А) Экстракция твердого вещества (экстракция пиперина из черного перца)

Пиперин – алкалоид, находящийся в различных сортах перца.

РЕАКТИВЫИ ОБОРУДОВАНИЕ:

1. Экстрактор Сокслета;

2. Круглодонная колба для кипячения экстрагента;

3. Обратный холодильник;

4. Колбонагреватель (электрическая плитка);

5. Черный молотый перец;

6. Этиловый спирт;

7. Гидроксид калия

Экстрактор Сокслета: 1. Растворитель (в данном случае этанол); 2. Колба для кипячения экстрагента 3. Трубка для паров растворителя 4. Растворитель (в данном случае этанол) 5. Сухая смесь 6. Сифон 7. Слив сифона 8. Шлифовой переходник 9. Обратный холодильник 10, 11. Патрубки для холодной воды

Вывод:

- получили слегка желтоватые кристаллы, массой 0,1 г;

- измерили температуру плавления tплав=133°C;

Б) Экстракция анилина из водного раствора

Реактивы и оборудование:

1. Делительная воронка;

2. Водный раствор органического вещества (анилина);

3. Бензол, хлороформ или тетрахлористый углерод (экстрагент);

4. Пробка;

5. Штатив;

6. Приемник извлекающий фракции;

7. Приемник исчерпывающей фазы.

Вывод:

- мы получили жидкий анилин, массой равной 3,26 г из 3,5 г водного раствора;

- выход составляет 93%;

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4

СУБЛИМАЦИЯ НАФТАЛИНА

Нафтали́н — С₁₀Н₈ твердое кристаллическое вещество с характерным запахом. В воде не растворяется, но хорошо растворим в органических растворителях: бензоле, эфире, спирте, хлороформе.

Получают нафталин из каменноугольной смолы. Нафталин можно выделять из тяжёлой смолы пиролиза (закалочное масло), которая применяется в процессе пиролиза на этиленовых установках.

Также нафталин производят термиты Coptotermesformosanus, чтобы защитить свои гнёзда от муравьёв, грибков и нематод.

Применяется нафталин для синтеза фталевого ангидрида, тетралина, декалина, разнообразных производных нафталина.Производные нафталина применяют для получения красителей и взрывчатых веществ, в медицине, как инсектицид.

РЕАКТИВЫИ ОБОРУДОВАНИЕ:

1. Сублиматор;
2. Сублимационная камера (одногорлая колба с узким горлом);
3. Электрическая плитка;
4. Термометр;
5. Нафталин;

ЗАДАЧИ:

1. Очистить загрязнённый нафталин методом возгонки (сублимации)
2. Определить температуру плавления;
3. Посчитать выход.

1 Вход холодной воды 2 Выход холодной воды 3 Вакуум при необходимости 4 Сублимационная камера 5 Сублимируемый продукт 6 Сырой материал 7 Внешний нагрев

МЕТОДИКА: В сублимационную камеру помещают 5 г нафталина, к сублиматору подключают холодную воду и плотно устанавливают сублиматор в сублимационной камере, предварительно смазав шлифы глицерином. Перед нагревом над нагревательным элементом (электрической плиткой) устанавливают термометр со шкалой от 0 – 100⁰С. Нагрев начинают медленно, чтобы не перегреть сублимируемое вещество, с целью получения чистого продукта. При достижении температуры 80 – 85⁰С плитку следует отключить. После окончания возгонки, сублиматор медленно извлекают из камеры, стараясь не задеть стенки, счищают кристаллы химическим шпателем в предварительно взвешенную емкость, узнают массу очищенного вещества и считают выход. Определяют температуру плавления (т.пл. нафталина 80 – 81⁰С).

ВЫВОД:

Т.п.=80,5⁰С

Масса=4,1

Выход=82

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5