Роль потенциала осаждения

Отчет

О прохождении производственной практики

в Воронежском государственном университете

с 06.07.2021 по 19.07.2021

Направление обучения: 04.03.01 Химия

Производственная практика по получению профессиональных умений и опыта профессиональной деятельности, химико-технологическая

Выполнил студент 3 курса очной формы обучения

^{(подпись)} Дюмина Виктория Сергеевна

 

Научный руководитель ___________ д.х.н., доц. О.А. Козадеров

^{(подпись)}

Оценка: __ ___________

Руководитель практики _____________ к.х.н., доц. Т.П. Сушкова

^{(подпись)}

 

Воронеж 2021

 

 

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. 3

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЕ ОСАЖДЕНИЕ ZN И NI 4

ИССЛЕДУЕМЫЙ МАТЕРИАЛ.. 4

ПОДГОТОВКА ПОВЕРХНОСТИ ЭЛЕКТРОДА.. 4

ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ.. 4

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.. 5

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ.. 6

Роль потенциала осаждения. 6

Дифузионная кинетика. 7

ЗАКЛЮЧЕНИЕ. 10

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ.. 11

 

ВВЕДЕНИЕ

 

Цель работы заключалась в исследовании электрохимического осаждения Zn и Ni. Для выполнения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Освоить методики снятия I,t-кривых;

2. Проанализировать роль потенциала осаждения в форме кривых;

3. Проверить линеаризуются ли кривые в коттрелевых координатах в начальный период осаждения.

 

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЕ ОСАЖДЕНИЕ ZN И NI

 

ИССЛЕДУЕМЫЙ МАТЕРИАЛ

 

В качестве исследуемого материала использовали цинк-никелевый сплав.

 

ПОДГОТОВКА ПОВЕРХНОСТИ ЭЛЕКТРОДА

 

Рабочую поверхность электрода необходимо подготовить к электрохимическим исследованиям. Этапы подготовки поверхности:

- Механическая обработка шлифовальной бумагой с последующем уменьшением размера зерна абразива;

- Шлифовка с использованием специальных паст;

- Химическая и (или) электрохимическая полировка.

 

 

ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ

 

В работе используется потенциостат-гальваностат IPC-Pro L V 8.70 № 4008, соединенный с компьютером и электрохимической трехэлектродной ячейкой. Измерения производятся в программе Intelligent Potentiostatic Control, версия IPC-Pro LF 8.70 Copyright © Cronas Ltd 2005, от 12.05.2008.

Для выполнения электрохимических измерений в данной работе используется трехэлектродная ячейка. В качестве рабочего электрода для получения хроноамперограмм используют медную пластину. Вспомогательным электродом служит платиновый электрод, а электродом сравнения – хлоридсеребряный. Раствор электролита: 0.04 М ZnCl2 + 0.08 M NiCl2 + 2 М NH4Cl.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

 

Перед началом исследования потенциостат калибруют и соединяют с электрохимической ячейкой. Раствор электролита осаждения заливают в электрохимическую ячейку и устанавливают положение всех трех электродов.

Рабочий и вспомогательный электрод размещают в электрохимической ячейке в растворе электролита строго друг напротив друга на небольшом расстоянии (не более 2 см) и на одной и той же высоте. Пространства вспомогательного и рабочего электрода не разделяют. Электрод сравнения находится в отдельном сосуде.

Для проведения потенциостатического электроосаждения подготавливают медную пластину, используемую в качестве рабочего электрода: промывают, обезжиривают, сушат и покрывают электроизоляционным лаком часть поверхности, не используемой для осаждения покрытия. Электроосаждение проводят в ручном режиме, фиксируя электродный потенциал, снимая каждую кривую по 30 минут.

Снимают хроноамперограммы при разных потенциалах (1060 – 1200 мВ) и перестраивают их в координатах i – t (плотность тока – время).

 

 

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Роль потенциала осаждения

 

Полученные хроноамперограммы потенциостатического осаждения Zn и Ni при разных потенциалах приведены ниже.

 

Рисунок 1. Хроноамперограммы потенциостатического осаждения Zn при разных потенциалах.

 

Рисунок 2. Хроноамперограммы потенциостатического осаждения Ni при разных потенциалах.

 

 

По полученным хроноамперограммам мы можем сделать вывод, что при разном потенциале кривые имеют сходную форму, существенно меняется только плотность тока (на начальном этапе происходит спад кривых, затем рост и выход плато).

 

Дифузионная кинетика

 

Используя уравнения Коттреля, описывающее изменение электрического тока по времени в эксперименте с контролируемым потенциалом, переводим полученные хроноамперограммы в Коттреллевые координаты (i – 1/Ѵt).

 

Рисунок 3. Хроноамперограммы потенциостатического осаждения Zn в Коттреллевых координатах.

 

 

Рисунок 4. Хроноамперограммы потенциостатического осаждения Ni в Коттреллевых координатах.

 

 

По данным результатам мы можем сделать вывод о линеаризации кривых в начальный период осаждения, что говорит о том, что реализуется диффузионно – кинетический режим. То есть процесс электрохимического осаждения осложнен диффузионным транспортом ионов в жидкой фазе, при этом кинетическая стадия переноса заряда протекает необратимо.

 

 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

 

Были проведены исследования электрохимического осаждения Zn и Ni. Сделаны выводы о роли потенциала осаждения, а также реализации диффузионно-кинетического режима.

 

 

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

 

1. Гаевская Т.В. Формирование, структура и свойства электрохимически осаждаемых цинк-никелевых сплавов / Т.В. Гаевская, Л.С. Цыбульская, Т.В. Бык // Химические проблемы создания новых материалов и технологий. – 2003. – с. 100 – 110.

2. Лукомский Ю.Я., Гамбург Ю.Д. Физико-химические основы электрохимии / Ю.Я. Лукомский, Ю.Д. Гамбург. – Долгопрудный: Издательский дом «Интеллект», 2008. – 424 с.

3. Cai J. Fabrication of three-dimensional nanoporous nickel films with tunable nanoporosity and their excellent electrocatalytic activities for hydrogen evolution reaction / J. Cai, J. Xu, J. Wang, L. Zhang, H. Zhou, Y. Zhong, D.Chen, H. Fan, H. Shao, J. Zhang, C. Cao // International Journal of Hydrogen Energy, № 38. – 2013. – pp. 934 – 941.