8.1 Порядок отбора
Для испытания отбирают изделия с интенсивной окраской или с декорированными поверхностями в местах контакта с пищей или имеющие высокое соотношение площади поверхности к объему.
8.2 Размер образца
Желательно разработать систему контроля, подходящую для данных условий. При необходимости испытывают шесть изделий. Отобранные изделия (опытные образцы) должны быть одинаковы по размеру, форме, цвету и декору.
8.3 Приготовление образцов
8.3.1 Определение объема заполнения
Из каждой группы идентичных образцов отбирают по одному, помещают на ровную горизонтальную поверхность и заполняют водой до уровня, отстоящего на 5 мм от точки перелива через край по всей поверхности образца. Измеряют и записывают объем воды с точностью ±2%.
8.3.2 Определение относительной площади поверхности для плоских изделий
Образец в перевернутом виде помещают на миллиметровую бумагу и очерчивают контур края изделия. Вычисляют площадь по контуру и записывают это как относительную площадь поверхности в квадратных дециметрах с точностью до двух десятичных знаков. Площадь изделий круглой формы рассчитывают по диаметру образца.
8.3.3 Подготовка изделий, которые невозможно заполнить жидкостью
Изделия, в которые нельзя налить жидкость до уровня, отстоящего от точки перелива на 5 мм, считаются незаполняемыми. Всю поверхность таких изделий, кроме относительной (испытуемой), покрывают воском или парафином и испытывают согласно 9.1.2.2.
8.4 Очистка образцов
Образцы должны быть вымыты и очищены от грязи и других веществ, влияющих на ход испытаний.
Образцы промывают раствором некислого дезинфицирующего вещества температурой 40°С. Затем прополаскивают проточной и дистиллированной водой.
|
Протирают и сушат изделия в сушильном шкафу или протирают фильтровальной бумагой для удаления пятен. После очистки и сушки до испытываемых поверхностей не следует дотрагиваться.
При испытании незаполняемых изделий, покрытых воском согласно 8.3.3, не покрытые воском поверхности счищают так же, за исключением сушки в сушильном шкафу.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
9.1 Экстракция
9.1.1 Температура опыта
Экстракцию проводят при температуре (22±2)°С; испытательный раствор и образцы должны достичь данной температуры до начала опыта.
9.1.2 Заполнение образцов
9.1.2.1 Образцы помещают на плоскую горизонтальную поверхность. Наливают часть испытательного раствора, равную объему заполнения (8.3.1), используя мерный цилиндр.
Если образцы матовые, их накрывают подходящей матовой крышкой во избежание загрязнения. Не обязательно проводить экстракцию у таких образцов в темноте.
Если образцы прозрачные или просвечивающие, их сразу закрывают и помещают в темное место.
9.1.2.2 Незаполняемые образцы помещают в сосуд из боросиликатного стекла соответствующего размера и добавляют туда испытательный раствор, чтобы он полностью закрывал образец. Измеряют и записывают необходимый объем испытательного раствора с точностью ±2%. Сосуд накрывают предметным стеклом и помещают в темное место.
9.1.3 Продолжительность экстракции
Допускается выдержка образцов в течение (24±10) мин.
9.2 Отбор экстракционного раствора для проведения анализов
Для отбора экстракционного раствора для определения концентрации свинца и/или кадмия смешивают экстракционные растворы от каждого образца по принятой методике, избегая потерь раствора или повреждения испытываемой поверхности (например, при многократном пользовании пипеткой при сборе экстракционного раствора с образцов). Не следует разбавлять экстракционный раствор (например, при промывке образцов).
|
Переносят экстракционный раствор в соответствующую емкость (бюкс).
Примечание - Не обязательно переносить весь раствор.
Проводят как можно скорее анализ экстракционного раствора, т.к. имеется опасность адсорбции свинца или кадмия на стенках емкости, особенно если эти металлы присутствуют в малых концентрациях.
9.3 Калибровка
Устанавливают и настраивают аппаратуру на максимальную чувствительность, т.к. определение концентрации свинца менее 0,50 мг/дм или кадмия менее 0,05 мг/дм требует полной мощности у большинства приборов (низкий уровень шумов).
Определяют поглощающую способность стандартного раствора свинца или кадмия; для определений пользуются способом ограничивающих растворов или строят калибровочные кривые, где поглощающую способность стандартного раствора наносят на оси абсцисс, а концентрацию свинца или кадмия - мг/дм - на оси ординат.
Проводят холостую пробу реагентов, используемых для каждой серии определений.
9.4 Определение количества свинца и/или кадмия
Определяют концентрации свинца и/или кадмия в экстракционных растворах способом атомной абсорбционной спектрометрии, следуя инструкции изготовителя.
Если концентрация свинца в экстракционном растворе будет выше 20 мг/дм или кадмия выше 2,0 мг/дм , то берется необходимая аликвотная порция и разбавляется испытательным раствором для уменьшения концентрации до значения менее 20 мг/дм свинца и 2,0 мг/дм кадмия.
|
По выбору используют стандартные растворы более высокой концентрации для измерений методом ограничивающих растворов или для построения новых калибровочных кривых.
ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
10.1 Способ ограничивающих растворов
Содержание свинца или кадмия С , мг/дм , экстракционного раствора вычисляют по формуле
,
где - поглощение свинца или кадмия в экстракционном растворе;
- нижний предел поглощения свинца или кадмия в ограничивающем растворе с более низкой концентрацией;
- верхний предел поглощения свинца или кадмия в ограничивающем растворе с более высокой концентрацией;
- концентрация свинца или кадмия в ограничивающем растворе с низкой концентрацией, мг/дм ;
- концентрация свинца или кадмия в ограничивающем растворе с высокой концентрацией, мг/дм .
Примечание - Если экстракционный раствор разбавляли, то в уравнение вводят соответствующую поправку.
10.2 Метод калибровочной кривой
Концентрация свинца или кадмия, мг/дм экстракционного раствора берется непосредственно с калибровочной кривой.
10.3 Расчет (определение) выделения свинца и кадмия для плоских изделий
Количество свинца или кадмия, выделяемого с единицы площади плоского изделия , мг/дм , вычисляют по формуле
,
где - концентрация свинца или кадмия, мг/дм , в экстракционном растворе, определяемая по 10.1 или 10.2;
- объем, дм , испытательного раствора, применяемого при экстракции;
- относительная (испытуемая) площадь поверхности образца, дм .
10.4 Отчет
Для полых изделий отчетные данные представляют с точностью до 0,1 мг/дм для свинца и 0,01 мг/дм для кадмия.
Для плоских изделий отчетные данные - до 0,1 мг/дм для свинца и 0,01 мг/ дм для кадмия.
11 ОТЧЕТ О ПРОВЕДЕНИИ ОПЫТОВ ДОЛЖЕН ВКЛЮЧАТЬ СЛЕДУЮЩУЮ ИНФОРМАЦИЮ:
а) ссылку на настоящий международный стандарт;
б) тип испытанных изделий (плоские или полые);
в) количество испытанных образцов;
г) каждое единичное измерение в соответствии с 10.4;
д) необычные наблюдения (особенности), выявленные в процессе испытаний;
е) операции, не включенные в настоящий стандарт или сочтенные необязательными;
ж) отметка о том, соответствует ли каждый образец требованиям допустимых норм выделения токсичных веществ по ИСО 7086-2.