Титриметрические методики




Методика определения Суть методики Примечания
Кремний
Окислительно-восстановительное титрование. Основные операции: восстановление кремнемолибденовой кислоты сульфитом натрия; титрование восстановленной молибденовой сини раствором перманганата калия. Индикатор: молибденовая синь, образующаяся в ходе титрования Необходимо сплавление в платиновом тигле с содой Мешают железо, ниобий [1]
Осадительное титрование. Основные операции: осаждение кремниевой кислоты в виде кремнефторида калия; гидролиз осадка горячей водой в присутствии хлористого кальция; оттитровывание хлористоводородной кислоты раствором щелочи. Индикатор: фенолфталеин [3]
Кальций
Комплексонометрическое титрование. Основные операции: определение Ca2+/Mg2+ при совместном присутствии.   Индикатор: Эриохромовый черный Т при pH 10 в присутствии аммиачного буфера для определения суммы Мурексид при pH > 12 для определения кальция Традиционная методика Мешает марганец, железо, алюминий [2]
Перманганатометрический. Основные операции: осаждение оксалата кальция; выделение щавелевой кислоты из ее кальциевой соли и последующее титрование ее раствором перманганата калия. Индикатор: перманганат калия, восстанавливающийся в процессе титрования   Осаждение из нейтральной или аммиачной сред дает заниженные результаты вследствие образования основного оксалата кальция и гидроксида кальция, загрязняющего осадок [2]

 

В связи с тем, что исследуемый реальный объект является доменным шлаком, было решено количественно определять содержание кремния. В качестве методики выбрано гравиметрическое определение дегидратацией в кислой среде, поскольку этот метод обладает высокой точностью и относительной простотой выполнения.

Экспериментальная часть

Схема количественного анализа

Навеска

 

Раствор + осадок

 

 
 

 


Фильтрование

 

 
 

 

 


Гравиметрическое определение

 

Расчет содержания кремния

 

Методика гравиметрического определения кремния

Расчет массы навески:

Осадок SiO­­­2•nH2O является аморфным, поэтому оптимальная масса осажденной формы составит 0,1 г. Зная примерное содержание оксида кремния в образце (̴ 40%), расчет массы навески будет выполнен следующим образом:

mнав = = = 0,25 г.

Реально отобранная навеска составила 0,2848 г.

 

Результаты взвешивания:

Масса бюкса с образцом: 7,6983 г

Масса пустого бюкса: 7,4135 г

 

Для проведения анализа необходимо довести тигель до постоянной массы. В качестве постоянной массы берется последнее значение взвешивания, если оно не отличается более чем на 2 10-4 г.

 

Результаты взвешивания тигля:

m1=12,8641 г

m2=12,8634 г

m3=12,8633 г

 

Результаты взвешивания тигля с осадком:

m1=12,9715 г

m2=12,9711 г

m3=12,9711 г

 

Таким образом, масса осадка составила:

mSiO2=0,1078 г.

 

Содержание кремния в образце:

ωSi, % = = = 37,85%


 

 

Выводы

В результате качественного анализа был сделан вывод о том, что исследуемый образец является доменным шлаком на основе кальция и кремния. Одним из основных компонентов является кремний.

На основании количественного анализа было определено процентное содержание кремния в образце, оно составило 37,85%.


 

Список литературы

1. Мышляева Л.В., Краснощеков В.В. Аналитическая химия кремния. М.: Наука, 1972. 212 с.

2. Фрумина Н. С., Кручкова Е. С., Муштакова С. П. Аналитическая химия кальция. М.: Наука, 1974. 252 с.

3. ГОСТ 13230.1-93 Ферросилиций. Методы определения кремния, пункт 5.1-5.3

4. Основы аналитической химии. Практическое руководство под ред. Ю. А. Золотова. М.: Высшая школа, 2001. 464 с.



Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2019-02-10 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: