Метод неводного титрования.

Pyridoxini hydrochloridum.

Пиридоксина гидрохлорид.

Витамин В_6.

 

 

СН₂ОН

ОН СН₂ОН • HCL

 

Н₃С

 

N

Гидрокси-4,5- ди(гидроксиметил)-2-метилпиридина г/хл.

 

Вит. В₆ -это несколько соединений, способных превращаться друг в друга.

 

H O

СН₂ОН C СН₂NН₂

 

ОН СН₂ОН [O] ОН СН₂ОН [H] ОН СН₂ОН

 

Н₃С Н₃С NH₃ Н₃С

N N N

Пиридоксин пиридоксаль пиридоксамин

 

Является катализатором азотистого обмена, входит в состав коферментов. Содержится в дрожжах, неочищенных зернах злаков, картофеле, рыбе, мясе, печени трески и крупного рогатого скота, молоке, яичном желтке.

Частично синтезируется микрофлорой кишечника.

Получен впервые советскими исследователями из дрожжей в 1937 г., в 1938г получили из рисовых отрубей (США).

Промышленный способ синтеза осуществлен во ВНИВИ.

Описание.

Белый, мелкокристаллический порошок, горьковато-кислого вкуса, без запаха. Легко растворим в воде, трудно в спирте, практически не растворим в эфире. 1% водный раствор имеет рН 3,0-3,2. Термостабилен. Устойчив к кислотам, щелочам, разрушается окислителями.

 

Подлинность.

1. С хлоридом железа (III) - красное окрашивание, исчезающее от прибавления р.H₂SO₄. (на фенольный гидроксил).
2. С 2,6-дихлрохинонхлоримидом в присутствии аммиачного буфера и бутилового спирта, образует индофеноловый краситель голубого цвета в слое бутилового спирта (реакция сочетания фенола, если пара положение свободное).

 

СН₂ОН CI

 

ОН СН₂ОH + CI-N= =O

-HCI

Н₃С CI

N CH₂OH

 

OH CH₂OH CI

 

H₃C N = O

N

CI

1. Т плавления 203-206^о С.

 

Чистота.

1. Раствор препарата должен быть бесцветным и прозрачным.
2. Тяжелые металлы в пределе эталона.

 

Количественное определение.

1. Метод неводного титрования.
2. Метод алкалиметрии (основан на кислой реакции среды).

Индикатор - бромтимоловый синий, титрант 0,1 н раствор NaOH от желтого до голубого цвета.

 

Хранение.

В хорошо укупоренной таре оранжевого стекла, в прохладном месте.

 

Применение.

При токсикозе беременных, паркинсонизме, острых и хронических гепатитах, кожных заболеваниях.

Лекарственые формы – порошки, таблетки, раствор 1% и 5%

Promedolum

Промедол (ФС 42 – 3680 – 98)

O

С₆Н₅

O – C

H₃C C₂H₅

• HCl

CH₃

N 1,2,5-Триметил-4-пропио-

нилокси-4-фенилпиперидина

CH₃ гидрохлорид

Описание:

Белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом, горького вкуса, легко растворим в воде и хлороформе, растворим в спирте, нерастворим в эфире и бензоле.

 

Подлинность:

1. К раствору формальдегида в концентрированной кислоте осторожно по стенкам пробирки прибавляют 0,5% раствор препарата в хлороформе. На границе соприкосновения двух слоев образуется кольцо красного цвета.
2. К раствору препарата прибавляют насыщенный раствор пикриновой кислоты выпадает желтый осадок. Реакция основана на основных свойствах промедола за счет третичного азота (образуется соль- пикрат промедола).
3. На хлорид-ион – с раствором нитрата серебра.

R - Cl + AgNO₃ = AgCl↓ + R - NO₃

Белый творожистый осадок, растворим в растворе аммиака.

AgCl + 2NH₄OH = [Ag(NH₃)]Cl + 2H₂O

1. Определяют инфракрасный спектр.
2. Определяют ультрафиолетовый спектр (1% раствор препарата в 1М растворе хлороводородной кислоты).

 

Чистота:

1. Водный раствор препарата должен быть бесцветным и прозрачным.

2. Кислотность или щелочность (рН 5 – 6,0 2% водный раствор).

3. Сульфаты, тяжелые металлы в пределе эталона.

4. Потеря в массе при высушивании не более 0,5%.

5. Микробиологическая чистота.

 

Количественное определение:

Метод неводного титрования.

Точную навеску препарата в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида. Индикатор – кристаллический фиолетовый, титруют 0,1М раствором кислоты хлорной до желто-зеленого окрашивания.

 

Применение:

Анальгезирующее (наркотическое) средство, по действию близок к морфину, в отличие от него промедол обладает спазмолитической активностью, недостаток вызывает привыкание.

Порошки, таблетки, ампулы 1% и 2% раствор по 1 мл.

 

Хранение:

Список А. В хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света месте. Срок годности 5 лет.

ВРД = 0,05

ВСД = 0,2