Генеральная проба и ее разделка.

Из отобранных в необходимом количестве точечных проб составляют путем их усреднения генеральную пробу, характеризующую данную партию. По содержанию компонентов и по распределению частиц по степени дисперсности генеральная проба должна соответствовать всей анализируемой партии материала.Количественно генеральная средняя проба должна быть тем большей, чем крупнее куски исследуемого материала, чем менее однороден его состав и чем выше содержание определяемого компонента при неравномерном его распределении. Масса генеральной пробы может быть очень большой. Для предварительного расчета массы генеральной пробы предложены формулы, полученные разными исследователями путем обобщения экспериментальных данных и опыта работы различных предприятий.

В этих формулах учтены число наиболее крупных частиц (кусков), их диаметр, плотность частиц наиболее богатого минерала, содержание в нем этого компонента, допустимая погрешность опробования, равная погрешности химического анализа.

Формула Ричардса-Чечотта: Q = k ∗ d 2

Формула Демонда-Хальфедраля: Q = k ∗ da

Формула Пожарицкого: lgQ = lgk + a ∗ lgd

Где Q- масса пробы, обеспечивающая ее представительность, кг

d- наибольший диаметр неоднородности частицы,мм

К- эмпирический коэффициент пропорциональности, характеризующий степень неоднородности распределения определяемого компонента в материале, меняется в пределах 0,02-1

Для более точных расчетах используют формулу Бенедетти-Пихлера:

Где относительная стандартное отклонение,характеризующее погрешность отбора пробы.

доля фазы, содержащей определяемый компонент А во всей массе анализируемого объекта.

плотность материала анализируемого объекта и фаза, содержащей определяемый компонент А г/ , оптимальная масса пробы,г

N- число частиц на 1 г материала пробы с небольшим диаметром

Для каждого типа объектов опробования k, d и a определяют экспериментально. Часто пользуются таблицами, которые основаны на аналогичных формулах, причем предельная масса генеральной пробы зависит от крупности кусков (зерен), неоднородности химического состава исследуемого материала и ценности (или вредности) определяемого компонента.

Подготовка пробы к анализу

Подготовка пробы- важный этап проведения химических анализов. При подготовке пробы к анализу можно выделить три основных этапа:

1.высушивание, 2 разложение и переведение пробы в раствор 3. устранение влияния мешающих компонентов.

В зависимости от цели анализа, природы объекта и выбранного метода могут быть использованы различные модификации и комбинации этих стадий. При проведении отбора необходимо оценить включения указанных стадий в схему анализа, установить условия проведения этих стадий и оценить возможность погрешности на каждый из них.

Вода в пробах. Высушивание образцов.

Анализируемый образец содержит, как правило, переменное количество воды.Это может быть химически несвязанная вода. Адсорбированная вода образуется на поверхностях пробы твердого вещества, сорбированная щелями и капиллярами амфотерных веществ (циолит, крахмал, белок).Окклюдированная полостями минералов, руд, горных пород. Такая вода присутствует в пробе как загрязнение из атмосферы или раствора, в котором формировалось анализируемое вещество. Количество воды может меняться в зависимости от температуры и влажности окружающей среды, способа отбора и хранения пробы, приема и степени измельчения твердого вещества, времени и способа его хранения.

Так, например, при измельчении и хранении базальта содержание в нем адсорбированной воды может увеличиться от 0,2 до 2%. Количество же сорбированной воды в таких аморфных веществах, как силикогель,уголь растительного и животного происхождения, может составлять 20% от массы образца. Анализируемый объект может также содержит химически связанную воду называют стехиометрической водой. Это является неотъемлемой частью молекулярной или кристаллической структуры твердого вещества. Это может быть кристаллизационная или конституционная вода, выделяющаяся в результате разложения вещества при нагревании. Часть химически связанной воды может теряться в процессе отбора и хранения пробы. Для правильного установления состава объекта и получения воспроизводимых результатов необходимо удалить влагу из образца, высушить до постоянной массы или определить содержание воды, так как результаты анализа следует пересчитывать на постоянную массу. Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильных шкафах при относительной высокой температуре (105-120 ).Получить воздушно-сухую массу образца можно лишь для таких негигроскопичных веществ как металлы, сплавы, некоторые виды стекол и минералов. В отдельных случаях пробы высушивают в эксикаторах над влагопоглощающих веществах (хлорид кальция, фосфорный ангидрид, перхлорат магния) Длительность и температуру высушки образца, зависящего от его природы, устанавливают заранее эксперементально. Если нужно установить состав первоначально отобранного материала, то следует определить массу, потерянную при высушивании. Если полностью удалить воду из пробы или высушить ее до постоянной массы не удается, то воду определяют в нескольких пробах, отобранных для анализа на другие компоненты. Известно большое число методов определения воды. Так,воду определяют гравиметрически косвенным или прямым методом. В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании или прокаливании. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем, чаще всего безводным перхлоратом магния. О содержании воды судят по увеличению массы предварительно взвешенного поглотителя. Часто для определения воды применяют титриметрический метод с использованием реагента Фишера. Для определения воды часто используют и такие методы, как газожидкостная хроматография и ИК-спектроскопия.

Потери пропустила стр 68

https://chem21.info/page/188141005198081246224169112154205059054145149016/

https://www.spec-kniga.ru/obuchenie/laboratornaya-tekhnika-himicheskogo-analiza/podgotovka-veshchestva-k-analizu-otbor-i-podgotovka-prob-dlya-analiza.html

https://booksonchemistry.com/index.php?author=zolotov-ua&book=1996t1&category=analit-him&id1=3&page=28

https://www.konspektov.net/question/5685816709873664

https://ледибосс.рф/obedinennaya-proba.html

https://www.spec-kniga.ru/obuchenie/praktikum-po-tehnicheskomu-analizu-i-kontrolu-proizvodstva-himiko-farmacevticheskih-preparatov-i-antibiotikov/otbor-prob-tverdih-i-gazoobraznih-veshestv.html

Д. А. Краснов. Теоретические основы ирасчетные формулы определения веса проб. М., пзд-во «Недра», 1969.

https://www.board74.ru/obogatitelnoe_oborudovanie/000_195.html

https://alnam.ru/book_a_chem2.php?id=8

https://alnam.ru/book_a_chem2.php?id=7

https://chem21.info/info/1485544/

https://www.rukamen.ru/index.php/2010-05-07-13-18-22/2009-07-26-10-44-30/26--q-q

https://www.ngpedia.ru/id226864p2.html

https://www.allbeton.ru/wiki/%D0%98%D1%81%D0%BF%D1%8B%D1%82%D0%B0%D0%BD%D0%B8%D0%B5_%D0%B8_%D0%B8%D1%81%D1%81%D0%BB%D0%B5%D0%B4%D0%BE%D0%B2%D0%B0%D0%BD%D0%B8%D0%B5_%D1%81%D1%82%D1%80%D0%BE%D0%B8%D1%82%D0%B5%D0%BB%D1%8C%D0%BD%D1%8B%D1%85_%D0%BC%D0%B0%D1%82%D0%B5%D1%80%D0%B8%D0%B0%D0%BB%D0%BE%D0%B2_%28%D1%8E%D0%B4%D0%B8%D0%BD%D0%B0%29

https://nashaucheba.ru/v49089/%D1%8E%D0%B4%D0%B8%D0%BD%D0%B0_%D0%BB.%D0%B2._%D0%B8%D1%81%D0%BF%D1%8B%D1%82%D0%B0%D0%BD%D0%B8%D0%B5_%D0%B8_%D0%B8%D1%81%D1%81%D0%BB%D0%B5%D0%B4%D0%BE%D0%B2%D0%B0%D0%BD%D0%B8%D0%B5_%D1%81%D1%82%D1%80%D0%BE%D0%B8%D1%82%D0%B5%D0%BB%D1%8C%D0%BD%D1%8B%D1%85_%D0%BC%D0%B0%D1%82%D0%B5%D1%80%D0%B8%D0%B0%D0%BB%D0%BE%D0%B2

https://www.nchkz.ru/lib/36/36175/index.htm

https://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/5/5702/index.htm

https://mash.nglib.ru/catalog.jsp?order=year_asc&rubric=123

ГОСТ 30643-98

https://capitalstroy-74.ru/gosty/217-gost-30643-98-

https://mooml.com/d/dokumenty-sistemy-normativnykh-dokumentov-v-stroitelstve/6-normativnye-dokumenty-na-stroitelnye-materialy-i-izdeliya/k-64-teploizolyatsionnye-zvukoizolyatsionnye-i-zvukopogloshchayushchie-materialy/18522/

https://www.findpatent.ru/patent/174/1748494.html

https://www.derev-grad.ru/stroitelstvo/tehnicheskoe-regulirovanie-stroitelstva/stroitelnye-konstrukcii-i-izdeliya/konstrukcii-iz-drugih-materialov/gost-30643-98--konstrukcii-stroitelnye-s-tepl.html

https://www.stroynote.com.ua/construction-regulations/document-1213.html

https://standartgost.ru/g/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2_30732-2006

Определение отбор и исследование средней пробы

https://ruknigi.net/query/152492-popov-ln-laboratornyij-kontrol-stroitelnyih-materialov-i-izdelij/

https://www.allbeton.ru/wiki/%D0%A2%D0%B5%D0%BF%D0%BB%D0%BE%D0%BF%D1%80%D0%BE%D0%B2%D0%BE%D0%B4%D0%BD%D0%BE%D1%81%D1%82%D1%8C_%D1%81%D1%82%D1%80%D0%BE%D0%B8%D1%82%D0%B5%D0%BB%D1%8C%D0%BD%D1%8B%D1%85_%D0%BC%D0%B0%D1%82%D0%B5%D1%80%D0%B8%D0%B0%D0%BB%D0%BE%D0%B2_%28%D0%BA%D0%B0%D1%83%D1%84%D0%BC%D0%B0%D0%BD%29

https://www.nehudlit.ru/books/detail1183077.html

https://www.nehudlit.ru/books/subcat278.html

§ 2. Отбор проб Проба — часть продукта, отобранная от него по определенным правилам. Проба должна быть представительной, т. е. не отличаться по составу и свойствам от всего материала. В действительности состав и свойства пробы всегда несколько отличаются от состава и свойств опробованного продукта, однако расхождения не должны превышать установленного предела. Точность опробования определяется целью, с какой оно производится и согласуется с точностью тех исследований или анализов, которым проба будет подвергнута. Наибольшая точность необходима при отборе проб для химических анализов.Представительность проб, или точность опробования, возрастает при увеличении веса проб. Практически минимальный вес пробы должен отвечать среднему составу опробуемых продуктов и быть достаточным для проведения исследований. Минимальный вес пробы зависит от назначения пробы, крупности максимальных кусков в опробуемом продукте, содержания определяемых компонентов в материале и соответствующих минералах, плотностей минералов, входящих в состав продуктов, равномерности распределения соответствующего компонента в продукте, величины допустимой ошибки. Вес пробы должен быть тем больше, чем крупнее куски в материале, чем крупнее и неравномернее вкрапленность ценных минералов, чем меньше содержание ценных компонентов в продукте, чем выше содержание в минералах, чем больше разница в плотностях минералов и чем меньше допустимая ошибка при опробовании. Для определения минимального веса пробы предложена следующая формула ¹:



	¹ Д. А. Краснов. Теоретические основы ирасчетные формулы определения веса проб. М., пзд-во «Недра», 1969

Генеральная проба и ее разделка.

Поиск по сайту