РАБОТА БРАГОРЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК

Практическое 13

После монтажа или капитального ремонта отдельные элементы установки подвергают гидравлическому испытанию, а всю установ­ку — 6—8-часовому паро-водяному испытанию. В ходе испытаний выявляют и устраняют дефекты. Внутреннюю поверхность всех эле­ментов установки и коммуникаций моют.

Во время работы установки следят за подачей бражки, пара и воды, за выходом барды и лютерной воды из колонн, за крепостью и количеством получаемого спирта, отбором промежуточных и по­бочных продуктов, за показаниями контрольно-измерительных при­боров, строго соблюдая утвержденный технологический режим.

Бражная колонна. При постоянном поступлении бражки работу колонны регулируют изменением подачи пара в нее и воды в кон­денсаторы. Подачу пара регулируют так, чтобы была достигнута максимально возможная крепость бражного дистиллята и потери спирта с бардой не превышали нормативных (0,015 об. %). В этих условиях колонна работает с минимальным расходом пара. С уве­личением расхода пара уменьшаются содержание спирта в барде и крепость бражного дистиллята, возрастает температура над верх­ней тарелкой колонны.

При правильном регулировании подачи воды в конденсаторы (последовательно в дополнительный и основной) сохраняется горя­чей только верхняя треть дополнительного конденсатора. Темпера­тура воды, отходящей из, основного конденсатора, должна быть 60— 65°С. Понижение температуры свидетельствует или о недостаточной поверхности теплопередачи конденсатора или о его загрязнении; при этом увеличивается расход воды.

Подача пара в колонну обычно регулируется по косвенному по­казателю— давлению в кубе колонны. Однако более правильно осу­ществлять регулирование по перепаду давления по высоте колонны т. е.

∆Н=Н_н - Н_в

где Н_н и Н_в — давление соответственно в нижней и верхней частях колонны. Перепад должен находиться в пределах 0,8—1,5 м вод. ст., в среднем 1 м, или 10 кПа.

За потерями спирта с бардой следят по температуре в нижней части колонны. С ее понижением появляются сверхнормативные по­тери. Более показательна температура над третьей тарелкой, считая снизу. Для контроля устанавливают малоинерционный термометр с ценой деления не более 1°С. Следует учитывать, что температура зависит не только от содержания спирта, но и от давления в кубе ко­лонны. При отсутствии сверхнормативных потерь спирта ориентировочно ее можно считать равной 100+2,2 Н_н, где Н_н выражено в мм. рт. ст. Нормальная температура в нижней части колонны не ис­ключает необходимости систематически следить за содержанием спирта в барде с помощью пробного холодильника.

Важными показателями при работе бражной колонны являются температура над верхней тарелкой и температура бражки, поступа­ющей в колонну. Первая в значительной мере определяется сте­пенью загрузки колонны бражкой: при недостаточной загрузке тем­пература повышается, следовательно, излишне расходуется грею­щий пар, снижается крепость бражного конденсата. Температура над верхней тарелкой в зависимости от крепости бражки изменяет­ся в пределах 92—94°С. При понижении температуры могут быть сверхнормативные потери спирта с бардой, при понижении — воз­растает расход пара. Как правило, по температуре над верхней та­релкой регулируют подачу бражки в колонну.

Температура бражки, поступающей в колонну, должна находить­ся в пределах 85—87°С; меньшая температура может указывать или на недостаточную поверхность теплопередачи подогревателя или на ее загрязнение, а в некоторых случаях — на малую скорость движе­ния бражки в трубах подогревателя (она должна быть не менее 0,3 м/с для зерно-картофельных бражек и 0,5 м/с — для мелассных). При чрезмерно развитой поверхности подогревателя температура бражки может повышаться вплоть до температуры ее кипения.

Эпюрационная колонна. Для эпюрационной колонны определяю­щими показателями являются достаточно полное выделение голов­ных и по возможности верхних промежуточных и концевых приме­сей, высокая степень концентрирования выделенных примесей при минимальных затратах пара и воды.

Полноту выделения примесей обычно определяют по содержа­нию альдегидов в эпюрате (не более 0,0005 об. % в пересчете на без­водный спирт). При отсутствии в установке колонны окончательной очистки на заводах, перерабатывающих крахмалистое сырье, конт­роль эпюрата проводят также по содержанию метанола, которое не должно превышать 0,35 об. %. Однако практика показывает, что при выработке спирта из мелассы и дефектного крахмалистого сы­рья и при таком содержании альдегидов в эпюрате качество ректи­фикованного спирта по органолептическим показателям иногда по­лучается низким. Залог обеспечения высоких показателей процесса эпюрации — правильная его организация.

При очистке спирта важно знать поведение примесей в колонне. Для этого необходимо в первую очередь знать распределение спир­та по тарелкам, так как от концентрации его зависят коэффициенты испарения и ректификации примесей, а следовательно, и их поведение. Учитывая, что отбор головной фракции невелик, принимают для эпюрационной колонны R≈∞, тогда рабочая линия концентра­ционной части колонны совпадает с диагональю диаграммы X —Y.

Спиртовая колонна. Для спиртовой колонны определяющими по­казателями являются заданная крепость и чистота ректификованно­го спирта, отсутствие потерь спирта с лютерной водой (не более 0,015 об. %) и с неконденсирующимися газами при минимальном расходе пара и воды. При подаче постоянного количества эпюрата с установленной крепостью регулируют подачу пара в колонну и во­ды в дефлегматор, отбор пастеризованного и непастеризованного спирта, сивушной фракции.

При работе колонны обеспечивают непрерывную нормальную ее шгрузку спиртом, что достигается его сбалансированным притоком и отбором. Нормальная загрузка устанавливается по температуре на питающей тарелке t_пит, которая вычисляется поформуле

t_пит = t_э + 2,5(Н_р — Н_э),

где t_э — температура в кубе эпюрационной колонны, °С; Н_р и Н_э —избыточное давление соответственно на питающей тарелке спиртовой колонны и в кубе эпю­рационной, м вод. ст.

Давление на питающей тарелке обычно на 0,6 м вод. ст. меньше давления в кубе спиртовой колонны. При нормальной загрузке кре­пость эпюрата должна быть равна крепости флегмы, стекающей на питающую тарелку спиртовой колонны с вышележащей тарелки. Стабилизация загрузки колонны обычно достигается изменением величины отбора пастеризованного спирта или подачи эпюрата.

Фактором, определяющим крепость пастеризованного спирта, является флегмовое число (рис. 25), величину которого регулиру­ют изменением подачи пара в колонну при соответствующем изме­нении подачи воды в дефлегматор. На рис. 26 дана зависимость минимального и оптимального флегмового числа от крепости дистиллята. Оптимальное флегмовое число определено на основании технико-экономических расчетов: R_опт≈1,5R_мин. При получении спирта крепостью 96,2 об. % R_oпт≈3,5 при 50—55 тарелках в концентраци­онной части колонны.

Если крепость спирта ниже заданной, увеличивают подачу пара (и соответственно воды); при крепости выше заданной уменьшают подачу пара при условии отсутствия сверхнормативных потерь спирта с лютерной водой. Косвенный показатель расхода пара — перепад давления по высоте колонны. Он может составлять 2,5— 3 м вод. ст. и зависит от загрузки колонны, флегмового числа, коли­чества и состояния тарелок. Если при высокой крепости ректифико­ванного спирта и отсутствии потерь спирта с лютерной водой про­изводительность спиртовой колонны недостаточна, увеличивают по­дачу эпюрата или бражки.

Содержание спирта в лютерной воде контролируют с помощью пробного холодильника. Косвенным показателем, характеризующим отсутствие потерь спирта с лютерной водой, является температура в кубе колонны (лучше на третьей тарелке снизу). Она должна со ответствовать давлению и практически колебаться в пределах 103— 105°С.

Чтобы уяснить режим отбора непастеризованного спирта и си­вушных фракций, рассмотрим характер распределения примесей по высоте спиртовой колонны. На рис. 27 показан примерный график распределения концентрации этилового спирта 1, головных 2, верхних 3 и нижних 4 промежуточных примесей по высоте спирто­вой колонны (включая дефлегматор и конденсатор).

Так как значения рабочего флегмового числа R колеблются в пределах 3—4, то для концентрационной части колонны L/G = = R/(R + 1) и составляет 0,75—0,8. Для отгонной части колон­ны L/G зависит от крепости эпюрата и обычно равно 1,75—2.

.

Рис. 27. Примерный график распре­деления концентраций этилового спир­та и его примесей по высоте спирто­вой колонны.

Из приведенных кривых можно сделать вывод: только изовале-рианоизоамиловый и уксусноизоамиловыи эфиры имеют максимум накопления в концентрационной части спиртовой колонны, причем для первого он приходится на крепость спирта ~ 70 об. %, для вто­рого ~80 об. %. Чтобы исключить проникновение этих примесей в зону отбора ректификованного спирта, как показывают расчеты, необходимо выше их зоны максимума накопления иметь 12—13 теоретических (24—26 реальных) тарелок, а из зоны их максимального накопления отводить фракцию, обогащенную этими эфирами.

Изомасляноэтиловый эфир и изопропанол будут вести себя как головные примеси, а для изовалерианоэтилового эфира максимум накопления будет только при R>3. С увеличением R зона концентрирования промежуточных примесей сдвигается в область меньшей крепости спирта. Изомасляноэтиловый и изовалерианоэтиловый эфиры отделить в спиртовой колонне практически невозможно.

В том случае, когда в исходном продукте (бражке) много слож­ных промежуточных эфиров, их не удается выделить в эпюрацйонной колонне, так как при R=∞ они накапливаются в ней и переходят в эпюрат. Для вывода такого типа примесей с головной фракции в эпюрационной колонне необходимо применить гидроселекцию.

На распределение промежуточных примесей по высоте колонны влияет ряд факторов: максимум накопления примеси перемещает­ся по колонне в зависимости от загрузки колонны спиртом — «насы­щения» (при стягивании колонны зона максимума накопления под­нимается вверх, при перегрузке — опускается вниз); с понижением крепости эпюрата зона максимального накопления промежуточных спиртов сдвигается вверх по колонне (в.соответствии с крепостью спирта), однако максимум становится менее выраженным, следова­тельно, промежуточные спирты распространяются на большее число тарелок (это происходит при уменьшении КПД тарелок и при уменьшении флегмового числа). При расширении зоны распределе­ния промежуточных спиртов возможно их попадание в лютерную воду (особенно амилового) и ректификованный спирт (особенно верхних примесей — изопропилового спирта и сложных, эфиров).

При пастеризации головные примеси концентрируются в первую очередь в конденсаторе, затем в дефлегматоре. Это может повысить содержание примесей на первой, второй и на последующих тарел­ках. Но так как примеси непрерывно отводятся из зоны их макси­мальной концентрации (из конденсатора) вместе с непастеризован­ным спиртом, то концентрирование их наблюдается только на са­мых верхних тарелках.

Важную роль играют выбор места отбора пастеризованного спирта и количество отбираемого непастеризованного спирта. Большой процент отбора снижает производительность ректификационной колонны, а уменьшение отбора повышает содержание головных примесей в непастеризованном спирте и вызывает необходимость смещать место отбора пастеризованного спирта вниз по колонне.

Существует математическая зависимость, связывающая число теоретических тарелок, необходимых выше тарелки отбора пастеризованного спирта (п), количество дистиллята (D) и непастеризованого спирта (Н), флегмовое число (R) и коэффициент ректификации ключевой примеси (К'):

n=

Чтобы определить оптимальные условия отбора пастеризованного и непастеризованного спирта, необходимо предварительно выяс­нить, какая примесь является ключевой. Если очистка спирта пастеризацией недостаточна, то следует установить колонну окончательной очистки.

Колонна окончательной очистки. Для этой колонны определяю­щим показателем является достаточно полное выделение головных и концевых примесей при минимальных затратах пара и воды. В принципе оптимальный режим работы колонны окончательной очистки может быть установлен только в результате исследований как аналитических, так и органолептических показателей ректифи­кованного спирта, однако практически считается, что при подаче 3 кг пара на 1 дал спирта и отборе 0,5—1,5% головной фракции из верхней части колонны (из конденсатора) обеспечивается сравни­тельно полное освобождение спирта от головных и концевых при­месей при выработке спирта из мелассы и при подаче до 6 кг па­ра — при выработке спирта из зерно-картофельного сырья (по ме­танолу).

Регулируемые параметры при работе колонны окончательной очистки: подача пара в колонну; подача воды в дефлегматор; отбор головной фракции. Подачу пара регулируют по перепаду давления по высоте колонны (в пределах 0,6—1,2 м вод. ст.). Подача воды должна быть такой, чтобы погон из фонаря конденсатора соответствовал величине отбора головной фракции. Вследствие малого отбо­ра головной фракции концентрационная часть колонны окончатель­ной очистки работает с высоким флегмовым числом. Поэтому в рас­четах ее принимают R=∞.

Концентрация спирта в головной фракции при атмосферном давлении в колонне может достигать 97—97,2 об. %. Крепость спир­та на входе в колонну и на выходе из нее практически остается оди­наковой. При таких условиях коэффициенты испарения примесей можно принимать постоянными.

Колонна окончательной очистки работает по принципу эпюрационной колонны, но в отличие от нее имеет высокую и практически постоянную по высоте колонны концентрацию спирта и обязательно закрытый обогрев. В колонне будут хорошо извлекаться примеси, для которых коэффициент испарения K>L/G, причем с увеличением частного от L/G и числа тарелок в отгонной части колонны условия извлечения этих примесей улучшаются (так же как и в эпюрационной колонне). На ход извлечения той или иной примеси можно влиять только изменением расхода пара. Зависимость ве­личины L/G от удельного расхода пара Р, необходимого для извле­чения той или иной примеси, приведена на рис. 30. При этом сле­дует иметь в виду, что величина L/G должна быть меньше коэффи­циента испарения примеси К или, по крайней мере, равна ему.

.

Сопоставление эффекта пастеризации и извлечения примеси в колонне окончательной очистки показывает, что в колонне окончательной очистки эффект пастеризации может быть значительно больше, чем в спиртовой колонне, и зависит от удельного расхода пара и числа тарелок в отгонной части колонны. Однако установка колонны окончательной очистки связана с усложнением аппаратурной схемы, увеличением капитальных и эксплуатационных затрат.

В том случае, когда спирт, выходящий из спиртовой колонны, содержит верхние промежуточные примеси, например пропанол, изомасляноэти-ловый и изовалерианоэтиловый эфиры, целесообразно колонну окончательной очистки включать по принципу не эпюрационной, а спиртовой. В этом случае спирт вводится на 10-ю тарелку снизу, а пастеризованный отводится с 10-й тарелки сверху (из жидкой фазы). Из конденсатора колонны отводится ГФ (0,5%), а снизу колонны — фракция, обогащенная промежуточными примесями (около 4% от спирта, введенного в ко­лонну). Эта фракция сбрасывается на питающую тарелку спирто­вой колонны.

Колонна окончательной очистки, работающая по принципу спир­товой, в результате эффекта пастеризации освобождает частично спирт и от головных примесей, одновременно укрепляя его на 0,2— 0,4 об. %.

На некоторых заводах трудно получать ректификованный спирт высокого качества из-за низкого качества воды, питающей паровые котлы. Вместе с паром при открытом обогреве спиртовой колонны заносятся примеси, которые достигают зоны отбора пастеризован­ного спирта и загрязняют его. Наличие колонны окончательной очистки позволяет в этом случае освободить спирт от примесей гре­ющего пара. Закрытый обогрев колонны окончательной очистки да­ет возможность использовать вторично пар (например, экстрапар варочных отделений или выпарок), а также пар низкого потенциала (100—110°С), так как температура в кубовой части колонны под­держивается в пределах 79—80°С.

При доброкачественном зерно-картофельном сырье в установке колонны окончательной очистки нет необходимости. При переработ­ке мелассы, дефектного зерно-картофельного сырья или при нали­мий загрязненной воды, питающей котлы, установка ее в качестве контрольной колонны необходима. Она необходима также и при иыделении метанола из этилового спирта, и при недостаточном чис­ле тарелок в спиртовой колонне.

Сивушная колонна. Работу колонны регулируют так, чтобы обеспечивалась высокая концентрация сивушной фракции, выводи­мой из нее, и отсутствовали потери спирта и сивушного масла с лютерной водой. Для нормальной работы колонны необходима ста­бильная ее загрузка, которая определяется по температуре в акку­муляторной царге (около 95°С). Температура в кубе колонны (луч­ше на 3-й тарелке снизу) практически поддерживается в пределах 103—104°С, перепад давления по высоте колонны обычно состав­ляет 1,5—2 м вод. ст. Его определяют, исходя из расхода пара око­ло 3 кг на 1 дал спирта, введенного в брагоректификационную ус­тановку.

Загрузку колонны регулируют отбором дистиллята из конденса­тора сивушной колонны. Дистиллят обычно сбрасывается в эпюра­ционную колонну. Однако целесообразнее в эпюрационную колонну сбрасывать пастеризованный спирт, отбираемый с 4—5-й тарелки, считая сверху сивушной колонны, и только около 1% дистиллята отводить из конденсатора со сбросом его в разгонную колонну (или и головную фракцию) или с выводом в виде товарного крепкого сивушного спирта. Такая организация отвода спирта из сивушной ко­лонны улучшает качество ректификованного спирта.

Сивушная фракция с видимой крепостью около 60% выводится из аккумулятора в экстрактор сивушного масла, при этом стягива­ется только сивушный (верхний) слой по мере его накопления вфонаре.

Если установка не имеет сивушной колонны, функцию концент­рирования промежуточных примесей выполняет спиртовая колонна, и которой создаются зоны с высокой концентрацией как сивушного масла, так и прочих промежуточных примесей. В результате этого может увеличиваться содержание данных примесей в ректификованном спирте, что ухудшает его качество.

Распределение спирта и его примесей по высоте сивушной ко­лонны в принципе не отличается от распределения их в спиртовой колонне. Сивушная колонна обычно работает со сравнительно вы­соким флегмовым числом (30—50); следовательно, L/G для кон­центрационной части колонны будет равно 0,97—0,98, а для отгон­ной— 1,15—1,2. При этих условиях вверх по колонне в значитель­ных количествах могут пройти только примеси, имеющие К≥-0,98 - 0,97. К их числу из промежуточных можно отнести только изо-млсляноэтиловый эфир и изопропанол (см. рис. 29). Все головные примеси, в том числе и кротоновый альдегид, для которогоК≈1 и крепком спирте, будут концентрироваться в верхней части сивуш­ной колонны.

Рис. 31. Построение ступеней изменения концентрации и характер распределения спирта на тарелках разгонной колонны.

Колонна для выделения спирта из головной фракции. Для этой колонны определяющими показателями являются освобождение спирто-водной смеси (кубовой жидкости) от всех примесей (кроме концевых) и высокая степень их концентрирования. При работе колонны необходимо строго соблюдать соотношение подачи питаний воды для гидроселекции и пара.

На рис. 31 представлены построение ступеней изменения, концентрации и характер распределения спирта на тарелках колонны. Для обеспечения такого характера распределения необходимо осуществлять подачу воды на верхнюю тарелку с таким расчетом, что­бы L/G было больше наклона кривой фазового равновесия при малых концентрациях спирта в водно-спиртовых растворах. По дан­ным В. Н. Стабникова, тангенс угла наклона при X→ -0 равен око­ло 13. Чтобы обеспечить примерно такое же значение L/G, требует­ся вводить в колонну 12-кратное количество воды по массе пара (практически достаточно ввести 7—10-кратное количество воды).

Все примеси, кроме метанола, при низких концентрациях спирта (до 35 об.,%) имеют К'>1; следовательно, они будут концентриро­ваться при движении вверх по тарелкам концентрационной части; колонны, в то время как концентрация спирта будет уменьшаться. Расчеты показывают, что концентрирование примесей осуществля­ется очень эффективно.

В отгонной части колонны при расходе пара 200% к массе вве­денной в колонну ГФ L/G обычно равно 8—11. Крепость спирта при этих условиях на тарелках отгонной части колонны устанавливает­ся в пределах 10—12 об. %, а крепость кубовой жидкости — 7— 9 об.%. При таких условиях хорошо извлекаются все примеси, име­ющие К'>1.

Подачу питания и воды на гидроселекцию контролируют с по­мощью ротаметров. Температура в кубе колонны поддерживается в пределах 95—96°С, что при давлении около 1,5 м вод. ст. соответ­ствует температуре кипения спирто-водной жидкости при крепости 7—9 об.%. Вода, идущая на гидроселекцию, должна иметь темпе­ратуру не ниже 90°С. Температура над верхней тарелкой устанав­ливается в пределах 85—90°С.

Подачу пара регулируют по перепаду давления в колонне, од­нако в данном случае контроль за подачей пара осуществляют па величине потока флегмы, проходящего через соответствующий ро­таметр. Отбор концентрата ГФ контролируют по ротаметру, уста­новленному на выходе его из декантатора.

Расчеты показывают, что наряду с головными примесями достаточно хорошо извлекаются из ГФ и все промежуточные примеси, если они вводятся с ней в разгонную колонну. Это дало теоретиче­ское обоснование для создания брагоректификационной установки с выделением всех концентрированных примесей спирта в виде од­ного продукта — сивушно-эфиро-альдегидного концентрата — СЭАК (см. рис. 32).

Установка позволяет полностью извлечь этиловый спирт из при­месей, при этом исключается узел промывки и выделения сивуш­ного масла водной экстракцией, отпадает необходимость в сивуш­ной колонне, утилизации крепкого сивушного спирта, улучшается качество спирта в связи с увеличением отбора спиртсодержащих погонов, обогащенных примесями. Важно и то, что все побочные при­меси выводятся в виде одного продукта, что упрощает их хранение и транспортировку. Применение таких установок целесообразно при переработке мелассной бражки, не содержащей метанола. Выход; СЭАК составляет 0,4—0,5% от спирта. СЭАК и ЭАК могут подвергаться разгонке с целью получения отдельных их компонентов.