В стаканы емкостью 50 мл поместили соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 3,5 и 5,0 мл стандартных растворов хрома (6+) добавили по 3 мл серной кислоты, довели объем водой до 50 мл, перелив раствор в мерную колбу. Измерили оптические плотности растворов хрома (3+) при ранее выбранных длинах волн λ1 и λ2. Аналогично приготовили серию стандартных растворов хрома (6+) и измерили оптическую плотность при ране выбранном светофильтре λ2.
Результаты измерений занесли в таблицу. По данным таблицы построили графики зависимости А от С (моль/л). C рассчитали по формуле: С = (0.02*Va)/Vk.
| V, мл | Т (Cr+6),% | Т (Cr+3),% | A (Cr+6) | A (Cr+3) | C, моль/л |
| 0,5 | 0,031517 | 0,040959 | 0,0002 | ||
| 0,060481 | 0,102373 | 0,0004 | |||
| 0,187087 | 0,207608 | 0,0008 | |||
| 3,5 | 0,292430 | 0,309804 | 0,0014 | ||
| 0,408935 | 0,522878 | 0,002 |
3. Определение хрома (3+) и хрома (6+) при их совместном присутствии
Получили у преподавателя контрольную смесь растворов хрома (3+) и хрома (6+). В мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую контрольную смесь, добавили 3 мл серной кислоты и довели объем колбы дистиллированной водой до метки. Определили содержание хрома (3+) и хрома (6+) описанным в теоретической части математическим методом и с помощью градуировочных графиков. Измерения выполнили не менее трех раз. Оценили правильность определения хрома (3+) и хрома (6+) при их совместном присутствии. Определили содержание хрома (3+) и хрома (6+) и сравнили с теоретически рассчитанным значением.
Метод градуировочных графиков
| λ = 364 нм | ||
| № | Т, % | A |
| 0,356547 | ||
| 0,356547 | ||
| 0,346787 |
С1 = 0,0016 моль/л
С2 = 0,0017 моль/л
С3 = 0,0016 моль/л
Сср = 0,00163 моль/л
S = 0,000049
∆С = 0,00012
С (Cr+6) = 0,00163±0,00012 моль/л
| λ = 540 нм | ||
| № | Т,% | A |
| 0,124939 | ||
| 0,124939 | ||
| 0,130768 |
|
|
С1 = 0,0082 моль/л
С2 = 0,0082 моль/л
С3 = 0,0083 моль/л
Сср = 0,00823 моль/л
S = 0,000058
∆С = 0,00014
С (Cr+3) = 0,00823±0,00014 моль/л
Математический метод
tg(Cr+6) = (0.24-0.18)/(0.0011-0.0008) = 200
tg(Cr+3) = (0,2-0,12)/(0,0008-0,00045) = 228,5
Концентрацию рассчитываем по формуле C = A/(el) (l – толщина поглощающего слоя (1 см))
C1 (Cr+6) = 0,347/(1*20) = 0,01735 моль/л
C2 (Cr+6) = 0,01735 моль/л
C3 (Cr+6) = 0,356/(1*20) = 0,001780 моль/л
Cср. = 0,001750 моль/л
S = 0,000259
ΔC (Cr+6) = 0,00004 моль/л
C (Cr+6) = 0,00175±0,00004 моль/л
C (Cr+3) = 0,1307/228,5 = 0,00057±0,00001 моль/л
Теоретическое значение:
C (Cr+6) = 0,0008 моль/л
C (Cr+3) = 0,0098 моль/л
Считаем погрешности:
Графического метода:
σ (Cr+6) = (0,00163-0,0008)/0,0008*100% = 103%
σ (Cr+3) = (0,00823-0,0098)/0,0098*100% = 16%
Математического метода:
σ (Cr+6) = (0,00175-0,0008)/0,0008*100% = 118%
σ (Cr+3) = (0,00057-0,0098)/0,0098*100% = 94%
Выводы.
1. Изучено: спектры поглощения хрома (VI) и хрома (III). Построили на одном графике спектры поглощения растворов хрома (III) и хрома (VI). Выбрали 1-й светофильтр (λ1), при котором светопоглощение раствора хрома (III) максимально, а светопоглощением хрома (VI) мы пренебрегли. 2-й светофильтр (λ2) выбрали так, чтобы светопоглощение раствора хрома (VI) было максимально. Построили также графики зависимости A от C (моль/л).
2. Выбранные спектры: λ1 = 364 нм, λ2 = 540 нм.
3. Определили содержание хрома (III) и хрома (VI) двумя методами: математическим и с помощью градуировочных графиков.
С помощью градуировочных графиков:
Содержание хрома (VI): C = 0,00163±0,00012 моль/л
Содержание хрома (III): C = 0,00823±0,00014 моль/л
Математическим методом:
Содержание хрома (VI): C = 0,00175±0,00004 моль/л
Содержание хрома (III): C = 0,00057±0,00001 моль/л
|
|
Посчитали погрешности:
Графического метода:
σ (Cr+6) = 103%
σ (Cr+3) = 16%
Математического метода:
σ (Cr+6) = 118%
σ (Cr+3) = 94%
Сравнивая методы, графический метод оказывается значительно достовернее, чем математический. Погрешность могла возникнуть из-за наличия побочных веществ в пробе, неточное определение светофильтров, из-за неравномерного распределения вещества.