

Таблица 17.1 Органолептические показатели качества меда

Сделайте заключение о качестве меда по органолептичес­ким показателям______________________________________________

Определение массовой доли воды (рефрактометром). Ме­тод основан на зависимости показателя преломления света в меде от содержания в нем воды.

Для проведения испытания используют жидкий мед. В слу­чае если мед закристаллизован, помещают около 1 см³ меда в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане до температуры 60°С до полного растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до температуры воз­духа в лаборатории. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно пе­ремешивают стеклянной палочкой.

Одну каплю меда наносят на призму рефрактометра и из­меряют показатель преломления.

Если температура, при которой ведется определение, выше или ниже 20°С, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температуры выше 20°С прибавляют к показате­лю преломнения 0,00023, ниже 20°С — вычитают из показателя преломления 0,00023.

Массовую долю воды в меде в процентах определяют по табл. 4 ГОСТ 19792 “Мед натуральный. Технические условия”.

Определение массовой доли редуцирующих сахаров и са­харозы. Содержание сахарозы многие считают одним из основ­ных показателей натуральности и зрелости меда. Утверждают, что содержание сахарозы указывает на то, что в мед был добав­лен сахарный сироп или это сахарный мед. Однако такие ут­верждения не всегда верны, так как многие виды меда в первый период после откачки могут содержать значительное количест­во сахарозы, поэтому содержание сахарозы и редуцирующих сахаров является показателем степени его созревания.

Содержание восстанавливающих сахаров в меде указыва­ет на присутствие в нем больших количествах глюкозы, фрук­тозы и мальтозы. Ускоренными и экспрессными методами можно достаточно быстро определить приблизительное содер­жание восстанавливающих сахаров. Однако при возникающих несоответствиях сахара необходимо определять только стан­дартными методами в соответствии с действующим ГОСТом.

Стандартный метод определения массовой доли редуци­рующих сахаров и сахарозы. Сущность метода заключается в определении оптической плотности раствора феррицианида после того, как он прореагирует с редуцирующими сахарами меда. Метод испытания включает определение сахаров меда до и после инверсии.

Порядок проведения испытания:

1. Приготовление раствора красной кровяной соли. Раство­ряют 10 г железосинеродистого калия (красной кровяной соли) дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

2. Приготовление раствора метилового оранжевого. 0,02 г метилового оранжевого растворяют в 10 см³ горячей дистилли­рованной воды и после охлаждения фильтруют.

3. Приготовление стандартного раствора инвертного саха­ра. Берут 0,381 г предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 суток сахарозы или сахара-рафинада, взвешенных с погрешностью не более 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ с таким расчетом, чтобы общее количество раствора было не более 100 см³, прибавляют 5 см³ концентрированной соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят в нагретую до 80-82°С водяную баню. Со­держимое колбы нагревают до 67-70°С и выдерживают колбу при этой температуре точно 5 мин. Затем колбу с содержимым немедленно охлаждают до 20°С, добавляют одну каплю рас­твора метилового оранжевого, нейтрализуют 25-процентным раствором гидроокиси калия или натрия, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и тщательно переме­шивают. Полученный раствор содержит 0,4 г инвертного саха­ра в 200 см³ или 2 мг сахара в 1 см³.

4. Колориметрирование стандартного раствора и пост­роение градуировочного графика. В сухие конические кол­бы вместимостью по 250 см³ отмеривают пипетками по 20 см³ феррицианида, 5 см³ раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 2,5 моль/дм³, по 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0 и 8,5 см³ стандартного раствора инвертного сахара, что соответствует 11; 12; 13; 14; 15; 16 и 17 мг инвертного сахара. В каждую колбу приливают из бюретки соответственно 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0 и 1,5 см³ воды (объем жидкости в каждой колбе должен быть 35 см³); содержимое колб нагревают до кипения и кипятят ровно 1 мин, немедленно охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре, используя кювету с толщи­ной слоя раствора 1 см, против кюветы с дистиллированной водой со светофильтром, имеющим максимум светопропускания при X - 440 нм.

Оптическую плотность определяют в каждом растворе не менее трех раз и из полученных данных вычисляют среднее арифметическое значение каждого результата.

Результаты определений наносят на миллиметровую бума­гу, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям количества инвертного сахара в миллиграммах, после чего строят градуиро­вочный график, который используется для определения содер­жания редуцирующих сахаров и общего сахара после инверсии.

5. Определение массовой доли редуцирующих сахаров до инверсии. Навеску меда массой 2 г, взвешенную с погрешнос­тью не более 0,001 г, растворяют в колбе вместимостью 100 м³, 10 см³ этого раствора переносят в чистую колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки (получают рабочий раствор меда).

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 20 см³ раствора феррицианида, 5 см³ раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 2,5 моль/дм³ и 10 см³ рабочего раствора меда, нагревают до кипения и кипятят ровно 1 мин, быстро охлаждают и определяют оптическую плотность на фо­токолориметре. Так как при значениях оптической плотности в интервале 0,15-0,80 получаются наиболее точные результаты, то в случае получения других значений оптической плотности определение повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к феррицианиду испытуемого раствора.

6. Определение массовой доли общего сахара после инвер­сии. В колбу вместимостью 200 см³ отмеривают пипеткой 20 см³ раствора навески меда (2 г меда в 100 см³ раствора), добавляют 80 см³ дистиллированной воды и 5 см³ концентрированной со­ляной кислоты, инверсию проводят, как указано выше.

Определение содержания общего сахара после инверсии проводят так же, как и определение содержания редуцирую­щего сахара до инверсии.

Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии (Х_рс1) в процентах вычисляют по формуле

Х_рс1 = Vm_рс1

где m_рс1 — количество редуцирующих сахаров, найденное по градуировочному графику, мг;

V — количество соляной кислоты, см³.

Массовую долю общих сахаров после инверсии (X_рс2) в процентах вычисляют по формуле

X _рс2 = V₂ m_рс1

где m_рс2 — количество общих сахаров, найденное по градуиро­вочному графику, мг.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между результатами двух па­раллельных определений не должны превышать 0,5%.

Массовую долю сахарозы (Х_с) в процентах вычисляют по формуле

X =Х _рс2 – Х _рс1

Массовую долю редуцирующих сахаров или сахарозы в процентах на безводное вещество вычисляют умножением мас­совой доли редуцирующих сахаров (сахарозы) в меде в процен­тах на коэффициент

100/(100-W),

где W — массовая доля воды в меде, %.

Ускоренный метод определения массовой доли редуциру­ющих сахаров и сахарозы. К ускоренным методам относятся методы прямого титрования раствором меда красной кровяной соли, фелинговой жидкости и др.

В колбу для титрования объемом 100 см³ приливают 10 см³ 1-процентного раствора красной кровяной соли, 2,5 см³ 10-про­центного раствора едкого натрия, из бюретки 5 см³ 0,25-про­центного раствора меда, 1 каплю 1-процентного раствора ме­тиленового синего; смесь нагревают до кипения, кипятят 2 мин. При постоянном кипении приливают из бюретки 0,25-процент­ный раствор меда до исчезновения синей (а к концу реакции — слегка фиолетовой) окраски. Восстановление феррицианида калия редуцирующими веществами происходит не мгновенно, поэтому титрование следует вести со скоростью не более одной капли через 2 с. После восстановления феррицианида калия начинает восстанавливаться и обесцвечиваться метиленовый синий, по чему судят в конце титрования.

Отсчитывают по бюретке общее количество миллилитров раствора меда, пошедшее на восстановление красной кровяной соли, содержащейся в 10 см³ его 1-процентного раствора, опре­деляют содержание восстанавливающих сахаров по табл. 17.2 и умножением на коэффициент 100/(100 - W) находят содер­жание восстанавливающих сахаров в пересчете на безводное вещество меда (W — содержание влаги в меде, %).

Таблица 17.2 Содержание восстанавливающих сахаров в меде

Определение сахарозы в меде производят различными методами, основанными на кислотном гидролизе сахарозы до глюкозы и фруктозы и последующим определением восстанав­ливающих сахаров в пересчете на сахарозу.

В колбу объемом 200 см³ отмеривают 5 см³ 10-процентно­го водного раствора меда и 45 см³ воды, опускают в колбу тер­мометр и нагревают ее на водяной бане, имеющей температу­ру 80°С. Доводят температуру содержимого колбы до 67-70°С, приливают 5 см³ 10-процентного раствора соляной кислоты, перемешивают, выдерживают при этой температуре 5 мин и сразу же охлаждают холодной проточной водой до комнатной температуры. Удалив термометр из колбы, содержимое титру­ют до слабо-розового окрашивания 5 см³10-процентного водно­го раствора едкого натра с добавлением двух капель спиртового индикатора — фенолфталеина.

Объем раствора гидролизованной сахарозы доводят до 200 см³ и после перемешивания получают 0,25-процентный раствор меда. Определение восстанавливающих сахаров про­водят ускоренными методами прямого титрования раствора меда фелинговой жидкостью или красной кровяной солью.

Содержание сахарозы в меде в пересчете на безводное ве­щество (Х_м)в процентах вычисляется по формуле

Х_м = (Х_рс2 - Х_рс1)0,95(100/100 – W_м)

где Х_рс2, — содержание восстанавливающих сахаров в меде после инверсии, %;

Х_рс1 — содержание восстанавливающих сахаров в меде до инверсии, %;

0,95 — коэффициент пересчета восстанавливающих саха­ров на сахарозу;

W_м — массовая доля влаги в меде, %.