Цель работы
Целью данной работы является качественное определение реального образца и количественное определение одной из его составляющих с помощью изученных методов.
Качественный анализ
Внешне образец представляет собой порошок серого цвета, предположительно, это доменный шлак, а значит, основными компонентами могут быть оксиды кремния, кальция, магния, алюминия. Также могут присутствовать железо и марганец. Предварительные испытания показали, что:
· Образец плохо растворим в концентрированной соляной, азотной и серной кислотах
· Образец плохо растворим в концентрированном аммиаке
· Образец плохо растворим в «царской водке» (3 части концентрированной соляной кислоты к 1 части концентрированной азотной в объемном соотношении) – на дне остается осадок темного цвета, предположительно (так как это шлак), это SiO2.
Качественный анализ проводили дробным методом. Ниже приведена таблица определения
| № | Реагент | Наблюдение | Вывод |
| Ализарин Красный S | Образование красного лака | Обнаружено присутствие Al(III) | |
| Na2HPO4 | Белая муть осадка | Обнаружено присутствие Mg(II) | |
| NaBiO3(HNO3 6 М) | Малиновая окраска раствора | Обнаружено присутствие Mn(II) | |
| NH4SCN | Темно-красное окрашивание | Обнаружено присутствие Fe(III) | |
| K3[Fe(CN)6] | Изменение окраски раствора на синий | Обнаружено присутствие Fe(II) | |
| (NH4)2C2O4 | Белая муть осадка | Обнаружено присутствие Ca(II) |
Уравнения реакций:
Mg2++Na2HPO4+NH3•H2O=MgNH4PO4+2Na++H2O
2Mn2++5NaBiO3+16HNO3=2HMnO4+5Bi(NO3)3+3NaNO3+7H2O+2Na+
Fe3++3NH4SCN=Fe(SCN)3+3NH4+
Fe2++K3[Fe(CN)6]=KFeFe(CN)6+2K+
Ca2++(NH4)2C2O4=CaC2O4+2NH4+
Вывод: таким образом, образец, вероятно, является доменным шлаком кислого типа (содержание SiO2 преобладает над содержанием CaO), содержащим в основе SiO2 и CaO. В качестве примесей образец содержит соединения Mg, Al, Mn(II), Fe(II, III), обнаружено присутствие сульфидов при обработке 2н уксусной кислотой по появлению характерного запаха.
Методики определения
Гравиметрические методики
| Методика определения | Суть методики | Примечания |
| Кремний | ||
| Дегидратация в кислой среде. Основные операции: разложение навески кислотами; упаривание кислого раствора; растворение оксидов сопутствующих элементов; фильтрование кремниевой кислоты. | Раствор кислоты, чаще всего HCl, поскольку кислота проста в обращении и не требует особых мер предосторожности. Тип осадка: аморфный SiO2•nH2O Гравиметрическая форма: SiO2 | Методика достаточно проста и успешно применима к объектам с высоким содержанием кремния. Не подходит для определения малых количеств кремния, поскольку велики относительные потери. После промывания в осадке могут остаться адсорбированные примеси. [1] |
| Методика осаждения кремнесодержащих гетерополикислот органическими основаниями. Основные операции: осаждение кремне-12-молибденовой кислоты органическими реагентами; переведение кремневой кислоты в мономерную форму сплавлением навески со щелочами или карбонатами щелочных металлов. | Осадитель: 8-гидроксихинолин Осаждаемая форма: H4SiMo12O40•4C9H7ON Гравиметрическая форма: 4C9H7ON• SiO2•12MoO3 (при 225-250оС) SiO2•12MoO3 (при 593-813оС) | Трудоемкая методика, требующая тщательного соблюдения методики осаждения. Необходимо сплавление объекта с карбонатами щелочных металлов или со щелочами. Требуется специальная посуда. Фосфор, ванадий, мышьяк, германий мешают определению. [1] |
| Кальций | ||
| Осаждение в виде оксалата. Основные операции: осаждение оксалата кальция из кислых растворов; нейтрализация раствора аммиаком; фильтрование оксалата кальция. | Осадитель: (NH4)2C2O4 Тип осадка: кристаллический CaC2O4 Гравиметрическая форма: CaCO3 (при 475oС) или CaO (при 1000-1200oС) | Могут адсорбироваться примеси вследствие большой поверхности, особенно в присутствии магния. В кислой среде происходит частичное растворение вследствие процессов:
 CaC2O4 Ca2+ +C2O42-
 H+ + C2O42- HC2O4- [2]
|
| Осаждение в виде гексацианоферрата(II). Основные операции: осаждение в присутствии 50% по объему этанола при pH 8; высушивание осадка при 105оС. | Осадитель: K4[Fe(CN)6] Тип осадка: кристаллический Гравиметрическая форма: K2Ca[Fe(CN)6] | Не мешают железо, магний, алюминий [2] |