В настоящее время в химических лабораториях широко применяется соединение отдельных частей стеклянных приборов с помощью нормальных конусных взаимозаменяемых шлифов. На рис. 5 изображены некоторые наиболее часто используемые детали со шлифами, а на рис. 6 — в качестве примера собранный на шлифах прибор для синтеза. При наличии разнообразных стандартных шлифованных деталей удается быстро собрать прибор любой сложности.
В отличие от резиновых пробок шлифы легко поддаются очистке и не являются источниками загрязнений. Хорошо изготовленные шлифованные соединения обеспечивают высокую герметичность приборов, при их сборке и разборке обычно не требуются усилия, поэтому они реже ломаются.
Нормальные конусные шлифы имеют стандартную конусность 1: 10 и строго определенные размеры. Стеклянная аппаратура снабжается шлифами № 14,5; № 19 и № 29 (номер шлифа обычно соответствует наибольшему его диаметру в мм). Для крупногабаритной аппаратуры иногда используются шлифы № 45, а для микроаппаратуры — № 7,5 и № 10.
Рис. 5. Стеклянные детали с нормальными конусными шлифами:а —керн; б —муфта; э — переход НШ 14/НШ 29; г —переход НШ 29/11Ш 14; д — пробка с крапом; е — пробка с отводом; ж — двугорлый форштосс; з —насадка Вюрца; и —насадка для отсасывания; к — вакуумный алонж; А — брызгоотбойник.
Пожалуй, единственным недостатком конусных шлифов является их склонность к заклиниванию. Однако этого явления удается полностью избежать при работе с хорошо подогнанными шлифами и при правильном использовании смазки. Простейшим критерием качества шлифованного соединения является отсутствие покачивания керна в муфте и легкость их вращения друг относительно друга без смазки.
|
|
Продажные шлифы довольно часто не отличаются высоким качеством и их необходимо дополнительно притирать. Эта операция может быть выполнена в стеклодувной мастерской на специальном стайке.
Рис. 5. Прибор на шлифах для синтеза; 1 — термометр; 2 — мешалка; 3 — капельная воронка;4 — обратный холодильник.
Срочную притирку какой-либо детали можно осуществить и вручную при наличии тонкого абразивного порошка или пасты ГОИ и некоторого запаса терпения. Небольшое количество абразивного материала наносят на смоченную поверхность шлифа и поворачивают керн в муфте в ту и другую сторону с небольшим нажимом. Вся операция притирки занимает от 10 минут до получаса; за это время приходится несколько раз добавлять новые порции абразива.
Необходимо отметить, что хотя тщательная притирка отнимает много труда и времени, все же в большинстве случаев следует избегать использования неплотных шлифов. Дефекты притирки никогда не удается компенсировать большим количеством смазки. Из зазора между шлифами смазка легко вымывается растворителями или вытекает при нагревании, что нередко приводит к заклиниванию шлифов, особенно в присутствии щелочных растворов и реагентов, вызывающих затвердевание смазки. Вероятность заклинивания увеличивается также в связи с -тем, что плохо притертые керн и муфта соприкасаются не всей поверхностью, в результате чего нагрузка на единицу площади шлифованного соединения оказывается слишком большой. Разъединение же заклинившихся шлифов отнимает гораздо больше времени, чем предварительная притирка, не говоря уже о том, что при разъединении шлиф может поломаться.
|
|
Особое внимание качеству шлифов должно быть уделено при сборке вакуумных установок, когда подсос воздуха нежелателен. С целью обеспечения полной герметичности прибора используют различные типы вакуумных смазок. Минимальное количество смазки наносят кольцом на среднюю часть керна, затем вставляют керн в муфту и несколько раз поворачивают. Хорошо смазанный шлиф кажется прозрачным. Применение избытка смазки не дает никаких преимуществ, но приводит к загрязнению реакционной массы.
Хорошую вакуумную смазку, пригодную также для смазывания кранов, можно приготовить самостоятельно. Для этого сплавляют на паровой бане при перемешивании 1 масс. ч. парафина, 3—8 ч. вазелина и 3—15 ч. сырого каучука.
В зависимости от соотношения компонентов смазка получается более или менее густой.
Вакуумные смазки, выпускаемые промышленностью, различаются по консистенции; чем выше рабочая температура, тем более густую смазку необходимо использовать. В то же время не следует допускать разложения смазки, которое может происходить при высоких температурах: шлифы в этом случае бывает очень трудно разъединить. Поэтому, если в ходе работы шлифованное соединение нагревается выше 200 °С, рекомендуется применять тонкую графитовую пудру или силиконовую смазку.
При работе с агрессивными веществами, в особенности свободными галогенами, концентрированной азотной кислотой и т. п., необходимо учитывать возможность химического разрушения компонентов смазки с образованием продуктов, которые нередко надежно склеивают шлифы. Избежать этого явления можно, применяя химически стойкие смазки, в частности силиконовую.
|
|
Во многих случаях было бы желательно обходиться вовсе без смазки. Такую возможность дает применение прозрачных конусных шлифов. Их размеры в точности соответствуют размерам обычных матовых шлифов, единственное различие заключается в характере поверхности, которая у прозрачных соединений совершенно гладкая. Получить такую поверхность можно либо методом горячей калибровки, либо путем полировки обычных шлифов.
Поскольку гладкие поверхности плотнее прилегают друг к другу, соединение прекрасно держит вакуум без смазки и почти никогда не заклинивает. Преимущества прозрачных шлифов, однако, полностью сводятся на нет при некачественном их изготовлении (когда керн качается в муфте), что, к сожалению, встречается довольно часто. Исправить заводской брак в лабораторных условиях невозможно. Такие соединения приходится пришлифовывать обычным образом, при этом они превращаются в обычные матовые шлифы.
Совершенно не склонны к заклиниванию сферические нормальные шлифы (рис. 7).
Рис. 7. Сферические нормальные шлифы: а — шар; б — чашка.
Рис. 9. Стеклянный реактор с пришлифованной крышкой:
1 — трубка для ввода инертного газа; 2 — горло для загрузки реагентов и для обратного холодильника; 3 — струбцины.
При монтировании аппаратуры со сферическими шлифами последние обязательно закрепляют специальными зажимами. Хотя они более сложны в изготовлении и менее удобны в работе по сравнению с комическими шлифами, для некоторых специальных целей их использование часто дает значительные преимущества. Примером могут служить стеклянные аппараты с подвижными частями (ротационный испаритель и др.), в которых шлифованные соединения испытывают нагрузку на изгиб. Сферические шлифы допускают незначительные отклонения частей соединения от оси, благодаря чему в системе не возникает нежелательных напряжений.
Для соединения деталей большого диаметра обычно пользуются плоскими шлифами. При необходимости их укрепляют с помощью пружинных зажимов или специальных струбцин с мягкими прокладками. На рис. 8 изображен стеклянный реактор для проведения реакций полимеризации. Наличие съемной крышки с плоским шлифом обеспечивает достаточную термичность и в то же время значительно облегчает выгрузку из реактора вязких полимерных растворов (и даже твердого полимера) и позволяет вводить в реактор нескладывающуюся мешалку.
Пробки
В настоящее время корковые и резиновые пробки при монтировании стеклянной аппаратуры (особенно в лабораториях органической химии) вытесняются шлифованными соединениями, обладающими неоспоримыми преимуществами.
Однако полностью отказываться от использования пробок, которые исправно служили многим поколениям химиков, было бы нецелесообразно. При надлежащем уходе и правильном применении пробки способны если не конкурировать со шлифами, то, во всяком случае, успешно их дополнять.
Основной недостаток корковых и резиновых пробок— их химическая и термическая нестойкость, способность разрушаться и загрязнять химические соединения. Однако в тех случаях, когда пробки не соприкасаются с агрессивными жидкостями и парами, а также органическими растворителями, их применение вполне допустимо.
Корковые пробки. При монтировании аппаратуры почти не используются. Для герметизации различных сосудов рекомендуется выбирать мягкие, эластичные пробки без щербин и каналов. Диаметр пробки подбирают с таким расчетом, чтобы она входила в горло сосуда не более чем на половину своей длины, иначе ее будет трудно вытащить.
Повысить эластичность пробки иногда удается, размяв ее с помощью специального жома или другого приспособления. Если при этом пробка крошится, использовать ее не следует.
Необходимо иметь в виду, что пробка легко адсорбирует различные химические соединения, поэтому недопустимо использовать одну и ту же пробку для закрывания сосудов с различными веществами. Следует учитывать малую стойкость корковых пробок к кислотам и щелочам, а также способность многих органических растворителей экстрагировать из пробки окрашенные вещества.
Пропитка пробок конторским силикатным клеем с добавлением примерно 5% (масс.) глицерина и последующая сушка увеличивает их устойчивость к действию органических веществ. Пробки становятся стойкими к кислотам и щелочам, если пропитать их расплавленным парафином или, лучше, сплавом 1 масс, ч. полиэтилена и 5 ч. парафина. При этом увеличивается долговечность пробок и их герметизирующие свойства, уменьшается их адсорбционная способность.
Если необходимо проделать в пробке отверстие, например для хлоркальциевой трубки при закрывании бутылей с эфиром, сверлить всегда следует с нижнего основания (меньшего диаметра). После окончания сверления из канала тщательно удаляют крошки, при необходимости отверстие выравнивают с помощью тонкого круглого напильника. Полезно также повторить пропитку.