ПРИНЦИП МЕТОДА. Световые лучи при переходе из одной среды в другую преломляются. Когда угол преломления равен 90, луч скользит по поверхности, при дальнейшем увеличении угла падания луч претерпевает полное внутреннее отражение и не выходит из той среды, в которой он распространяется. Отношение синуса угла падения к синусу угла преломления - величина постоянная и называется показателем преломления. Для воздуха он принимается равным единице. Показатель преломления зависит от длины волны падающего света, температуры среды и концентрации растворимых веществ.
Показатель преломления, связанный с концентрацией сухих веществ, в рефрактометре обычно определяется при 20 С; для стабилизации температуры призмы через прибор пропускаю воду нормальной температуры
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ.
2. Когда прибор установлен и отрегулирован ток воды, поддерживающий постоянную температуру в рефрактометре, открывают верхнюю призму и стеклянной палочкой или пипеткой наносят 1-2 капли раствора на поверхность нижней призмы, не касаясь ее. Сразу же опускают верхнюю призму и зеркалом наводят луч света
3. Большой рычаг с окуляром осторожно опускают вниз до отказа, затем постепенно поднимают окуляр кверху до тех пор, пока поле зрения не будет разделено на две части - темную и светлую. Наблюдая в окуляр, устанавливают его на фокус так, чтобы отчетливо видеть пунктирную линию, которая пересекает деления вертикальной шкалы Для получения резкой границы между светлой и темной частями поля зрения и устранения расплывчатости (светорассеяния) передвигают вверх или вше рычаг компенсатора
4. После установления четкой границы света и тени при совпадении ее с пунктиром или центром кружка переофещиваюпдахся нитей отсчитывают по шкале процент сухих веществ.
|
|
5. Окончив определение, призмы рефрактометра вытирают сухой фильтровальной бумагой, затем несколько раз мокрой фильтровальной бумагой и, наконец, между сухими призмами укладывают сухую марлю. Призмы следует предохранять от царапин и содержать в идеальной чистоте.
МАТЕРИАЛЫИ ОБОРУДОВАНИЕ. Рефрактометр, вода, фильтр, стеклянная палочка или пипетка, растворы соли и сахара различной концентрации
ИНСТРУКЦИОННО - ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ КАРТА
на выполнение лабораторной работы дисциплине:
Основы аналитической химии»
Тема: Определение (рН) вытяжки из почвы на рН-метре
Цель работы: Отработать умения и навыки по определению реакции почвПриобретаемые умения и навыки: Освоение методики постановки химического эксперимента.
Техника безопасности: Соблюдать правила работы с химическими веществами, поддерживать дисциплину и чистоту на рабочем месте, не принимать пищу в лаборатории, мыть руки после работы с химическими веществами.
Место проведения: Химическая лаборатория Норма времени: 2 часа.
Оснащение рабочего места:1) Потенциометр, химическая посуда, реактивы, Литература: Цитович И. К. Аналитическая химия, стр. 284-285
Принцип метода.
Приготовление водной (или солевой) вытяжки из почвы. В
агрохимических и почвенных лабораториях определяют как рН водной вытяжки из почвы (актуальную кислотность), так и рН вытяжки, приготовленной на 1 н. раствора хлорида калия (обменную кислотность). Но рН водной вытяжки из почвы — величина неустойчивая, меняющаяся в течение вегетационного периода. Поэтому чаще определяют рН солевой вытяжки (КС 1-вытяжки), величина которого обычно ниже, чем рН водной вытяжки из той же почвы. По величине рН солевой вытяжки из почвы судят о степени ее кислотности и необходимости известкования. Считают, что при рН 3—4 почва сильнокислая, 4—5 — кислая, 5—6 — слабокислая, 7 — нейтральная, 7—8 — слабощелочная, 8—9 — щелочная, 9— 11—сильнощелочная. Почвы с величиной рН солевой вытяжки меньше 4,5 сильно нуждаются в известковании.
|
|
Из средней пробы сырой (непросушенной) почвы берут навеску 20 г, взвешивают в фарфоровой чашке на технохимических весах. Переносят почву в колбу емкостью 100—150 мл, приливают 50 мл дистиллированной воды (или 0,1 н. раствора хлорида калия), перемешивают содержимое колбы, закрывают пробкой и оставляют на 18—24 ч (до следующего занятия). После этого осторожно, не взмучивая осадок, отбирают пипеткой в стакан 10—20 мл прозрачной, бесцветной вытяжки для определения величины рН.
Ход определения.
Сначала внутреннюю поверхность полиэтиленового сосуда тщательно промывают струей дистиллированной воды и осушают фильтровальной бумагой. Затем обмывают дистиллированной водой из промывалки стеклянный электрод, избыток воды удаляют фильтровальной бумагой.
В полиэтиленовый сосуд наливают 0,5—2 мл анализируемой водной или солевой вытяжки из почвы и надевают сосуд непосредственно на стеклянный электрод 8; когда показания прибора примут установившиеся значения, отсчитывают величину рН по шкале прибора.
Закончив работу, снимают полиэтиленовый сосуд со стеклянного электрода, промывают тот и другой дистиллированной водой; наполняют сосуд водой и надевают на стеклянный электрод во избежание его высыхания. Выключают рН-метр.
Домашнее задание.
Контрольные вопросы
1. В чем сущность потенциометрического определения?
2. Какую аппаратуру используют в потенциометрии?
3. Каково устройство потенциометров?