Цель: Ознакомиться с правилами и средствами отбора проб из сыпучих материалов
Осуществление контроля качества окружающей среды состоит из ряда стадий:
- выбор места отбора проб;
- отбор проб (воды, воздуха, почв, растительности и т.д.);
- консервация пробы и ее транспортировка;
- хранение проб и их подготовка к анализу;
- измерение контролируемого параметра;
- математическая обработка данных;
- интерпретация и оценка полученных результатов.
При выборе места отбора проб необходимо учитывать географические, экологические, а в некоторых случаях геологические и гидрологические характеристики района. В зависимости от вида и назначения отбор проб производится в характерных местах или в маршрутных точках, расположенных друг от друга на определенном расстоянии по прямой, либо по сетке необходимого сечения (как правило, в углах, на пересечении сторон квадрата). При отборе проб необходимо получить статистически усредненный образец, т. е. в достаточных для аналитических целях количествах, сохраняющий состав и свойства исследуемого объекта.
Для максимального сохранения исследуемых компонентов пробы на период времени, необходимый для ее хранения и транспортировки, производят консервацию проб. После доставки пробы в аналитическую лабораторию производят измерение определяемых компонентов, используя различные методы анализа, сопровождаемые соответствующими приборами и оборудованием.
Стадия измерения включает в себя выбор метода анализа, подготовку пробы в соответствии с требованиями выбранного метода анализа, калибровку измерительных приборов, проверку метода с помощью стандартов, проведение холостых опытов и т.д. Все измерения на аналитических приборах производятся только в соответствии с методиками выполнения измерений (МВИ).
Отбор проб при анализе материала, представленного в больших количествах (руда, шлак, почва, донные отложения и т.д.), начинают с составления генеральной (первичной, суммарной) пробы, которую получают объединением необходимого числа точечных (разовых, единичных) проб. Точечная проба – это часть партии, которую отбирают за один прием из разных точек и из различных по глубине слоев в определенный момент времени (рис. 1). Сыпучие материалы и почву отбирают из специально намеченных горизонталей (обычно точки отбора находятся на расстоянии 2 м друг от друга в шахматном порядке) лопатой, совком или щупом (рис. 2).
Генеральную пробу подвергают разделке по определенным правилам. С этой целью производят сокращение генеральной пробы до необходимого количества, сопровождая процедуру тщательным перемешиванием сыпучего материала. Полученные в процессе последовательного сокращения пробы носят название - промежуточные средние пробы, которые так же подвергают разделке до тех пор, пока не будет получена готовая проба. При составлении генеральной пробы проводят измельчение отобранного материала дроблением с предварительным грохочением.
При этом используют ручные и механические проволочные сита и грохоты различной конструкции и размеров. В лабораторных условиях частое применение нашли вибрационные грохоты марки Гр 30 и Гр 50. Для измельчения проб при кусках > 25 мм применяют дробление, проводимое в несколько стадий в щековых и молотковых дробилках, шаровых или стержневых мельницах (рис.3); при малом количестве материала применяют валковые и конические дробилки. Дальнейшее измельчение проб до крупности 0,1 мм проводят в дисковых и других истирателях, а также в механизированных металлических или фарфоровых ступках.
В процессе сокращения готовой пробы получают лабораторную пробу. Масса лабораторной пробы в зависимости от назначения колеблется от 0,5 до 2,0 кг. Если масса лабораторной пробы невелика (до 100 г), то сокращение осуществляют вручную квартованием, или квадратованием. Сокращение квартованием осуществляют следующим образом: пробу, насыпанную в кучу в форме конуса, расплющивают в диск равномерной толщины. Для этого на вершину конуса помещают широкую доску и давят ею на кучу, либо строго в центр вершины вставляют деревянную дощечку с острым краем, протыкая конус через вершину, поворачивают дощечку вокруг оси конуса, разрушая его и превращая в плоский диск (рис. 4). Диск делят на четыре равных сектора двумя взаимно перпендикулярными диаметрами, используя для этого пластину из нержавеющей стали, скребок из пластмассы или твердого дерева или пробоотборную крестовину. Два противоположных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают и снова подвергают сокращению по описанной методике до тех пор, пока не будет достигнута минимально необходимая при данном измельчении масса.
В процессе квадратования, пробу высыпают на лист плотной бумаги и после тщательного перемешивания расплющивают, придавая форму прямоугольника, который делят взаимно перпендикулярными линиями на 15-20 равных квадратов со стороной 50 мм, после чего из середины квадратов отбирают плоским шпателем в шахматном порядке порции по всей глубине слоя. Отобранные порции объединяют, перемешивают и вновь сокращают там же методом, пока не достигнут необходимой массы пробы.
Помимо сокращения для получения статистически усредненного образца при отборе ряда точечных проб применяют так называемое мокрое сжигание (растворение в кислотах). Из полученного таким образом однородного материала отбирается необходимое для анализа количество пробы.
Готовую пробу помещают в два чистых и сухих герметично закрывающихся сосуда (обычно металлические, стеклянные или пластмассовые банки), один из которых направляют в лабораторию для анализа, а другой хранится некоторое время в качестве контрольной (арбитражной) пробы.
Из присланной в лабораторию лабораторной пробы готовят аналитическую пробу в количестве, достаточном для выполнения определений всех компонентов.
Ход работы:
1. Ознакомьтесь с методами отбора проб сыпучих материалов. 2. Зафиксируйте в отчете методы пробоотбора сыпучих материалов и сравните данные методы по эффективности применения
3. Ответьте на контрольные вопросы:
– Методы отбора проб. Способы сокращения сыпучих проб до необходимой величины в соответствии с описанными методами.
– Опишите подготовку к анализу почвенных проб (от точечной, генеральной до аналитической) с учетом методов сокращения, разделения и измельчения. Укажите применяемое оборудование.
ДЗ: Ознакомьтесь с описанным оборудованием. Найдите в интернете изображения описанного оборудования.