ПРИНЦИП МЕТОДА. Световые лучи при переходе из одной среды в другую преломляются. Когда угол преломления равен 90, луч скользит по поверхности, при дальнейшем увеличении угла падания луч претерпевает полное внутреннее отражение и не выходит из той среды, в которой он распространяется. Отношение синуса угла падения к синусу угла преломления - величина постоянная и называется показателем преломления. Для воздуха он принимается равным единице. Показатель преломления зависит от длины волны падающего света, температуры среды и концентрации растворимых веществ.
Показатель преломления, связанный с концентрацией сухих веществ, в рефрактометре обычно определяется при 20 С; для стабилизации температуры призмы через прибор пропускаю воду нормальной температуры
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ.
2. Когда прибор установлен и отрегулирован ток воды, поддерживающий постоянную температуру в рефрактометре, открывают верхнюю призму и стеклянной палочкой или пипеткой наносят 1-2 капли раствора на поверхность нижней призмы, не касаясь ее. Сразу же опускают верхнюю призму и зеркалом наводят луч света
3. Большой рычаг с окуляром осторожно опускают вниз до отказа, затем постепенно поднимают окуляр кверху до тех пор, пока поле зрения не будет разделено на две части - темную и светлую. Наблюдая в окуляр, устанавливают его на фокус так, чтобы отчетливо видеть пунктирную линию, которая пересекает деления вертикальной шкалы Для получения резкой границы между светлой и темной частями поля зрения и устранения расплывчатости (светорассеяния) передвигают вверх или вше рычаг компенсатора
4. После установления четкой границы света и тени при совпадении ее с пунктиром или центром кружка переофещиваюпдахся нитей отсчитывают по шкале процент сухих веществ.
5. Окончив определение, призмы рефрактометра вытирают сухой фильтровальной бумагой, затем несколько раз мокрой фильтровальной бумагой и, наконец, между сухими призмами укладывают сухую марлю. Призмы следует предохранять от царапин и содержать в идеальной чистоте.
МАТЕРИАЛЫИ ОБОРУДОВАНИЕ. Рефрактометр, вода, фильтр, стеклянная палочка или пипетка, растворы соли и сахара различной концентрации
ИНСТРУКЦИОННО - ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ КАРТА
на выполнение лабораторной работы дисциплине:
Основы аналитической химии»
Тема: Определение (рН) вытяжки из почвы на рН-метре
Цель работы: Отработать умения и навыки по определению реакции почвПриобретаемые умения и навыки: Освоение методики постановки химического эксперимента.
Техника безопасности: Соблюдать правила работы с химическими веществами, поддерживать дисциплину и чистоту на рабочем месте, не принимать пищу в лаборатории, мыть руки после работы с химическими веществами.
Место проведения: Химическая лаборатория Норма времени: 2 часа.
Оснащение рабочего места:1) Потенциометр, химическая посуда, реактивы, Литература: Цитович И. К. Аналитическая химия, стр. 284-285
Принцип метода.
Приготовление водной (или солевой) вытяжки из почвы. В
агрохимических и почвенных лабораториях определяют как рН водной вытяжки из почвы (актуальную кислотность), так и рН вытяжки, приготовленной на 1 н. раствора хлорида калия (обменную кислотность). Но рН водной вытяжки из почвы — величина неустойчивая, меняющаяся в течение вегетационного периода. Поэтому чаще определяют рН солевой вытяжки (КС 1-вытяжки), величина которого обычно ниже, чем рН водной вытяжки из той же почвы. По величине рН солевой вытяжки из почвы судят о степени ее кислотности и необходимости известкования. Считают, что при рН 3—4 почва сильнокислая, 4—5 — кислая, 5—6 — слабокислая, 7 — нейтральная, 7—8 — слабощелочная, 8—9 — щелочная, 9— 11—сильнощелочная. Почвы с величиной рН солевой вытяжки меньше 4,5 сильно нуждаются в известковании.
Из средней пробы сырой (непросушенной) почвы берут навеску 20 г, взвешивают в фарфоровой чашке на технохимических весах. Переносят почву в колбу емкостью 100—150 мл, приливают 50 мл дистиллированной воды (или 0,1 н. раствора хлорида калия), перемешивают содержимое колбы, закрывают пробкой и оставляют на 18—24 ч (до следующего занятия). После этого осторожно, не взмучивая осадок, отбирают пипеткой в стакан 10—20 мл прозрачной, бесцветной вытяжки для определения величины рН.
Ход определения.
Сначала внутреннюю поверхность полиэтиленового сосуда тщательно промывают струей дистиллированной воды и осушают фильтровальной бумагой. Затем обмывают дистиллированной водой из промывалки стеклянный электрод, избыток воды удаляют фильтровальной бумагой.
В полиэтиленовый сосуд наливают 0,5—2 мл анализируемой водной или солевой вытяжки из почвы и надевают сосуд непосредственно на стеклянный электрод 8; когда показания прибора примут установившиеся значения, отсчитывают величину рН по шкале прибора.
Закончив работу, снимают полиэтиленовый сосуд со стеклянного электрода, промывают тот и другой дистиллированной водой; наполняют сосуд водой и надевают на стеклянный электрод во избежание его высыхания. Выключают рН-метр.
Домашнее задание.
Контрольные вопросы
1. В чем сущность потенциометрического определения?
2. Какую аппаратуру используют в потенциометрии?
3. Каково устройство потенциометров?