ТЕСТОВОЕ ЗАДАНИЕ
тема: «Метод оксидиметрии »
I вариант
- К методу оксидиметрии можно отнести:
А) нейтрализация;
Б) осаждение;
В) перманганатометрия;
Г) иодометрия
- В основе метода оксидиметрии лежат …………………………………………………..
- Метод перманганатометрии основан:
А) на реакции между ионами водорода и гидроксид ионами;
Б) на способности марганца принимать и отдавать ионы;
В) на окислительно-восстановительных реакциях:
Г) на реакциях, связанных с изменением степени окисления веществ.
- Индикатором в перманганатометрии служит:
А) перманганат калия;
Б) перманганат натрия;
В) перманганат кальция;
Г) марганцовка
- Грамм-эквивалент окислителей рассчитывают по формуле:
А) Г- экв окислитель= Молекулярная масса.
Количество отданых электронов
Б) Г- экв окислитель= Молекулярная масса.
Количество принятых электронов
В) Г- экв окислитель= Молекулярная масса.
Валентность элемента
Г) Г- экв окислитель= Молекулярная масса.
Количество электронов
- Приёмы титрования в перманганатометрии:
А) прямое титрование;
Б) обратное титрование;
В) замещённое титрование
- В основе метода иодометрии лежит:
А) изменение степени окисления элементов;
Б) образование или расходование свободного йода.
В) окислительно-восстановительные реакции
- Рабочими растворами иодометрии являются:
А) перманганат калия и серная кислота;
Б) гидроксид натрия и соляная кислота;
В) раствор йода и тиосульфат натрия.
- Индикатором иодометрии является:
А) крахмал;
Б) перманганат калия;
В) фенолфталеин;
Г) лакмус
- Индикатор в иодометрии добавляют:
А) в начале титрования;
Б) в середине титрования;
В) в конце титрования
Лабораторная работа: Определение общей жесткости воды.
Цель работы: определить общую жесткость воды методом комплексонометрии.
Оборудование: бюретки, мерный цилиндр, мерные круглодонные колбы, конические колбы, цилиндры, воронки, шпатель; реактивы: раствор Трилона Б, эриохром черный Т (сухой), аммиачно-буферная смесь, водопроводная вода.
Ход работы
1. Мерной колбой отмерить 100 мл исследуемой Н2О и перелить ее в коническую колбу.
2. Добавить к воде 5 мл аммиачно-буферной смеси, затем 7-8 капель спиртового раствора индикатора хромогена черного или щепотку его смеси с NaCl или KCl (сухую).
3. Тщательно перемешать, раствор окрасится в винно-красный цвет.
4. Смесь оттитровать 0,05 Н раствором Трилона Б. К концу титрования раствор Трилона Б добавлять по каплям, встряхивая смесь в колбе после добавления каждой капли.
5.Титрование можно считать законченным если после добавления очередной капли окраска раствора приобретает синий цвет с зеленоватым оттенком и с добавлением лишней капли раствора комплексона не изменяется.
6. Определить объем трилона Б, израсходованного на титрование.
7.Титрование повторить 2-3 раза и для расчета взять среднее значение.
8. Произвести расчет общей жесткости воды.
Расчет:
Величину общей жесткости воды (Ж0) в мг*экв/л вычисляют по формуле:
развернуть таблицу
| Жо = | N х V х 1000 | , |
| V1 |
развернуть таблицу
где N - нормальность раствора трилона Б, г-экв/л;
V - объем раствора трилона Б, мл;
V1 - объем воды, мл.
9. Сделайте вывод о типе воды, пользуясь данными значениями жесткости воды.
Типы воды (по жесткости):
- Очень мягкие - 0-1,5 мг-экв/л;
- Мягкие - 1,5- 3,0 мг-экв/л;
- Среднежесткие - 3,0- 4,5 мг-экв/л;
- Довольно жесткие - 4,5 - 6,5 мг-экв/л;
- Жесткие - 6,5 - 11,0 мг-экв/л;
- Очень жесткие - свыше 11,0 мг-экв/л.
Какие способы устранения жесткости Вы знаете?
Способы устранения жесткости воды:
- Карбонатная (временная) жесткость - кипячение; добавление известкового молока или соды.
- Некарбонатная (постоянная) жесткость - добавление соды.
Общая жесткость - путем ионного обмена.
Лекция: Общая характеристика и классификация методов инструментального анализа
Инструментальные методы анализа основаны на зависимости физических свойств вещества от его природы, причем аналитический
сигнал представляет собой величину физического свойства, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента.
В инструментальных методах анализа применяют специально приспособленные инструменты. По определению Международного союза
теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) «Инструмент – устройство, используемое для наблюдения, измерения или сообщения сведений
о качественном состоянии, заменяющее, облагораживающее или увеличивающее действия человека, или дополняющее их».
В качестве инструментов применяют различного типа аналитические приборы, предназначенные для проведения основных процедур анализа и регистрации его результатов.
В инструментальных методах используют физические и физикохимические свойства веществ, которые фиксируются регистрирующей
аппаратурой. Чувствительность анализа может быть при этом существенно повышена. Многие физико-химические свойства специфичны,
что увеличивает селективность анализа. Инструментальные методы используют как для обнаружения веществ (качественный анализ), так и
для количественного определения (в количественном анализе).
Количественный анализ веществ проводят двумя способами:
– определение количества вещества по его физическим свойствам;
– определение точки эквивалентности в титриметрических методах
анализа по изменению физических свойств раствора.
Инструментальные методы анализа могут включать: химические
превращения определяемого соединения; растворение образца; концентрирование анализируемого компонента; маскирование мешающих веществ и др.
В отличие от «классических» химических методов анализа, где
аналитическим сигналом служит масса вещества или его объем, в инструментальном анализе в качестве аналитического сигнала используют интенсивность излучения, силу тока, электропроводность, разность
потенциалов и др.
Классификация инструментальных методов
Инструментальные методы классифицируют в соответствии с используемыми для измерений свойствами веществ:
– оптические – основаны на измерении оптических свойств веществ и
их растворов;
– электрометрические – измеряют электрические параметры растворов
веществ;
– резонансные – используют явления резонансного поглощения веществом электрического или магнитного поля;
– радиометрические - измеряют количество веществ по их радиоактивности, или с помощью радиоактивных индикаторов;
– термические – измеряют тепловые эффекты, сопровождающие нагрев, высушивание, титрование и т. д. веществ;
– хроматографические – применяется хроматографический метод разделения в комбинации с детекторами разделенных веществ;
– масс-спектральные – основаны на измерении массы ионизированных
осколков молекул веществ;
– ультразвуковые – измеряют скорость ультразвука в растворах веществ.
Скорость ультразвука пропорциональна концентрации раствора и пр.
Различные инструментальные методы анализа могут очень сильно
отличаться по чувствительности. Чувствительность каждого метода определяется двумя факторами: интенсивностью измеряемого физического свойства; чувствительностью детекторов сигнала в приборе для инструментального анализа.
Мало интенсивными свойствами является, например, такие оптические свойства: преломление светового луча (рефрактометрия); вращение плоскости поляризации света (поляриметрия).
Мало интенсивные свойства имеют низкую чувствительность и
применяются при анализе сравнительно концентрированных растворов
веществ.
Высокую интенсивность могут иметь, например, такие свойства:
поглощение света растворами веществ, линии в эмиссионном спектре
элементов, флюоресценция, радиоактивность и ряд других свойств.
Инструментальные методы анализа могут иметь чувствительность
от 1∙10-6
г (фотометрические методы) до 1∙10-15 г (радиометрические
методы).
Высокая чувствительность многих методов объясняется свойствами
применяемых детекторов сигнала в приборах. Например, электрохимические методы (полярография, кулонометрия) имеют высокую чувствительность благодаря применению высокочувствительных регистраторов
тока и потенциала.
Важным преимуществом многих инструментальных методов является их высокая избирательность - селективность. Ряд инструментальных методов, например рефрактометрия, интерферометрия, не селективны и используются в тех случаях, когда анализируются либо индивидуальные вещества, либо несложные смеси (из 2 – 3 веществ).
Высокую селективность имеют методы, основанные на характерных свойствах молекул, функциональных группировок, атомов, например: радиоактивность; способность к электрохимическому восстановлению или окислению; эмиссионные и абсорбционные спектры: по линиям эмиссионного спектра обнаруживают и определяют практически
все элементы при их совместном присутствии.
Правильность инструментальных методов анализа зависит от того,
насколько свойство адекватно отражает состав и связано с ним строго
определёнными закономерностями. Закономерности, связывающие
свойство и состав, устанавливают экспериментально. Поэтому при проведении инструментального анализа предварительно проводят калибровку аналитических приборов, определяют зависимость физического
свойства от количественного содержания определяемого вещества. Эти
задачи решаются с помощью стандартных образцов. Стандартными образцами называют вещества или материалы, имеющие известный постоянный состав и свойства.
На воспроизводимость инструментальных методов помимо общих
причин (точность отмеривания, точность взвешивания и др.) влияет стабильность работы аналитического прибора. Она зависит от постоянства
напряжения электропитания приборов и стабильности работы детекторов. Постоянство напряжения электропитания обеспечивают стабилизаторы напряжения. Для получения точных результатов на приборе производят обычно не менее 3 - 5 измерений образца.
Точность инструментальных методов сильно колеблется в зависимости от метода. Для получения точных результатов на приборе производят обычно не менее 3 – 5 измерений образца. Точность инструментальных методов сильно колеблется в зависимости от метода. Наиболее высокой точностью (до 0,001%) обладает кулонометрия, точность в
пределах 2 – 5 % имеет большинство прямых инструментальных методов. Инструментальное титрование по своей точности сравнимо с химическим титрованием (0,1 %).
Почти во всех физико-химических методах анализа применяют
два основных приема: методы прямых измерений; методы титрования.
В прямых методах используют зависимость аналитического сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации. Зависимость сигнала от природы вещества – основа качественного анализа.
В количественном анализе используют зависимость интенсивности
сигнала от концентрации вещества.
Чаще всего она имеет вид I = bС + a
(уравнение связи, где I – интенсивность сигнала (например, оптическая плотность в спектрофотометрии);
с - концентрация;
b и а - постоянные, причем во многих случаях а = 0 (например,
спектрофотометрия).
В ряде методов инструментального анализа уравнение связи установлено теоретически, например, закон Бугера-Ламберта-Бера (фотометрический анализ). Численные значения констант в уравнении связи
определяют экспериментально с помощью стандартных образцов, стандартных растворов и т.д.
Эту зависимость широко используют при определении концентрации веществ, измеряя соответствующие физические свойства растворов.
Подобные закономерности установлены также для твёрдых веществ,
например, минералов, лекарственного сырья. Эта закономерность используется в спектральных методах анализа. Такие методы называют
методами прямого инструментального анализа или физическими методами.
Часто при проведении прямого инструментального анализа предварительно проводят химическую реакцию. Концентрацию полученного продукта измеряют по физическим свойствам, например, по интенсивности поглощения светового излучения цветным продуктом реакции. Такие методы анализа называют физико-химическими.
Инструментальные методы анализа часто используют при определении низких содержаний веществ (порядка 10-3
% и менее), где классические химические методы анализа обычно неприменимы. В области
средних и высоких концентраций химические и физико-химические
методы анализа успешно конкурируют между собой, взаимно дополняя
друг друга. Методы инструментального анализа развиваются в направлении поиска новых химико-аналитических свойств вещества, увеличения точности анализа, конструирования новых прецизионных аналитических приборов, совершенствования существующих методик и автоматизации анализа.
Инструментальные методы анализа проводят с помощью аналитических приборов. Аналитические приборы можно подразделить на два
типа: подготовительные и измерительные. Подготовительные приборы
применяют: для отбора пробы, для взвешивания образца, для подготовки образца к проведению анализа: растворения, фильтрования, разделения, гомогенизации, отмеривания, и т. д. К подготовительным приборам можно отнести аналитические весы, мерные колбы, устройства для
фильтрования под вакуумом и др.
Аналитические приборы измерительного типа предназначены для
измерений связанных с количеством определяемого вещества физических свойств анализируемого объекта. Результаты измерений на аналитических приборах либо наблюдают визуально (по отсчётной шкале
прибора), либо прибор производит их автоматическую регистрацию
при помощи печатающего устройства или на ленте самописца.
Достоинства и недостатки инструментальных методов анализа:
Достоинства:
– возможность автоматизации и компьютеризации; малая продолжительность анализа;
– низкий предел обнаружения (1 – 10−9 мкг) и малая предельная
концентрация до 10−12 г/мл;
– высокая чувствительность – величина тангенса угла наклона градуировочной кривой зависимости физического параметра (ось ординат)
от концентрации (ось абсцисс). Чем больше тангенс угла, тем чувствительнее метод, т.е. для получения одинакового изменения физического
свойства требуется меньшее изменение концентрации или количества
определяемого вещества;
– высокая селективность (можно определять необходимые компоненты непосредственно в смесях, без их разделения и выделения отдельных компонентов).
Недостатки:
– воспроизводимость хуже классических химических методов –
гравиметрии и титриметрии (не всегда!);
– погрешности ± 5,0% (иногда ± 20%) (в классических методах химических методах ± (0,1 – 0,5)%);
– сложность аппаратуры, ее высокая стоимость.