| Методика определения | Суть методики | Примечания |
| Кремний | ||
| Окислительно-восстановительное титрование. Основные операции: восстановление кремнемолибденовой кислоты сульфитом натрия; титрование восстановленной молибденовой сини раствором перманганата калия. | Индикатор: молибденовая синь, образующаяся в ходе титрования | Необходимо сплавление в платиновом тигле с содой Мешают железо, ниобий [1] |
| Осадительное титрование. Основные операции: осаждение кремниевой кислоты в виде кремнефторида калия; гидролиз осадка горячей водой в присутствии хлористого кальция; оттитровывание хлористоводородной кислоты раствором щелочи. | Индикатор: фенолфталеин | [3] |
| Кальций | ||
| Комплексонометрическое титрование. Основные операции: определение Ca2+/Mg2+ при совместном присутствии. | Индикатор: Эриохромовый черный Т при pH 10 в присутствии аммиачного буфера для определения суммы Мурексид при pH > 12 для определения кальция | Традиционная методика Мешает марганец, железо, алюминий [2] |
| Перманганатометрический. Основные операции: осаждение оксалата кальция; выделение щавелевой кислоты из ее кальциевой соли и последующее титрование ее раствором перманганата калия. | Индикатор: перманганат калия, восстанавливающийся в процессе титрования | Осаждение из нейтральной или аммиачной сред дает заниженные результаты вследствие образования основного оксалата кальция и гидроксида кальция, загрязняющего осадок [2] |
В связи с тем, что исследуемый реальный объект является доменным шлаком, было решено количественно определять содержание кремния. В качестве методики выбрано гравиметрическое определение дегидратацией в кислой среде, поскольку этот метод обладает высокой точностью и относительной простотой выполнения.
|
|
Экспериментальная часть
Схема количественного анализа
| Навеска |
| Раствор + осадок |
 |
| Фильтрование |
 |
| Гравиметрическое определение |
| Расчет содержания кремния |
Методика гравиметрического определения кремния
Расчет массы навески:
Осадок SiO2•nH2O является аморфным, поэтому оптимальная масса осажденной формы составит 0,1 г. Зная примерное содержание оксида кремния в образце (̴ 40%), расчет массы навески будет выполнен следующим образом:
mнав = 
= 
= 0,25 г.
Реально отобранная навеска составила 0,2848 г.
Результаты взвешивания:
Масса бюкса с образцом: 7,6983 г
Масса пустого бюкса: 7,4135 г
Для проведения анализа необходимо довести тигель до постоянной массы. В качестве постоянной массы берется последнее значение взвешивания, если оно не отличается более чем на 2 
10-4 г.
Результаты взвешивания тигля:
m1=12,8641 г
m2=12,8634 г
m3=12,8633 г
Результаты взвешивания тигля с осадком:
m1=12,9715 г
m2=12,9711 г
m3=12,9711 г
Таким образом, масса осадка составила:
mSiO2=0,1078 г.
Содержание кремния в образце:
ωSi, % = 
= 
= 37,85%
Выводы
В результате качественного анализа был сделан вывод о том, что исследуемый образец является доменным шлаком на основе кальция и кремния. Одним из основных компонентов является кремний.
На основании количественного анализа было определено процентное содержание кремния в образце, оно составило 37,85%.
|
|
Список литературы
1. Мышляева Л.В., Краснощеков В.В. Аналитическая химия кремния. М.: Наука, 1972. 212 с.
2. Фрумина Н. С., Кручкова Е. С., Муштакова С. П. Аналитическая химия кальция. М.: Наука, 1974. 252 с.
3. ГОСТ 13230.1-93 Ферросилиций. Методы определения кремния, пункт 5.1-5.3
4. Основы аналитической химии. Практическое руководство под ред. Ю. А. Золотова. М.: Высшая школа, 2001. 464 с.