Отделение растворимых примесей от диоксида кремния проводили обработкой смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1,3:1). Объемы кислот подбирались исходя из приблизительного состава минерала, определяемые компоненты которого не осаждаются соляной и азотной кислотами.
Колба с навеской минерала и смесью кислот кипятилась несколько раз на плитке и добавлялись новые порции смеси кислот. После остывания раствора фильтрат приобрел желтую окраску, что говорит о наличии в нем катионов Fe3+. Затем остывший раствор отфильтровали на вакуумном насосе, отделив при этом нерастворимый в кислотах диоксид кремния. Осадок был трехкратно промыт разбавленной соляной кислотой, а затем дистиллированной водой. В фильтрат, исходя из примерного состава трепела, перешли катионы Al3+, Ca2+, Mg2+, Fe3+. Фильтрат количественно перенесли в колбу, измерив предварительно объем полученной жидкости. Объем раствора = 113 мл.
В дальнейшем влажный фильтр с осадком был помещен во взвешенный керамический тигель, прокаливался в муфельной печи при температуре 900°С до постоянного веса. Полученная величина нерастворимого остатка является массой двуокиси кремния, если осадок не содержит не разлагаемых соляной кислотой силикатов. Количество SiO2 находили по разности между первым взвешиванием и последним.
Результаты определения диоксида кремния представлены в таблице:
| mтигля, г | mб+н. после t  , г
| mнав., г | % |
| 25,3040 | 32,7330 | 7,4290 | 76,12 |
Определение влажности
Тщательно мыли бюкс, высушивали его в сушильном шкафу, затем охлаждали 20 минут в эксикаторе. После охлаждения бюкс взвесили на аналитических весах. Затем в бюкс поместили исследуемый образец. Далее бюкс поставили в сушильный шкаф на 1-2 часа при температуре 100-125ºС.
|
|
С помощью тигельных щипцов бюкс перенесли в эксикатор на 20 минут, затем вынули и взвесили. Бюкс с содержимым поместили с сушильный шкаф на 30 минут, снова охладили в эксикаторе и взвесили.
Высушивание с периодическим взвешиванием повторяли до тех пор, пока не было достигнуто постоянство массы.
Результаты определения диоксида кремния представлены в таблице:
| mбюкса, г | mнав, г | mб+н. после t , г
| mнавпосле t ., г
| % |
| 14,8556 | 0,9997 | 15,7902 | 0,9346 | 6,3 |
Выводы
Было проведено количественное определение оксидов железа, алюминия, кальция и кремния в анализируемом образце.
Содержание оксидов в образце составляет:
Fe2O3 = 
%
Al2O3 = 
%
CaO = 
%
SiO2 = 76,12 %
Так же было определено содержание влаги в анализируемом образце. Содержание влаги составляет 6,3 %.
Список литературы
1) Основы аналитической химии. Практическое руководство; по ред. акад. Ю.А. Золотова.-М.: Высш. шк., 2001.
2) Комплексонометрия: метод. указ. к лаб. работам / Сост. Б.М. Стифатов, Ю.В. Рублинецкая. – Самара; Самар. гос. тех. ун-т, 2013.
3) В. Н. Тихонов. Аналитическая химия алюминия.-М.: "Наука". 1971.
4) Г. Шарло. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений.-М.:" Химия". 1965.
5) В.П. Васильев. Аналитическая химия. Лабораторный практикум: учебное пособие для вузов.- 3-е издание, стереотип.- М: Дрофа, 2006.
6) Ю.Ю. Лурье. Справочник по аналитической химии.-М.: Госхимиздат. 1962.