Цель работы - определение содержания ароматических углеводородов в заданных нефтепродуктах методом анилиновых точек.
| Реактивы: | 1.Бензин или лигроин; |
| 2.Анилин; | |
| 3.Серная кислота концентрацией не менее 98 мас.долей,%; | |
| 4.Дистиллированная вода; | |
| 5.Водный раствор едкого натра концентрацией 10мас. долей,%; | |
| 6.Безводный хлористый кальций; |
| Оборудование: | 1.Прибор для определения анилиновых точек; |
| 2.Нормальный термометр с делениями на 0,1 С; | |
| 3.Стеклянный стакан емкостью 0,75 - 1,0 л; | |
| 4.Электроплитка; | |
| 5.Пипетки на 2 мл или бюретки с делениями на 0,2 мл; | |
| 6.Проволочные мешалки для прибора и водяной бани; | |
| 7.Делительная воронка на 250 мл; |
Методика работы
Определение анилиновых точек проводят в приборе, состоящем из пробирки с двойными стенками,устанавливаемой в стакане с водой. В пробирку на корковой пробке введены нормальный термометр с делениями на 0,1 С и, при необходимости проволочная мешалка. Стакан устанавливают на электроплитке с закрытой спиралью. В чистую и сухую пробирку помещают 2 мл анилина и 2 мл исследуемой нефтяной фракции, плотно закрывают пробкой с термометром и мешалкой и укрепляют в стакане 2.Продукт и анилин берут из бюреток с делениями на 0,2 мл или с помощью пипеток на 2 мл. Термометр помещают так, чтобы середина ртутного шарика находилась на линии раздела анилина и продукта. Воду в стакане медленно нагревают. При этом непрерывно перемешивают содержимое пробирки и воду в стакане. Отмечают температуру полного смешения жидкостей (прозрачный раствор), прекращают нагревание и перемешивание и дают воде медленно охлаждаться при выключенной электроплитке. Когда в пробирке появятся первые следы разделения двух фаз (муть), возобновляют перемешивание в пробирке и отмечают температуру, при которой появляется во всей массе раствора равномерная муть, скрывающая шарик термометра. Эта температура называется анилиновой точкой испытуемого продукта (А С).
Определение проводят дважды. Разница между показаниями термометра при двух повторных наблюдениях не должна превышать 0,2 С. При большей разнице опыт повторяют. Из результатов двух параллельных определений берут среднее арифметическое.
Затем берут 30 мл того же нефтепродукта и 10 мин перемешивают встряхиванием в делительной воронке на 250 мл с равным объемом 98 %-ной серной кислоты для удаления ароматических углеводородов. Если смесь сильно разогревается, воронку охлаждают под струей воды. При встряхивании смеси время от времени приоткрывают пробку или краник воронки для выпуска газов. Смеси дают отстояться, отстоявшуюся кислоту удаляют, а нефтепродукт промывают 10 %-м раствором едкого натра, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. После 5-минутного отстоя воду сливают, нефтепродукт сушат хлористым кальцием и определяют для него анилиновую точку как описано выше.
Полученная разность температур (депрессия) служит для определения содержания углеводородов ароматического ряда в исследуемом нефтепродукте
В табл.1 приведены разности температур и соответствующее им содержание ароматических углеводородов в бензине.
Таблица 1
┌─────────────┬──────────────┬──────────────┬──────────────┐
│ Разность │ Содержание │ Разность │ Содержание │
│ температур, │ароматических │ температур, │ароматических │
│ С │углеводородов,│ С │углеводородов,│
│ │ мас.доли,% │ │ мас.доли,% │
├─────────────┼──────────────┼──────────────┼──────────────┤
│ 1 │ 1,05 │ 6 │ 5,80 │
│ 2 │ 2,00 │ 7 │ 6,75 │
│ 3 │ 2,95 │ 8 │ 7,70 │
│ 4 │ 3,90 │ 9 │ 8,60 │
│ 5 │ 4,85 │ 10 │ 9,50 │
└─────────────┴──────────────┴──────────────┴──────────────┘
Задания по УИРС
1. По результатам нескольких определений оценить точность определения ароматических углеводородов по анилиновой точке.
2. Оценить точность определений в зависимости от вида нефтепродукта.
3. Провести оценку затрат времени на одно определение различными методами.
4. Определить коэффициенты К для смесей известного состава.
Меры предосторожности
Поскольку работа связана с использованием нефтепродуктов необходимо работать под тягой вдали от нагревательных приборов и строго соблюдать правила противопожарной безопасности.
Неукоснительно соблюдать правила работы со стеклом и электронагревательными приборами.
Помнить, что анилин - достаточно токсичное вещество, а концентрированная серная кислота при попадании на любой органический материал "сжигает" его!
Литература
1. Чеников И.В. Химия и физика нефти. Равновесные структуры.- Краснодар: Изд-во КубГТУ, 2004.- С.34-37
2. Рябов В.Д. Химия нефти и газа. – М.: Издательство «Техника», ТУМА ГРУПП, 2004. – С. 110-121
3. Рыбак Е.М.Анализ нефти и нефтепродуктов.- М.:Гостоптехиздат,1962.- С.482-486
4. Химия нефти и газа:Учеб.пособие для вузов / А.И.Богомолов, А.А.Гайле, В.В.Громова и др. / Под ред. В.А. Проскурякова, А.Е. Драбкина. - 2-е изд.,перераб.-Л.:Химия,1989.-С. 240- 260
5. Химия нефти. Руководство к лабораторным занятиям: Учеб. пособие для вузов/ И.Н.Дияров, И.Ю. Батуева, А.Н.Садыков и др.- Л.: Химия, 1990. – С.176-178
Контрольные вопросы
1. Какие ароматические соединения содержатся в нефтях?
2. Как распределяются арены по фракциям нефти?
3. В каких количествах содержатся арены в различных нефтях?
4. Какие особенности физических свойств характерны для аренов?
5. Какие химические превращения ароматических соединений является полезными при выделении, анализе и переработке нефти?
6. Как классифицируют методы определения содержания аренов?
7. 7.Какие химические методы используются при анализе ароматических соединений?
8. Какие физико-химические методы используются при анализе ароматических соединений?
9. Какие физические методы используются при анализе ароматических соединений?
10. В чем особенности смешанных методов исследования аренов?
11. Какие существуют разновидности определения анилиновых точек?
12. Как определяют арены по анилиновой точке?
13. Какими способами выделяют арены из смесей?
14. Как идентифицируют арены?
15. Какие свойства нефтепродуктов существенно зависят от содержания в них углеводородов ароматического ряда?
16. В каких нефтехимических процессах используют арены?
17. Как можно увеличить содержание углеводородов ароматического ряда в нефтепродуктах?
ХИМИЯ И ФИЗИКА НЕФТИ
Равновесные структуры в нефти и нефтепродуктах
Составители Чеников Игорь Всеволодович
Филоненко Светлана Юрьевна.
Методические указания к выполнению лабораторной работы
«Количественное определение ароматических углеводородов»
Авторская правка
Подписано в печать Формат 60х84/16
Бумага оберточная № 1
Печ.л. Изд. №
Усл.печ.л. Тираж 50 экз.
Уч-изд. л.
350006, Краснодар, Красная 135, Кубанский государственный
технологический университет.
Кафедра технологии нефти и экологии
.