Лабораторная работа
Методы разделения и очистки химических соединений.
Цель работы - ознакомление с химическими методами разделения соединений.
Приборы и реактивы: колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, стеклянные стаканы на 100 мл, воронки для фильтрования 2-5 мл, конические колбы на 100 мл, мерные колбы на 100 мл, бюретки на 25 мл, мерные цилиндры на 5-25-50 мл, фильтры (синяя лента) диаметром 5-10 см
Исходные растворы: раствор гидроксида аммония 10%-ный, ацетатный буферный раствор, раствор хлорида железа (III) 0,1 моль/л, раствор сульфата меди (II) 0.05 и 0,1 моль/л, трилон Б 0,05 моль/л, раствор сульфата никеля (II) 0.05 моль/л.
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКРАШЕННЫХ РАСТВОРОВ
При прохождении света через слой вещества интенсивность светового потока J О уменьшается до значения J вследствие поглощения (в случае истинных растворов при относительном измерении поглощения отражением и рассеиванием можно пренебречь). Зависимость интенсивности светового потока, прошедшего через слой растворённого вещества(J), от интенсивности падающего потока света (J О), концентрации окрашенного вещества (С, моль/л) и толщины слоя раствора (l, см) определяется объединённым законом Бугера - Ламберта - Бера, который является основным законом светопоглощения и лежит в основе большинства фотометрических методов анализа: 
.
При соблюдении основного закона светопоглощения оптическая плотность раствора D прямо пропорциональна молярному коэффициенту светопоглощения 
, концентрации поглощающего вещества С и толщине слоя раствора l:
,
где - молярный коэффициент светопоглощения для монохроматического излучения с длиной волны l (при использовании спектрофотометра).
|
|
При графическом изображении зависимости оптической плотности от концентрации (при постоянном значении l) получается прямая линия. Эта прямая проходит через начало координат, если отсутствуют поглощение света растворителем и систематические погрешности (рис. 1).
Фотометрические методы определения концентрации растворов основаны на сравнении поглощения или пропускания света стандартными и исследуемыми растворами. Стандартный раствор – раствор с известной концентрацией определяемого вещества. Степень поглощения света измеряют с помощью фотоколориметров или спектрофотометров. Измерение оптической плотности D стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда проводят по отношению к раствору сравнения, оптическую плотность которого принимают равной нулю (”нулевой” раствор). В качестве “нулевого” раствора обычно используют раствор (растворитель), содержащий все компоненты стандартного раствора, кроме окрашенного вещества, концентрация которого определяется. Если все компоненты раствора сравнения, кроме определяемого, бесцветны, то в качестве “нулевого” раствора можно использовать дистиллированную воду.
При фотометрическом определении концентрации вещества часто используют метод градуировочного графика. По результатам фотометрирования стандартных растворов окрашенных веществ по отношению к “нулевому” раствору строят линейный градуировочный график D =¦(C) (рис. 1), а затем по значению оптической плотности исследуемого раствора определяют его концентрацию.
ОПЫТ 1