Блок-схема двухлучевого спектрофотометре СФ-10

АНАЛИЗ СМЕСИ НЕВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИХ КРАСИТЕЛЕЙ С ПЕРЕСЕКАЮЩИМИСЯ СПЕКТРАМИ

НА ДВУХЛУЧЕВОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРЕ СФ-10

Теоретическая часть

Метод абсорбционной спектроскопии основан на изучении спектров поглощения анализируемых растворов в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра. Спектры поглощения отражают вероятность поглощения анализируемым веществом электромагнитного излучения определенной длины волны и изображаются в координатах: А (l), Т (l), e (l), где А – абсорбция раствора, отн. ед.; Т – светопропускание, отн. ед.; e – молярный коэффициент ослабления (коэффициент экстинкции), дм³/моль×см; l – длина волны электромагнитного излучения, нм. Вместо длины волны может быть использована либо частота (n), либо волновое число (). Спектры поглощения записывают на одно- или двухлучевых спектрофотометрах.

В аналитической химии спектры поглощения используются для качественного, количественного анализа индивидуальных веществ и их смесей, определения термодинамических величин (констант диссоциации красителей, энтальпии и др.), структуры органических молекул, изучения механизма кинетических реакций и ряда других важнейших параметров.

Качественный анализ в абсорбционной спектроскопии основан на специфичности спектров поглощения. Практически нет случаев, чтобы различные по химическому строению вещества имели бы совпадающие спектры поглощения в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Министерства, ведомства и иностранные фирмы издают атласы спектров выпускаемых продуктов. В атласах содержатся спектры только тех веществ, технология или методика получения которых аттестована. Для идентификации исследуемого вещества записывают его спектр поглощения в определенном растворителе и сравнивают полученные данные с соответствующим спектром в атласе.

Количественный анализ индивидуальных веществ основан на зависимости абсорбции растворов от концентрации согласно закону Ламберта-Бугера-Бера: А = e С × l [3]. Методы определения концентраций в абсорбционной спектроскопии аналогичны методам в фотометрии (метод молекулярного коэффициента экстинкции, метод двух растворов и др. [2]). Абсорбция измеряется на аналитической длине волны, которая выбирается, как правило, в максимуме полосы поглощения анализируемого вещества. Количественный анализ смеси невзаимодействующих веществ, спектры которых пересекают друг друга, требует использование закона аддитивности абсорбцией [2]. В случае, если компоненты смеси взаимодействуют между собой, то количественный анализ следует проводить с учетом закона аддитивности и условий, определяющих химическое взаимодействие между компонентами.

Основными преимуществами метода абсорбционной спектроскопии являются быстрота проведения анализа, широкая область применения, возможность анализа сложных смесей без их предварительного разделения, высокая чувствительность. Погрешность метода составляет 0,2-1,0 %.

Блок-схема двухлучевого спектрофотометре СФ-10

Блок-схема двулучевого спектрофотометра СФ-10 представлена на рисунке 1

Рисунок 1 – Блок-схема двулучевого спектрофотометра СФ-10:

1 - источник полихроматического света; 2 – монохроматор; 3, 3' - кюветы с раствором сравнения и анализируемым раствором, соответственно; 4, 4' - приемник излучения; 5 - схема сравнения; 6 - система обратной связи; 7, 7' - моторчики электродвигателей; 8 - барабан с длинами волн; 9 - светокомпенсатор

Верхний световой поток называется потоком сравнения, он проходит через кювету с растворителем. Нижний – основным (регистрирующим или индикаторным), он проходит через кювету с анализируемым раствором. В индикаторный световой поток введен светокомпенсатор (серые фильтры) - оптическая заслонка, которая ослабляет поток сравнения в такой же степени в какой растворенное вещество ослабляет индикаторный световой поток.

Выполнение работы

1) Спектрофотометр СФ-10 включает лаборант за 10-15 мин до начала работы.

2) Приготавливают стандартные растворы чистых красителей. Выбор красителей и их число определяет преподаватель (обычно анализируемая смесь состоит из трех красителей). Для каждого красителя приготавливают 4 стандартных раствора в мерных колбах вместимостью 50 см³. В предварительно вымытые и ополоснутые дистиллированной водой колбы добавляют по бюретке заданное лаборантом количество миллилитров исходного стандартного раствора красителя. Объем колб доводят дистиллированной водой до метки, убирают капли выше метки фильтровальной бумагой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

3) Получают у лаборанта анализируемую смесь красителей в колбу на 50 см³. Доводят объем колбы дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.

4) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной, моют водопроводной, ополаскивают дистиллированной водой. В одну кювету наливают дистиллированную воду, в другую - раствор красителя.

5) Устанавливают кюветы в специальных держателях в кюветное отделение спектрофотометра. Кювету с дистиллированной водой справа, с раствором – слева.

6) Закрепляют специальный бланк на барабане спектрофотометра и записывают спектры поглощения всех стандартных и анализируемого растворов на одном бланке. Порядок записи спектров поглощения смотри в разделе 3.6.

7) По окончании записи спектров, кюветы моют, ополаскивают дистиллированной водой и оставляют в спектрофотометре. Приводят рабочее место в порядок.