ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)
ВВЕДЕНИЕ
Проблема выделения свинца и кадмия из стеклянных и стеклокерамических изделий требует эффективных средств контроля для обеспечения защиты здоровья населения от опасности при использовании неправильно составленных, нанесенных, примененных и обожженных глазурей в декоре, не вступающих в контакт с продуктами питания поверхностях керамической посуды.
Различные требования в разных странах к контролю выделения токсичных веществ с поверхности стеклянной и стеклокерамической посуды создают затруднения в международной торговле этими товарами. В связи с этим возникла необходимость установить методы испытания стеклянной и керамической посуды на выделение свинца и кадмия.
Экспертный совет Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ) в Женеве в июне 1976 г. рекомендовал принять методику отбора образцов, методы испытания и предельно допустимые количества при выделении токсичных веществ из керамических изделий*. Еще одно совещание ВОЗ состоялось в ноябре 1979 г.**
_____________________
* См. ВОЗ. Пищевые добавки 7744. Сохранность продуктов в керамической посуде, анализ и пределы выделения. Доклад на заседании ВОЗ, Женева, 8-10 июня 1976.
** См. ВОЗ. Пищевые добавки 79.7. Сохранность пищевых продуктов в керамической посуде. Критический обзор отбора образцов, анализа и пределов выделения свинца и кадмия. Доклад на заседании ВОЗ. Женева, 12-14 ноября 1979.
Метод испытания, представленный в настоящем стандарте, основан на рекомендации ВОЗ, так как на заседании ВОЗ было принято, что термин “керамика” включает в себя керамику, стекло, эмаль и стеклокерамику.
Количество свинца и кадмия, определенное согласно методу настоящего стандарта, не меньше, а в большинстве случаев больше того количества, которое выделяется в кислотные продукты и напитки в течение того же времени*.
_____________________
* Фрай Е., Шольце Н. Выделение свинца и кадмия из обожженных красок, глазурей и эмалей, находящихся в контакте с уксусной кислотой и продуктами питания и под воздействием света - Berichte DKG, 1979.56, N 10 293-297.
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
Эта часть ИСО 7086 определяет метод испытания на выделение свинца и кадмия из стеклянной и стеклокерамической посуды, которая используется в контакте с пищей (включая напитки).
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Эта часть ИСО 7086 относится к стеклянной и стеклокерамической посуде, которая используется для приготовления, сервирования и хранения пищи.
Стандарт не относится к стеклянным изделиям из боросиликатного стекла или натриево-кальциево-силикатного стекла, не покрытых глазурью или декором на поверхности, вступающей в контакт с пищей, а также не применим к стеклокерамическим изделиям, не покрытым глазурью или декором на поверхности, вступающей в контакт с пищей.
Стандарт не относится к эмалированным и керамическим изделиям.
ССЫЛКИ НА ДРУГИЕ СТАНДАРТЫ
ИСО 385-2 Лабораторная стеклянная посуда. Бюретки. Часть 2. Бюретки, для которых не регламентируется время выдерживания
ИСО 648 Лабораторная стеклянная посуда. Калиброванные пипетки
ИСО 835-2 Лабораторная стеклянная посуда. Градуированные пипетки. Часть 2. Пипетки, для которых не регламентируется время выдерживания
ИСО 1042 Лабораторная стеклянная посуда. Мерные колбы
ИСО 3585 Стеклянное оборудование, трубопровод и арматура. Свойства боросиликатного стекла - по 3.3
ИСО 4788 Лабораторные стеклянные изделия. Градуированные мерные цилиндры
ИСО 7086-2 Стеклянная и стеклокерамическая посуда в контакте с пищей. Выделение свинца и кадмия. Часть 2. Допустимые пределы
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В настоящем международном стандарте используются следующие определения.
4.1 Стекло - неорганический неметаллический материал, получаемый полным сплавлением сырьевых материалов при высокой температуре в гомогенный расплав, который охлаждается до твердого состояния без кристаллизации.
4.2 Стеклокерамика - неорганический неметаллический материал, получаемый полным сплавлением сырьевых материалов при высокой температуре в гомогенный расплав с некоторой степенью кристаллизации.
Материал может быть просвечивающим или матовым.
4.3 Боросиликатное стекло - стекло, содержащее достаточное количество оксида бора, чтобы влиять на его свойства, в частности обеспечивать высокую химическую и термическую устойчивость.
Свинец и кадмий содержатся только в незначительных количествах в виде случайных загрязняющих примесей. Выделение этих элементов должно находиться ниже пределов обнаружения методов испытания настоящего стандарта.
4.4 Известково-натриевое силикатное стекло - стекло, основные компоненты которого - оксид натрия, оксид кальция и оксид кремния.
Свинец и кадмий содержатся только в незначительных количествах в виде загрязняющих примесей. Выделение этих элементов должно находиться ниже пределов обнаружения метода испытания, определяемого настоящим международным стандартом.
4.5 Пищевая посуда - изделия из стекла и стеклокерамики, предназначенные для приготовления, тепловой обработки, сервирования и хранения пищи и напитков, включая упаковку.
4.6 Плоская посуда - изделия, имеющие внутреннюю глубину не более 25 мм, измеренную от нижней внутренней точки до горизонтальной плоскости, проходящей через край (точку перелива).
4.7 Полая посуда - изделия, имеющие внутреннюю глубину более 25 мм, измеренную от нижней внутренней точки до горизонтальной плоскости, проходящей через край (точку перелива).
Полые изделия разделяются на большие и малые в зависимости от их вместимости (объем заполнения - 8.3.1):
а) большие полые изделия - полые изделия вместимостью от 1,1 дм 
и более;
б) малые полые изделия - полые изделия вместимостью менее 1,1 дм .
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Испытываемые образцы заполняют 4%-ным раствором уксусной кислоты и выдерживают в течение 24 ч при температуре 22°С в отсутствии света.
Этот раствор экстрагирует свинец и/или кадмий (если таковые имеются) с поверхности испытываемых образцов.
Выделенное количество свинца и/или кадмия определяют методом атомной абсорбционной спектрометрии (ААС).
РЕАКТИВЫ
Все реактивы должны быть ч.д.а. Кроме особо оговоренных случаев, применяют дистиллированную воду или воду эквивалентной степени чистоты.
6.1 Кислота уксусная (СН 
СООН), ледяная, 
=1,05 г/см (хранят в темноте).
6.2 Испытательный раствор: уксусная кислота, 4%-ный раствор.
Добавляют 40 см ледяной уксусной кислоты к воде, затем разбавляют до 1000 см . Для каждого опыта требуется свежеприготовленный раствор.
6.3 Карбонат свинца (РbCO ) или трехводный ацетат свинца (Pb(CH COO) 
).
Примечание - Можно пользоваться стандартными промышленными растворами (см. примечание к 6.4).
6.4 Стандартный раствор свинца, содержащий 1 г Рb в 1 дм .
Растворяют 1,2896 г карбоната свинца или 1,8308 г ацетата свинца в 40 г ледяной уксусной кислоты в мензурке вместимостью 400 см . Слегка нагревают до растворения, затем охлаждают раствор и переносят его количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см . Доливают водой до метки и перемешивают.
Определение точной концентрации раствора производится известным стандартным методом, например, комплексометрическим титрованием.
1 см такого стандартного раствора содержит 1 мг свинца.
Примечание - Можно пользоваться промышленным стандартным раствором свинца для атомной абсорбционной спектрометрии. Стандартный раствор приготовляют путем разбавления испытательным раствором или 2%-ным раствором азотной кислоты (HNO ).
6.5 Стандартный раствор свинца, содержащий 0,1 г Pb на 1 дм .
Пипеткой переносят 10 см стандартного раствора свинца в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют испытательный раствор до отметки и хорошо перемешивают. Раствор обновляют каждые 4 недели.
1 см такого стандартного раствора содержит 0,1 мг свинца.
6.6 Стандартные растворы свинца для калибровки.
Бюреткой или градуированной пипеткой переносят 0-0,5-1,0-2,0-5,0 и 10,0 см аликвотных частей стандартного раствора свинца в отдельные мерные колбы вместимостью 100 см , добавляют в каждую до отметки испытательный раствор и перемешивают. Эти растворы имеют концентрацию свинца 0-0,5-1,0-2,0-5,0 и 10,0 мг/дм соответственно. Растворы для опытов готовят свежие.
6.7 Оксид кадмия (CdO).
Примечание - Можно пользоваться имеющимися в продаже стандартными растворами (см. примечание к 6.8).
6.8 Стандартный раствор кадмия, содержащий 1 г Cd в 1 дм .
Растворяют 1,1423 г оксида кадмия в 40 см ледяной уксусной кислоты в мензурке вместимостью 400 см . Слегка нагревают до растворения, затем охлаждают раствор и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см . Доливают водой до отметки и перемешивают.
Определение точной концентрации раствора осуществляется известным стандартным способом, например, комплексометрическим титрованием.
1 см стандартного раствора содержит 1 мг кадмия.
Примечание - По выбору можно пользоваться имеющимся в продаже стандартным раствором кадмия для атомной абсорбционной спектрометрии. Стандартный раствор приготовляют путем разбавления испытательным раствором или 2%-ным раствором азотной кислоты (HNO ).
6.9 Стандартный раствор кадмия, содержащий 0,01 г Cd в 1 дм .
Пипеткой переносят 10 см стандартного раствора кадмия в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают до отметки испытательным раствором и перемешивают. Раствор обновляют каждые 4 недели.
1 см такого стандартного раствора содержит 0,01 мг кадмия.
6.10 Стандартные растворы кадмия для калибровки.
Бюреткой или градуированной пипеткой переносят 0-1,0-2,0-5,0-10,0 и 20,0 см аликвотных частей стандартного раствора кадмия в отдельные мерные колбы вместимостью 100 см , доливают в каждую до отметки испытательный раствор и перемешивают. Такие растворы имеют концентрацию кадмия 0-0,1-0,2-0,5-1,0 и 2,0 мг/дм соответственно.
Для опытов растворы каждый раз приготовляют заново.
ПРИБОРЫ
Обычное лабораторное оборудование, а именно:
7.1 Атомный абсорбционный спектрометр, имеющий минимальную чувствительность 0,50 мг свинца на 1 дм и 0,5 мг кадмия на 1 дм для 1%-ной абсорбции. Прибор должен работать по инструкции изготовителя. Автоматическое устройство для определения концентрации необязательно, но желательно для скоростных анализов.
7.2 Источники линейного спектра для свинца и кадмия (лампы с полым катодом).
7.3 Мерные колбы вместимостью 100 и 1000 см по ИСО 1042.
7.4 Мерные пипетки вместимостью 10 и 100 см по ИСО 648.
7.5 Градуированные пипетки вместимостью 10 и 25 см по ИСО 835/2.
7.6 Мензурки.
7.7 Бюретки вместимостью 25 см , градуированные по 0,05 см по ИСО 385/2.
7.8 Предметные стекла различных размеров для испытываемых образцов.
7.9 Градуированный мерный цилиндр вместимостью 500 см по ИСО 4788.
7.10 Матовые светонепроницаемые крышки соответствующей формы для накрывания матовых образцов во время испытания.