Анализ титриметрическим методом

Титриметрический метод анализа основан на количествен­ном определении объёма раствора одного из двух веществ, вступающих между собой в реакцию, причём концентрация и объем одного из них должны быть точно известны. Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества прибавляют раствор реактива известной концентрации до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества. Раствор, концентрация реагента в кото­ром точно известна, называется титрантом, или титрованным раствором. При анализе чаще всего титрованный раствор поме­тши в измерительный сосуд и осторожно, малыми порциями, дозируют его, приливая к исследуемому раствору. Эта операция называется титрованием. В момент окончания реакции достига­ется точка эквивалентности. В точке эквивалентности затрачен­ное на титрование количество (моль) титранта точно равно и хи­мически эквивалентно количеству (моль) определяемого компо­нента. Точку эквивалентности обычно определяют, вводя в рас­твор соответствующий индикатор и наблюдая за изменением окраски.

При выполнении анализа титриметрическим методом (щё­лочность, ионы хлора, общая жёсткость) определение проводят в конических колбах. В процессе титрования раствор перемешива­ют стеклянной палочкой либо встряхиванием.

Требуемые объёмы растворов при титровании отмеряют с помощью бюреток, градуированных пипеток (при помощи про­стых дозирующих устройств — шприцев), калиброванных ка­пельниц и др. (рис. 1.2).

Рис. 1.2. Средства дозировки растворов из состава CJIKB:

а — пипетка градуированная; б — шприц-дозатор; в — пипетка-капельница полимерная.

Для удобства заполнения градуированных пипеток раство­рами и титрования при использовании СЛКВ их герметично со­единяют в установке для титрования со шприцем-дозатором, ис­пользуя соединительную силиконовую трубку (рис. 1.3).

Рис. 1.3. Установка для титрования из состава СЛКВ: градуированная пипетка на штативе-стойке на откидном столике

Следует иметь в виду, что измерение объёма водного раствора в бюретках, мерных пробирках, мерных колбах проводится по нижнему краю мениска жидкости (в случае водных раство­ров он всегда вогнут). При этом глаз наблюдателя должен быть на уровне метки. Нельзя выдувать последнюю каплю раствора из пипетки или бюретки. Необходимо знать также, что вся мерная стеклянная посуда калибруется и градуируется при температуре 20°С, поэтому для получения точных результатов измерения объемовпри использовании пипеток, бюреток, мерных колб и т.п. температура растворов должна быть близка к комнатной.

2. Общие правила отбора и хранения проб.

Отбор и хранение проб

1. Общие правила

1.1 Отбор проб осуществляется из специальных штуцеров (крапов), предусмотренных на трубопроводах судовых устано­вок и котлов. Отбор проб воды проводят как непосредственно из трубопроводов под давлением, так и через охладители по ОСТ 5Р.4433-94.

2. Оборудование и ёмкости для отбора проб подбирается в зависимости от типа отбираемой пробы и определяемого показа­нии в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592

3. Правила хранения и консервации проб

3.1 При невозможности проведения анализа сразу после отбора проб, отобранные пробы воды следует консервировать и хранить в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000, согласно табл. 1.1.

3. Осветление котловой воды.

4.1 При необходимости анализа котловой воды, имеющей окраску и повышенную мутность (в тех случаях, когда это может сказаться на правильности результатов анализа), перед проведе­нием анализов воды её осветляют. Осветление воды проводится методом адсорбции и основано на обработке воды активирован­ным углём. Осветление воды активированным углём не оказыва­ет влияния на её минеральный состав, но снижает содержание в воде остаточного активного хлора, нефтепродуктов, органиче­ских веществ. Методика осветления воды применима в судовых и лабораторных условиях. Осветление воды рекомендуется прово­дить непосредственно перед анализом.

4.2 Активированный уголь (1 г) поместите в коническую колбу вместимостью 250 мл. Туда же налейте 100 мл анализиру­емой воды. Колбу закройте пробкой и взбалтывайте в течение 3 мин. После взбалтывания смесь оставьте на 1 мин для отстаива­ния угля, после чего воду отфильтруйте от частиц угля, исполь­зуя бумажный фильтр и воронку.

5. В тех случаях, когда проба воды для анализа отбирается непосредственно из штуцера на трубопроводе (не через охлади­тель), происходит частичное испарение воды в момент отбора и, соответственно, концентрирование содержащихся в ней солей. Это приводит к превышению концентрации солей в пробе, по сравнению с их действительной концентрацией в исходной кот­ловой воде, причём превышение тем больше, чем больше давле­ние пара в котле. Для устранения этой погрешности по табл. 6 вносят поправку на концентрацию хлорид-ионов, фосфатов и общую жёсткость, а также щёлочность (щелочное число). По­правку вносят, умножая фактически полученный результат ана­лиза на поправочные множители, выбираемые по табл. 1.2 в зави­симости от давления в котле.

Пример.

В момент отбора воды из котла, без применения охладителя, рабочее давление составляло 14 кг/см². Концентрация ортофосфат-ионов по результатам колориметрирования (С_колор) составила 50 мг/л. По табл. 1.2 находим значение поправочного множителя: К=0,79. Рассчитываем результат анализа с учётом поправочного коэффициента: