8.1. Контролируемые параметры и нормы
По показателям качества дезинфицирующее средство «Акваминол Форте» должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 20.
Таблица 20 - Показатели качества дезинфицирующего средства
«Акваминол-Форте»
| Наименование показателей | Нормы |
| Внешний вид | Прозрачная жидкость желтого цвета |
| Показатель активности водородных ионов (рН) водного раствора с массовой долей средства 1% | 11,0 - 13,0 |
| Массовая доля алкилдиметилбензиламмоний хлорида, % | 7,0 – 9,0 |
| Массовая доля N,N-бис(3-аминопропил)- додециламина, % | 7,0 – 9,0 |
8.2. Определение внешнего вида
Внешний вид средства оценивают визуально. Для этого около 25 см3 средства наливают через воронку В-36-80ХС ГОСТ 25336 в сухую пробирку П2Т-31-115ХС ГОСТ 25336 и рассматривают в проходящем дневном свете.
8.3. Определение показателя активности водородных ионов (рН) водного раствора с массовой долей средства 1%
Показатель активности водородных ионов (рН) водного раствора с массовой долей средства 1% измеряют по ГОСТ Р 50550-93 «Товары бытовой химии. Метод определения показателя активности водородных ионов (рН)».
Для приготовления водного раствора средства используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.
8.4. Определение массовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида 8.4.1. Оборудование, посуда и реактивы
Весы лабораторные высокого (II) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001 или аналогичные. Колбы 2-100-2, 2-1000-2 - по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн –1- 250-24/29 ТС ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2-1-1-10, 2-1-1-25 - по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1-50-1, 1-1000-1 - по ГОСТ 1770-74.
Капельница 2-50 ГОСТ 25336-82.
Бромфеноловый синий (индикатор) по ТУ 6-09-1058-76 или Merck 108122, водный раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия додецилсульфат по ТУ 6-09-07-1816-93 или Merck 112533.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76 или Merck 6649.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или Merck 6398.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
N-Цетилпиридиний хлористый 1-водный по ТУ 6-09-15-121-74 или Merck 840008. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
.4.2 Подготовка к испытанию
8.4.2.1 Приготовление растворов
а) Приготовление раствора додецилсульфата натрия с молярной концентрацией
0,004 моль/дм3
Навеску 1,1535 г додецилсульфата натрия, взятую с точностью до 0,0002 г (в пересчете на 100 % содержание основного вещества), растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в 900см3 дистиллированной воды. Во избежание образования пены воду в колбу приливают медленно по стенке, не встряхивая, затем перемешивают содержимое колбы до полного растворения навески, доводят объем полученного раствора водой до метки и вновь перемешивают раствор.
б) Приготовление раствора N-цетилпиридиния хлористого1-водного
Навеску 0,144 г N-цетилпиридиния хлористого 1-водного, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют медленно по стенке, избегая вспенивания, 80 см3 воды и, не встряхивая, перемешивают содержимое колбы до полного растворения навески, затем доводят объем полученного раствора водой до метки, прибавляя ее медленно по стенке колбы, и вновь перемешивают раствор.
в) Приготовление буферного раствора с рН 11
Навески массой 7,0 г углекислого натрия и 100,0 г сернокислого натрия, взятые с точностью до 0,002 г растворяют в 500-600 см3 дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают раствор.
8.4.2.2 Определение поправочного коэффициента к молярной концентрации раствора додецилсульфата натрия, приготовленного по п.8.4.2.1 (а)
При использовании додецилсульфата натрия не установленной степени чистоты поправочный коэффициент к молярной концентрации приготовленного раствора определяют путем титрования этим раствором раствора N-цетилпиридиния хлористого 1-водного, приготовленного по п.8.4.2.1 (б).
Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 с притертой пробкой помещают 10 см3 раствора N-цетилпиридиния хлористого 1-водного, добавляют 20 см3 хлороформа, 50 см3 буферного раствора, приготовленного по п.8.4.2.1 (в), перемешивают и вносят 0,15 см3 (2-3 капли) раствора бромфенолового синего. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Титруют раствором додецилсульфата натрия при интенсивном перемешивании. При приближении к концу титрования титрант прибавляют порциями по 0,05 см3 (1 капля). После добавления каждой порции раствор интенсивно перемешивают и дают ему отстояться перед добавлением следующей порции. Титруют до появления отчетливой фиолетовой окраски водного слоя, появление которой следует наблюдать на белом фоне, при этом хлороформный слой остается окрашенным в синий цвет.
Поправочный коэффициент К к молярной концентрации раствора додецилсульфата натрия рассчитывают по формуле
m ×10 × 1000 m ×100
К = ------------------------------- = --------------------------------,
357,99 × 100 ×V × 0,004 357,99 ×V ×0,004 где m – масса навески N-цетилпиридиния хлористого 1-водного в пересчете на 100 % содержание основного вещества, г;
10 – объем раствора N-цетилпиридиния хлористого 1-водного, см3;
357,99 – молярная масса N-цетилпиридиния хлористого 1-водного, г/моль; V – объем 0,004 М раствора додецилсульфата натрия, израсходованный на титро- вание 10 см3 раствора N-цетилпиридиния хлористого 1-водного, см3; 0,004 – молярная концентрация раствора додецилсульфата натрия, моль/дм3..4.3 Проведение испытания
Навеску испытуемого средства массой около 1,0 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Во избежание образования пены в колбу медленно приливают по стенке воду, заполняя ее на 0,8 – 0,9 объема, осторожно перемешивают содержимое колбы, доводят объем полученного раствора водой до метки и вновь тщательно перемешивают полученный раствор.
10 см3 полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 хлороформа, 50 см3 буферного раствора, 0,15 см3 раствора индикатора бромфенолового синего и при интенсивном перемешивании содержимое колбы титруют 0,004 М раствором додецилсульфата натрия. При приближении к концу титрования титрант прибавляют порциями по 0,05 см3 и после интенсивного перемешивания дают титруемому раствору отстояться. Титруют до появления отчетливой фиолетовой окраски водного слоя, появление которой удобно наблюдать на белом фоне (хлороформный слой остается окрашенным в синий цвет).
Примечание. При недостаточно четком разделении слоев к титруемому раствору прибавляют 1 см3 аммиака раствора концентрированного.
8.4.4 Обработка результатов
Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлорида (X) в процентах вычисляют по формуле:
V М 0,004 К 100
Х = ------------------------------------- 100
1000 m 10
где V – объем 0,004 М раствора додецилсульфата натрия, израсходованный на тит- рование, см3;
М – средняя молекулярная масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида, г/моль; 0,004 – молярная концентрация раствора додецилсульфата натрия, используемого для титрования, моль/дм3;
К – поправочный коэффициент 0,004 М раствора додецилсульфата натрия; 100 – объем приготовленного раствора анализируемой пробы, см3; m – масса анализируемой пробы, г;
10 – объем раствора анализируемой пробы, взятый на титрование, см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерений не должна превышать ±5,0% при доверительной вероятности Р=0,95.
8.5. Определение массовой доли N,N-бис(3-аминопропил)додециламина
8.5.1 Оборудование, посуда и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001 или аналогичные.
Колба коническая Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91. Пипетки 2-1-1-1, 2-1-1-10, 2-1-1-25 по ГОСТ 29227-91;
Метиленовый голубой, индикатор по ТУ 6-09-29-76;
Метиловый красный, индикатор по ТУ 6-09-5169-84;
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 М раствор;
Гидроокись натрия, по ГОСТ 4328-77, 0,1 М раствор;
Формалин технический. Раствор формальдегида по ГОСТ 1625-89; Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
.5.2 Подготовка к испытанию
8.5.2.1 Приготовление нейтрализованного формалина технического
В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 30 см3 формалина технического, прибавляют 0,06 см3 смешанного индикатора и медленно титруют при постоянном перемешивании 0,1 М раствором гидроокиси натрия до перехода малиновой окраски к бесцветной.
8.5.2.2 Приготовление смешанного индикатора
100 см3 0,1 % спиртового раствора метилового красного смешивают с 50 см3 0,1 % спиртового раствора метиленового голубого.
8.5.2.3 Приготовление 0,1 % спиртового раствора метилового красного
0,1 г индикатора растворяют в 50 см3 95 % спирта этилового при нагревании на водяной бане и доводят объем раствора спиртом до 100 см3.
8.5.2.4 Приготовление 0,1 % спиртового раствора метиленового голубого
0,1 г индикатора растворяют в 95 % спирте этиловом и доводят объем раствора спиртом до 100 см3.
8.5.3 Проведение испытания
Навеску около 1,2 г анализируемого средства, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 воды и 3 см3 1 М раствора кислоты хлористоводородной, перемешивают и прибавляют 0,15 см3 смешанного индикатора. Полученный раствор титруют 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до перехода окраски от зеленой к розовато-желтой. К оттитрованному раствору прибавляют 30 см3 нейтрализованного формалина технического, перемешивают, выдерживают 10 минут при комнатной температуре и титруют 0,1 М раствором гидроокиси натрия до перехода окраски от малиновой к бледно-зеленой.
8.5.4 Обработка результатов
Массовую долю N,N-бис(3-аминопропил)додециламина (Y) в процентах вычисляют по формуле:
Y V 0,01498 K 100 m
где V – объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,01498 – масса N,N-бис(3-аминопропил)додециламина, соответствующая 1 см3 точно 0,1 М раствора гидроокиси натрия, г/см3;
К – поправочный коэффициент 0,1 М раствора гидроокиси натрия; m – масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 5,0% при доверительной вероятности 0,95.