Лекция № 19
Тема: «Инструментальные методы анализа»
План
1. Понятие о хроматографических методах.
2. Классификации методов хроматографии.
3. Тонкослойная хроматография.
Понятие о хроматографических методах.
Создателем метода хроматографии является русский ученый ботаник М.С. Цвет, который в 1903 г. впервые разделил на колонке, заполненной карбонатом кальция, растительный пигмент хлорофилл на отдельные компоненты.
Хроматография – это процесс разделения смесей веществ, основанный на различиях их физических и химических свойств, влияющих на распределении между двумя фазами, одна из которых неподвижна, а другая имеет постоянное направление движение.
Неподвижная фаза может быть твердой или жидкой. Вещества, составляющие неподвижную фазу, называются сорбентами. Неподвижная фаза должна сорбировать вещества из подвижной фазы, механически и химически устойчива, иметь пористую структуру, не смешиваться с подвижной фазой.
Подвижная фаза или элюент – это поток жидкости или газа, фильтрующийся через слой сорбента. Она выполняет функции растворителя и носителя анализируемой смеси веществ.
В процессе прохождения через слой сорбента смеси веществ непрерывно совершают акты сорбции-десорбции.
Сорбция – сложный физико-химический процесс, состоящий из более простых процессов адсорбции и десорбции.
Адсорбция – это изменение концентраций вещества на границе раздела фаз.
Абсорбция – процесс поглощения одного вещества всем объемом другого вещества. Каждый компонент сорбируется в соответствии со сродством к материалу неподвижной фазы. Взаимодействие каждого вещества с неподвижной фазой является его индивидуальной характеристикой.
|
Компоненты анализируемой смеси (сорбаты) вместе с подвижной фазой передвигаются вдоль стационарной фазы. Ее обычно помещают в стеклянную или металлическую трубку называемую колонкой. В зависимости от силы взаимодействия с поверхностью сорбента (за счет сил адсорбции или по другому механизму) компоненты будут перемещаться с разной скоростью. Одни компоненты останутся в верхнем слое сорбента, другие, в меньшей степени взаимодействующие с сорбентом, окажутся в нижней части, а некоторые покинут колонку. Происходит быстрое разделение сложных смесей компонентов.
Классификации хроматографических методов.
I. В зависимости от цели назначения:
- аналитическая (установление качественного и количественного состава смесей);
- препаративная (получение веществ в чистом и особо чистом виде);
- промышленная (получение индивидуальных веществ в больших количествах).
II. По агрегатному состоянию фаз, в которых проводится разделение смеси:
- газовая;
- газо-жидкостная;
- жидкостная.
III. По форме проведения процесса:
- Плоскостная (на бумаге, в тонком слое сорбента);
- колоночная;
- капиллярная.
IV. По механизму, лежащему в основе разделения:
- адсорбционная, основанная на обратимой избирательной сорбции компонентов смеси из растворов или газовой фазы;
- распределительная, основанная на различии в распределении веществ между двумя несмешивающимися фазами – подвижной и неподвижной;
- хемихроматография, разделение в которой проходит с участием химических процессов (осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления, обмена ионами).
|
Методы хроматографии | Подвижная фара | Неподвидная фаза | Прибор для проведения | Механизм разделения |
Газовая: | ||||
Газо-адсорбционная | газ | твердая | колонка | адсорбционный |
Газо-жидкостная | газ | жидкость | колонка | распределительный |
Жидкостная: | ||||
Твердо-жидкостная | жидкость | твердая | колонка | адсорбционный |
Жидкостно-жидкостная | жидкость | жидкость | колонка | распределительный |
Ионообменная | жидкость | твердая | колонка | ионный обмен |
Гель-хроматография | жидкость | жидкость | колонка | по размерам молекул |
Тонкослойная хроматография | жидкость | твердая | камера | распределительный |
Хроматография на бумаге | жидкость | жидкость | бумага | распределительный |
Количественный анализ основан на пропорциональной зависимости количества вещества от интенсивности какого – либо хроматографического параметра (высоты или площади пика, площади пятна, объема титранта).